夏枯草中异迷迭香酸苷和迷迭香酸的含量测定

目的建立高效液相色谱法同时测定中药夏枯草中特征成分异迷迭香酸苷(salviaflaside)和迷迭香酸含量的测定方法。方法采用HPLC测定夏枯草中异迷迭香酸苷和迷迭香酸的含量。以Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-1.0%醋酸水(B)为流动相系统梯度洗脱,流速为1.1 mL·min-1,检测波长319 nm,柱温30℃,进样体积10μL。结果异迷迭香酸苷和迷迭香酸分别在0.006 7～4.2μg和0.047～9.4μg内呈良好的线性关系,回收率分别为99.99%和100.2%,RSD分别为1.13%和1.64%;所测夏枯草样品中异迷迭香酸苷的含量大于0.01%,迷迭香酸的含量大于1%。结论本法简单、快捷、准确,可用于夏枯草药材中特征成分异迷迭香酸苷和迷迭香酸含量的测定,为夏枯草的质量控制提供参考。     

牡荆油滴丸成型工艺研究

目的研究牡荆油滴丸最佳成型工艺。方法采用正交试验设计,以丸重变异、溶解时限、外观质量等为考察指标,研究基质类型、药物与基质配比、药液温度、冷凝剂温度、滴速等因素对滴丸成型工艺的影响,优化成型工艺。结果最佳成型工艺为基质由聚乙二醇6000与聚乙二醇4000混合组成(配比8∶1),药物与基质的配比为1∶7,药液温度为75℃,冷凝液温度为8～10℃,滴速为50滴·min-1。结论该滴丸成型工艺重现性好,工艺简单、可行,适宜工业化生产。     

二天油GC指纹图谱研究

目的:建立二天油的气相色谱指纹图谱,有效控制该产品质量。方法:色谱柱为ZebronZB-FFAP弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度为230℃,载气为氮气,分流比为10:1,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为235℃。结果:以水杨酸甲酯为参照物,标定了二天油指纹图谱中9个共有峰,识别出5个成分,并对共有峰进行了归属。结论:该方法稳定性、重复性好,可为有效控制二天油的质量提供参考。     

不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱的对比研究

目的在夏桑菊颗粒指纹图谱建立的基础上,对不同品牌夏桑菊颗粒指纹图谱进行对比研究。方法采用反相液相色谱法测定夏桑菊颗粒指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,运用对照图谱比对法、相似度分析、聚类分析等方法研究不同品牌产品的特征。结果 12个品牌夏桑菊颗粒指纹图谱中有13个共有特征峰,相同品牌产品相似度较高,不同品牌产品相似度波动较大。聚类分析将12个品牌的产品根据相近程度分类。结论本法稳定、可靠、重复性好,为区分不同品牌夏桑菊颗粒提供参考。     

HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸与异迷迭香酸苷的含量

目的： 建立夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸苷2成分含量测定方法。方法： 采用HPLC同时测定夏桑菊颗粒中迷迭香酸、异迷迭香酸含量,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长319 nm,柱温30℃。结果： 迷迭香酸、异迷迭香酸苷线性范围分别为0.036 4~0.364 μg（R²=0.999 8）,0.004 98~0.049 8 μg（R²=0.999 7）;迷迭香酸平均回收率为99.16%,RSD 1.32%,异迷迭香酸苷平均回收率为98.40%,RSD 0.78%（n=6）。结论： 该方法操作简单,可靠,重复性好,可用于控制夏桑菊颗粒质量控制。     

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的 建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20％乙腈-80％水(含1.0％醋酸)和25％乙腈-75％水(0.5％磷酸)等度洗脱.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照元干扰;定量测定中迷选香酸进样在0.22 ～8.80 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.08％,RSD为1.75％.蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.01％,RSD为0.48％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

夏桑菊颗粒指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的：建立夏桑菊颗粒（夏枯草、桑叶、野菊花）HPLC指纹图谱,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法。方法：Sunfrie C18,分析柱150 mm×4.6 mm,5μm;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长为290 nm;柱温：30°C;流速1.0 mL/min;分析时间：65 min。对生产工艺中水煎液（A）、醇沉液（B）、浓缩液（C）、成品分别进行指纹图谱测定,进行比较。结果：10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度≥0.970。夏桑菊颗粒的水煎液（A）、醇沉液（B）、浓缩液（C）、成品进行指纹图谱有明显差异。结论：该方法稳定可靠,可以有效地用于夏桑菊颗粒生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立夏枯草药材的指纹图谱,为夏枯草药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,AgilentEclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-1.0%醋酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃,进样10μL。结果:建立了19批夏枯草药材的指纹图谱,有14个共有峰,多数峰可以达到较好分离,具有较高的相似度。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,可以作为夏枯草质量评价主要依据之一。