指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地消瘤藤质量

目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法,评价不同产地消瘤藤Pileostegia tomentella质量,为其进一步开发利用提供依据。方法采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为246、265、320 nm,对14批不同产地消瘤藤药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别法对消瘤藤质量进行评价。结果 14批消瘤藤的指纹图谱相似度均在0.875以上,茵芋苷、紫丁香苷、当药苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素质量分数分别为1.280 5～9.431 6、0.001 5～0.1558、0.089 8～1.863 1、0.328 9～3.382 6、0.073 9～1.112 8 mg/g;选取了12个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将14批消瘤藤分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现S1、S12、S14等地的质量较优。结论广西不同产地消瘤藤存在一定质量差异。指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别法可全面评价消瘤藤质量。该法的建立为消瘤藤的质量控制及评价提供依据。     

消瘤藤化学成分、药理作用及质量控制研究进展

消瘤藤为绣球花科冠盖藤属植物，具有袪风除湿，散瘀止痛，消肿解毒的功效，是传统瑶医药治疗癌症的主要药材之一。其主要化学成分为苯丙素、萜类、有机酸(酯)类化合物；具有抗氧化、抗肿瘤及抗炎等作用；质量控制方法有显微鉴别、色谱法及分子生物学等。综述消瘤藤化学成分、药理作用及质量控制等现状，以期为深入研究消瘤藤提供参考。     

HPLC法测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖

目的建立一种同时测定金沙藤中绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Cl8(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸(5∶5∶90)为流动相,检测波长为325 nm,柱温35℃。结果绿原酸、咖啡酸和p-香豆酰葡萄糖分别在0.368~2.760、0.064~0.480、0.102~0.765μg内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.48%、99.56%、101.73%,RSD分别为1.44%、0.92%、1.62%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于金沙藤及其提取物的质量控制。     

瑶药翼核果中翼核果素和翼核果醌-Ⅰ的含量测定及抗氧化活性研究

目的 建立翼核果中的翼核果素及翼核果醌-Ⅰ的含量测定方法,对翼核果素及翼核果醌-Ⅰ抗氧化活性进行初步评价。方法 采用HPLC对翼核果药材中的翼核果素及翼核果醌-Ⅰ的含量进行测定,并进行方法学考察;通过测定翼核果素及翼核果醌-Ⅰ对DPPH自由基的清除能力,以半数清除浓度（IC₅₀）值作为评价清除DPPH自由基能力的指标。结果 翼核果药材中翼核果素及翼核果醌-Ⅰ的含量分别为0.56%,0.10%。2种成分清除DPPH自由基的IC₅₀值分别为1.13,1.63 mg·mL^-1。结论 2种成分的定量分析方法分离度良好,重复性好,抗氧化方法简便、快捷,为翼核果的深入研究提供了实验依据。     

响应曲面法优化翼核果中翼核果素及翼核果醌-Ⅰ的提取工艺

目的优化翼核果素(ventilagolin,YHGS)和翼核果醌-I(ventiloquinone-I,YHGK-I)的提取工艺。方法利用HPLC测定YHGS和YHGK-I的含量,采用响应曲面法考察料液比、提取次数及提取时间对提取效果的影响。结果 Design expert 8.0.6预测得到YHGS的最佳提取条件是料液比为1∶25,提取次数为3.98次,提取时间为24.98 min;YHGK-I的最佳提取条件是料液比为1∶24.78,提取次数2.38次,提取时间20.05 min。结论可以作为翼核果药材中的YHGS和YHGK-I的提取工艺提供依据。     

瑶族药消瘤藤的化学成分分析

目的:对瑶族药消瘤藤Pileostegia tomentella的化学成分进行研究,以期能对其化学成分进行初步的阐明,促进其深入开发与利用。方法:采用溶剂提取法、萃取法、硅胶柱色谱法、重结晶法等方法对消瘤藤95%乙醇提取物进行分离和纯化,采用红外光谱法、质谱法、核磁共振法等现代波谱学方法对分离得到的化合物进行结构分析测试并鉴定。结果:从消瘤藤的95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,通过波谱学方法鉴定为二十四烷酸(1),蒲公英赛醇(2),β-谷甾醇(3),3β-乙酰氧基-乌苏酸(4),豆甾烷-3,6-二酮(5),7-羟基-8-甲氧基香豆素(6),茵芋苷(7),7-羟基香豆素(8),3,4-二羟基苯甲酸(9)。其中7-羟基-8-甲氧基香豆素(6),茵芋苷(7),7-羟基香豆素(8)3个化合物为香豆素类成分。结论:化合物1~9均为首次在该植物中分离得到,该植物中富含多种香豆素类成分。该研究一定程度上对消瘤藤的化学物质基础进行了揭示,也能促进其定性定量质控手段的建立。     

两面针果壳的化学成分分析及活性

目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。     

基于HPLC-LTQ/Orbitrap MS法的四味脾胃舒颗粒化学成分研究

[目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材（茯苓、鸡屎藤、山楂、陈皮）及其同科属植物各类化学成分数据。采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。[结果]从四味脾胃舒颗粒样品中共分析出30个成分,鉴定了26个化合物,分别为黄酮类成分（橙皮素、柚皮素、刺芒柄花素）、苷类成分（Cyanidin 3-galactoside、野樱苷、芹菜苷）、酸类成分（去氢土莫酸、没食子酸）、生物碱类成分（刺桐碱、3-formylindole）。[结论]实验所建立的HPLC-LTQ/Orbitrap MS法适合于鉴定中药复方制剂四味脾胃舒颗粒主要化学成分,在一定程度上揭示了四味脾胃舒颗粒的药效物质物质基础。     

基于化学模式识别法的翼核果指纹图谱及抗氧化活性研究

目的基于化学模式识别法建立翼核果Ventilago leiocarpa指纹图谱与多成分含量测定,并研究其抗氧化活性,为其进一步开发利用提供依据。方法建立15批不同产地翼核果HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认4种化学成分并测定样品中含量,使用SPSS 19.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析,DPPH法测定其抗氧化活性,并通过灰色关联度分析建立其谱效关系。结果选取了 8个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批翼核果分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为80.505%;被指认的大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚峰在15批样品中的质量分数分别为0.06～2.08 mg/g、3.57～17.03mg/g、0.04～1.53 mg/g、0.10～1.59 mg/g;15批样品均具有抗氧化活性,8个共有峰与抗氧化活性存在一定的关联度,关联度在0.8259～0.6351,各特征峰所代表的化学成分对其抗氧化活性贡献的大小顺序为8号峰3号峰1号峰2号峰4号峰5号峰7号峰6号峰。结论翼核果抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果,翼核果指纹图谱的构建和化学模式识别为其质量控制提供科学依据,大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚可作为翼核果质量控制的指标性成分。