UPLC-ESI-HRMS同时测定藏药小大黄及其炮制品中11种成分

目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法 色谱采用Kinetex^TM C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm，2.6 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，体积流量0.3 mL/min，进样量1 μL，柱温32℃。质谱采用ESI离子源，负离子模式进行检测。结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系，r值均≥0.999 1，方法精密度、重复性和稳定性良好，加样回收率在91.31%～107.08%，RSD在1.73%～3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高，炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低，虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高，可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定，为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分。结果通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得。结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据。     

不同产地麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量比较

目的: 建立HPLC同时测定麻花秦艽中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、山栀苷甲酯含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃, 检测波长240 nm。结果: 以上5种环烯醚萜类成分的线性范围分别为0.042 1~8.420 0(r=0.999 7),0.094 2~18.830 0(r=1.000 0),0.012 4~2.471 2(r=0.999 9),0.009 9~1.971 2(r=1.000 0),0.011 3~2.260 0 μg (r=0.999 0),平均回收率均在95.39%~103.75%,RSD≤2.6%。结论: 该法简便、快速、准确,可以用来同时测定麻花秦艽中5种环烯醚萜苷成分的含量。     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。     

GC-MS法分析藏药坐珠达西中的化学成分

目的 GC-MS法分析藏药坐珠达西(肉豆蔻、木香、藏红花等)中的化学成分。方法甲醇超声提取该药物后,GC-MS法分析其中成分,面积归一化法计算其相对含有量,对结果进行直观分析、主成分分析、聚类分析。结果9批坐珠达西样品可分为4类,有19种成分,含有量差异明显。其中,油酸、肉豆蔻酸、榄香素、大匙叶桉油烯醇、巴西菊内酯、桉叶油二烯-5,11(13)-8,12-内酯、去氢风毛菊内酯为特征性成分。结论 4个厂家坐珠达西样品间差异较大,故应进一步完善该药物及其原药材的质量标准。     

UPLC测定藏药坐珠达西中12种成分的含量

使用UPLC建立了同时测定藏药坐珠达西中12种成分的定量方法,并用SIMPCA-12.0软件对4个厂家10个批次样品中的12种成分含量进行了主成分分析(PCA)和偏最小二乘法分析(PLSD-DA).采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)- 0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温35 ℃,进样量1 μL;检测波长:土木香内酯、异土木香内酯、齐墩果酸为210 nm,士的宁、马钱子苷为260 nm,原阿片碱为288 nm,咖啡酸、虎杖苷、白藜芦醇、胡椒碱为306 nm,槲皮素、异鼠李素为370 nm.结果表明,各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(R² ≥0.999 6),平均加样回收率(n=6)为99.44%~101.8%,RSD为0.37%~1.7%,表明该法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性.对样品测定结果的PCA和PLSD-DA数据分析表明:不同厂家间的样品差异较大;本实验中用于定量测定的12种指标对坐珠达西内在质量贡献较大.建立的用UPLC同时测定坐珠达西中的12种成分的定量分析为综合评价坐珠达西的质量提供了科学依据.