液质联用法测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的3种拟肾上腺素类药物

目的建立同时测定鼻炎类滴鼻液中非法添加的盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉3种拟肾上腺素类药物的液质联用分析方法。方法色谱柱为Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相A为乙腈(含0.1%甲酸),流动相B为水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;流速为0.3mL·min~(-1);采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测。结果盐酸萘甲唑啉、盐酸羟甲唑啉、盐酸赛洛唑啉分别在1.07～107.25 ng·mL~(-1)(r=0.9994)、1.03～103.16 ng·mL~(-1)(r=0.9991)、1.06～106.33 ng·mL~(-1)(r=0.9992)内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为94.8%、99.3%、97.0%,RSD分别为2.0%、2.4%、2.8%。结论该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可用于鼻炎类滴鼻液中非法添加拟肾上腺素类药物的检测。     

红景天提取物的特征图谱及主要成分含量研究

摘要：目的:测定红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量,并建立HPLC特征图谱,为红景天提取物的质量评价提供依据,并对其原料红景天的基源鉴定提供参考。方法:色谱柱：Thermo Hypersil Gold C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：275 nm;柱温：30℃。结果:红景天苷和酪醇分别在8.928～446.400,9.505～475.250μg·ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.3%,99.5%,RSD分别为1.26%,1.28%（n=9）。特征图谱研究中,以红景天苷为参照峰共确定6个特征峰,并对其进行了归属。结论:该方法简便高效,稳定可靠,可用于红景天提取物的质量控制及其原料红景天的基源鉴定。     

基于大麻二酚及△~9-四氢大麻酚含量的化妆品质量研究

目的:研究建立化妆品中大麻二酚(CBD)及△~9-四氢大麻酚(△~9-THC)的检测方法,以CBD的含量作为功效参考指标,△~9-THC的含量作为安全性评价指标,评价含大麻叶提取物成分化妆品的质量。方法:以Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,波长220 nm,建立HPLC同时测定CBD及△~9-THC含量的方法。采用该方法对20批化妆品中CBD及△~9-THC含量进行测定,并在样品放置15、35、80 d后,分别对其中CBD含量进行监测。结果:CBD线性范围为0.2～100μg·mL^-1、△~9-THC线性范围为0.02～10μg·mL^-1,精密度、加样回收率结果均符合要求。20批测定样品中,仅12批样品检出CBD,含量范围为0.002 6%～1.3%,含量在80 d内无明显变化;1批样品检出△~9-THC,含量为0.000 2%。结论:该方法快速、简便,适用于化妆品中CBD与△~9-T...     

药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立

目的:研究药品检测实验室LIMS系统溶出度ELN通用模板的建立方法。方法:通过对各国药典个论和溶出度通则的整理,排查并比较溶出度检查的检测方法和判定依据。根据溶出度检查的实验特点,将ELN通用模板设计为由溶出信息、试剂信息、检测方法、对照品信息和测定结果等多个工作簿(worksheet)组成的Microsoft~?Excel~?文件,在每个工作簿中编制实验相关信息的单元格,采用IF、MOD、POWER、ROUNDDOWN、ROUND和COUNTIF等函数编辑计算公式并锁定。除文字型原始数据须通过手动输入或以下拉菜单方式选定之外,仪器的检测原始数据分别通过串口或由ECM上传至ELN指定单元格,再由锁定的计算公式自动计算得到经修约至整数位的溶出度结果,并自动按相应的药典判定标准进行结果的判定。结果:本文建立的ELN通用模板适用于溶出度检查的电子原始记录,模板涵盖HPLC和UV检测方法,可自动根据ChP及EP、USP、JP溶出度通则的不同判定流程进行分阶段的结果判定,具有较强的实用性。使用经验证的通用模板可满足数据完整性的要求,大大降低人为的计算、修约和判定的差错,提高工作效率。结论:溶出度...     

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。     

商陆长期毒性及毒代动力学研究

目的 通过商陆对大鼠的长期毒性以及毒代动力学的研究,考察商陆“量-时-毒”关系。方法 连续120 d给大鼠灌胃低、中、高剂量商陆水提物,观察大鼠一般状况、体质量、血生化指标、血液学指标、尿液指标及早期损伤指标,观察主要脏器、计算脏器指数并进行病理学检查。并于1,28,120 d各组大鼠静脉取血,用LC-MS/MS测定商陆皂苷甲(esculentosideA,EsA)血药浓度并拟合毒代动力学参数。结果 与空白对照组相比,中、高剂量组大鼠体质量明显降低(P<0.05)、情绪萎靡、活动减少,白细胞含量显著升高(P<0.05或P<0.01),尿液中尿蛋白显著增高(P<0.05或P<0.01)、肾损伤因子-1含量显著升高(P<0.05或P<0.01),肾脏指数显著升高(P<0.05),组织病理学检查直接观察到肾脏出现肾小管损伤与肾间质肾炎,大鼠出现肾脏损伤。毒代动力学研究显示,相同剂量商陆水提物给药时,各组大鼠血浆中EsA的C_max与AUC_0-t随给药时间的延长而升高;相同给药时间点,不同剂量组的大鼠血浆...     

市售蜂蜜中污染微生物的调查分析

[目的]对市售54批次蜂蜜中的微生物污染情况进行调查分析.[方法]依据食品安全国家标准对蜂蜜中菌落总数、霉菌计数和嗜渗酵母计数进行检测和判定,通过形态学、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、大亚基单元核糖体RNA基因序列对不合格样品中的细菌和真菌进行鉴定和分析.[结果]共3批次蜂蜜微生物超标,其中菌落总数超标1批次,检出...     

吴茱萸指标成分体内外的肝损伤作用

目的:评价吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素体内外作用的肝损伤,为吴茱萸毒性物质基础研究提供依据.方法:吴茱萸水提物小鼠肝损伤实验,将美国癌症研究所(ICR)小鼠分为吴茱萸水提物高、中、低剂量组(80,60,40 g·kg-1)和空白组,给药24 h后取血测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT),天门冬氨酸氨基转移酶(A...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的分析方法。方法样品经60 mmol·L-1氢氧化钠?甲醇（1∶1）溶液超声提取,离心,经微孔滤膜过滤后,用SVEA C8柱（250 mm ×4.6 mm,5 μm）分离,以15 mmol·L-1（pH=3.0）磷酸二氢钾缓冲溶液?乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量。结果回收率均在87.66%~108.96%,相对标准偏差（RSD）均在0.6%~3.3%,两种化合物检出限（LOD）分别为0.020%和0.015%。测定10批标签标识有壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾化妆品,其中7批检出壬二酸,1批检出壬二酰二甘氨酸钾。结论该方法快速简便、灵敏度高,适用于市售化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中30种食品添加剂

目的建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1,V/V/V)溶液提取,离心,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果在0.05 mg/kg~1.0 mg/kg线性内,各物质线性相关系数均> 0.99。酸性红、诱惑红、喹啉黄、专利蓝、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜的定量限为0.05 mg/kg,柠檬黄、日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、丁基羟基茴香醚、2,6-对二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯的定量限为0.1 mg/kg。白酒、番茄酱、葡萄干和鱿鱼干4种基质加标回收率为60%~120%,相对标准偏差均<10%。结论本方法适用于食品中30种食品添加剂的快速检测,可满足日常检验工作需要。