黄连水提液中木兰花碱和木兰花碱单体代谢动力学差异

目的 探讨黄连水提液中木兰花碱和木兰花碱单体代谢动力学差异。方法 采用大鼠体外肠渗透液-肝微粒体温孵联动模型,考察木兰花碱体外肝微粒体代谢动力学特性,并采用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）对木兰花碱代谢产物进行定性鉴别,分析木兰花碱代谢途径,考察木兰花碱与黄连中其他成分代谢性相互作用。结果 黄连水提液中木兰花碱的米氏常数 [K_m,（0.53±0.16）μmol·L^–1] 低于木兰花碱单体 [（0.85±0.12）μmol·L^–1,P<0.05],表明黄连水提液中木兰花碱对大鼠肝微粒体的亲和性大于木兰花碱单体;黄连水提液组最大反应速度（V_max）、肝固有清除率（CL_int）及肝清除率（CL）均低于木兰花碱单体组（P<0.05）,黄连水提液组半衰期（T_1/2,44.22 min）较木兰花碱组（37.35 min）延长（P<0.01）,表明黄连水提液中木兰花碱在大鼠肝微粒中代谢和消除速率变慢,T_1/2更长。木兰花碱与黄连水取液中木兰花碱的代谢产物存在差别。木兰花碱检出代谢产物5个,黄连水提液中检出木兰花碱的代谢产物8个。木兰花碱代谢途径主要为羟基化、去甲基化、脱氢、酮基化、葡萄糖化和葡萄糖醛酸化。黄连水提液中木兰花碱一羟基化代谢产物及一脱甲基化代谢产物在肝微粒体中可进一步发生羟基化代谢。结论 木兰花碱在肠道和肝微粒体中均可产生代谢。黄连中其他成分可降低木兰花碱在大鼠肝微粒体中的代谢速率,增加其代谢产物的数量。     

高压电缆附件制造瑕疵对运行的影响

近年来,随着城市高压电力电缆的蓬勃发展,电缆附件生产厂商日益繁多,部分厂家的产品制造过程中,在工艺管控上把关不严,附件质量问题突显。本文应用有限元方法,探讨高压电力电缆制造瑕疵对电场强度的影响情况,为高压电缆运维单位的验收工作提出了指导意见。通过分析得出：绝缘材料中的瑕疵不论是气泡或者杂质,都会引起电场的畸变,极易诱发局放进而发生击穿故障,运维、监造、验收时需要格外注意。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。     

两面针果壳的化学成分分析及活性

目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。     

超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法鉴定锁阳有效部位的化学成分

目的:评价利用超高压液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC/LTQ-Orbitrapa MS)测定锁阳改善认知功能障碍有效部位的化学成分。方法:选取Acquity UPLC BEH C18(1. 7μm 2. 1 mm×100 mm)色谱柱,柱温:30℃,流速:0. 3 m L/min,进样量:5μL,流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据。结果:共鉴别了21个化合物,包含6个潜在新化合物。鉴定的化合物包含核苷类、多酚类、黄酮苷类、氨基酸类、香豆素类化合物。结论:UPLC/LTQ-Orbitrapa MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定锁阳有效部位的化学成分,为明确锁阳药效学物质基础及进一步提取分离提供科学依据。     

运用超高效液相色谱-生物化学检测在线联用分析方法筛选中药中的丁酰胆碱酯酶抑制剂

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）-生物化学检测（BCD）在线联用技术快速筛选中药中的丁酰胆碱酯酯酶（BChE）抑制剂的方法。方法：运用UPLC-DAD-BCD方法快速筛选吴茱萸、钩藤、苦参、山豆根提取物中的BChE抑制剂。以莲心碱为阳性对照,考察UPLC-DAD-BCD方法用于BChE抑制剂筛选的可行性。运用超高效液相-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-LTQ/Orbitrap MS）方法鉴定4种中药的70%甲醇提取物中的主要活性成分。结果：UPLC-DAD-BCD方法快速筛选出12个BChE抑制剂,其中吴茱萸4个、钩藤3个、苦参5个、山豆根2个,山豆根中的2个活性成分与苦参共有,通过UHPLC-LTQ/Orbitrap MS鉴定出其中的8个BChE抑制剂,分别为去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-[（6Z,9Z）-6,9-十五二烯基]-4（1H）-喹诺酮、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱、苦参碱和氧化苦参碱。结论：建立的UPLC-DAD-BCD在线分析方法灵敏度高、重现性好,能快速筛选中药中的BChE抑制剂,为中药中新的生物活性成分的快速筛选提供了一种高效、便捷的分析策略。     

高真空强静电场下半熔融态处理压电聚合物--PA11/PVDF共混物晶体结构和显微形态研究

使用ＷＡＸＤ和ＳＥＭ研究了高真空强静电场下半熔融态处理不同共混比例（ＰＡ１１／ＰＶＤＦ＝０／１００、２０／８０、４０／６０、６０／８０、８０／２０、１００／０）的压电聚合的ＰＡ１１／ＰＶＤＦ共混物压片的晶体结构和形态。ＷＡＸＤ分析表明,纯ＰＶＤＦ经不同强度静电场半熔融态处理后晶体结构并没有发生改变,均为β型ＰＶＤＦ;而纯ＰＡ１１经不同强度静电场半熔融态处理后晶体结构发生了改变,随电场强度的增加,部分ＰＡ１１由α型向δ′型转变。ＰＡ１１／ＰＶＤＦ共混物经不同强度静电场半熔融态处理后,当ＰＡ１１含量较小时,其结晶相为由β型ＰＶＤＦ和α型ＰＡ１１组成的混合相,并没有新相产生;而当ＰＡ１１含量较大时,共混物中的部分ＰＡ１１同样由α型向δ′型ＰＡ１１组成的混合相。ＳＥＭ观察表明,在无电场时,纯ＰＡ１１和纯ＰＶＤＦ呈混乱状     

基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术分析半夏白术天麻汤的化学成分及入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术分析半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)化学成分及入血成分,阐明其可能的药效物质基础。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品及文献数据鉴定BBTD化学成分、入血成分。结果:BBTD表征出133个成分,含药大鼠血浆样品分析出48个化合物,包括39个原型成分和9个代谢产物。结论:通过UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术对BBTD化学成分及入血成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制奠定基础。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析加味参芪地黄汤的化学成分

目的 采用超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术分析鉴定加味参芪地黄汤中化学成分。方法 采用Warters ACQUITY UPLC HSS T₃ (2.1 mm ×100 mm,1.8 μm) 色谱柱,流动相：0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 ml/min。质谱采用电喷雾(ESI)离子源及静电场轨道离子阱质量分析器,采集质谱碎片信息为正、负离子模式,通过与对照品的相对保留时间进行比对,并根据质谱碎片信息进行分析,同时,结合文献报道,实现对加味参芪地黄汤中化学成分的准确鉴定。结果 研究发现加味参芪地黄汤水煎剂采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术共鉴定出62个化学成分,包括13个芳香酸类、9个黄酮类、8个皂苷类成分、5个芳香胺类、3个酮酸类、2个酚类、1个芳香醌类及其他成分。结论 本研究所采用的鉴定分析方法高效、准确,可应用于加味参芪地黄汤中化学成分的鉴定分析,为其后期的药效物质基础作用机制提供重要的实验数据。