柱前衍生化RP-HPLC法测定肌醇片剂的含量

目的：采用柱前衍生化RP－HPLC法测定肌醇片的含量。方法：以苯甲酰氯为衍生化试剂，ODS反相柱为固定相，甲醇－水（85：15）为流动相，检测波长230nm.结果：衍生化反应迅速，制剂辅料和可能降解产物不干扰测，制剂的平均回收率为100．2％，RSD为1．8％，结论：该方法测定结果准确，专属性强，适用于肌醇片剂的质量控制。     

SPE-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的 采用SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法 以甲醇-2％冰醋酸(55:45)为流动相,Hypersil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流速为1 mL/min,检测波长为275 nm。结果 丹皮酚的测定在0.03998～0.7996 μg范围内线性关系良好,大蜜丸的平均回收率为102.9％,RSD为1.2％;浓缩丸的平均回收率为101.5％,RSD为1.8％。结论 该方法简单、灵敏度高,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。     

固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率

以紫杉醇作为模型药物,旨在建立一种固相萃取-荧光分光光度法快速测定脂质体包封率的方法。分别采用水和75%甲醇对SampliQ C18固相萃取柱上的紫杉醇脂质体及其游离态进行洗脱分离,并在激发波长λex=244 nm、发射波长λem=311 nm条件下,利用荧光分光光度法测定游离紫杉醇的含量,从而间接计算紫杉醇脂质体的包封率。在本文建立的方法下,紫杉醇在0.006～0.078 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),C18固相萃取柱对空白脂质体和游离紫杉醇的回收率均在97.5%以上。该方法测得自制紫杉醇脂质体包封率为50.8%(RAD=1.5%),与微柱离心法测得结果相比无显著性差异。实验结果表明,本方法可快速、简便地实现游离紫杉醇与其脂质体的分离测定,为脂质体的质量控制研究提供参考。     

LC-MS法测定犬血浆中舒巴坦浓度及其与头孢他啶合用的药代动力学研究

目的:建立犬血浆中舒巴坦浓度的LC-MS测定方法,对Beagle犬单用和与头孢他啶注射剂合用后舒巴坦血药浓度进行定量研究,考察头孢他啶对舒巴坦药代动力学行为的影响.方法:血浆中加入内标地高辛,用乙腈沉淀蛋白,取上清液进行LC-MS测定.色谱柱为Shim-pack ODS 5.0 μm,250 mm×2.0 mm I.D.,流动相A:500 ml水 20 μl三乙胺 0.6 mg氯化铵,流动相B:甲醇.以0.2 ml/min的流速进行梯度洗脱;动物实验采用三交叉实验设计.结果:舒巴坦线性范围为0.31～80.00 μg/ml,最低检测浓度为0.31 μg/ml,方法回收率大于90%,日内日间变异系数低浓度小于20%,中高浓度小于15%.应用本法测定9条Beagle犬单用和与头孢他啶合用后舒巴坦的血药浓度经时过程,静脉注射13 mg/kg的舒巴坦与26 mg/kg头孢他啶合用后,估算的AUC360、t1/2, Cl和Vd分别为3865.29±1115.13 μg·min/ml,57.72±6.37 min,3.50±0.85 ml/min/kg和0.29±0.09 l/kg,与单用13 mg/kg舒巴坦的AUC360 3669.89±922.17 μg·min/ml,t1/2 66.98±11.07 min,Cl 3.56±0.75 ml/min/kg和Vd 0.34±0.08 l/kg 相近.结论:本方法可用于犬血浆中舒巴坦的浓度测定及其药代动力学研究.头孢他啶不影响舒巴坦的药代动力学行为.     

应用PCA-ANN技术研究中药厚朴色谱指纹谱与抗氧化活性的关系

目的：探索中药厚朴色谱指纹谱与抗氧化活性关系的研究方法。方法：建立浙江丽水产的15个厚朴样品的HPLC-DAD指纹图谱，对其共有峰的相对峰面积进行主成分分析，将前四个主成分的得分作为人工神经网络的输入；另采用化学发光法测定上述样品清除超氧阴离子和过氧化氢两种活性氧的能力，以清除率为50％时所需药物的浓度（IC50）作为神经网络的输出，构建厚朴色谱指纹图谱与其清除活性氧能力间关系的网络。用缺一交叉验证法检验网络的稳定性与预测精度。结果：清除超氧阴离子训练集的平均拟合偏差ASEr（拟合值与实验值之间的相对偏差）≤0．150，预测集的预报偏差PEr≤0．181；清除过氧化氢的ASEr≤0．110，PEr≤0．191。结论：用PCA-ANN技术构建的网络稳定性好，可准确预测厚朴清除活性氧能力的IC50值；此法可作为研究中药色谱指纹谱与抗氧化活性关系的一种方法。     

二极管阵列检测器在色谱峰纯度鉴定中的应用研究

研究了二极管阵列检测器在色谱峰纯度鉴定中的应用,将比率色谱法和主成分分析法应用于几个混合药物实例。结果表明,这两种方法能够正确判断色谱保留几乎完全相同、紫外光谱不同的2～3组分混合物的色谱峰纯度,并对这两种技术在重迭色谱峰纯度鉴别中的应用及其实验条件等进行了讨论,比较了其特点和优缺点,总结了规律,为其在实际工作中的应用进行了探索性的研究。     

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的：建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理，正己烷提取后，以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果：肌醇的重复性试验ＲｓＤ为２．０％；平均回收率为９９．４％。结果：该方法操作简便，易行，线性关系良好。     

双波长分光光度法和吸收度比法在复方制剂分析中的应用——Ⅰ、复方新诺明片中磺胺甲基异(口恶)唑和甲氧苄氨嘧啶的含量测定

本文提出采用双波长分光光度法和吸收度比法两种方法不经分离直接测定复方新诺明片中二组分的含量,并提出对该复方制剂可在普通单波长分光光度计上进行双波长法测定。方法简便快速,易于掌握,准确度和精密度较好。     

反相高效液相色谱流动相系统选择性优化新方法在复方感冒灵测定…

本文将一种的逐步登高法及综合优化指标应用于复方感冒灵片高效液相色谱测定方法的选择性优化，和改良单纯形法比较，更为简便快速，证实了方法的优越性，用所建立的流动相体系对模拟样品的回收率试验及实际樯品的测定结果表明，准确度和精密度均较好，取得了比较满意的结果。     

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的 :建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法 :将肌醇进行硅烷化处理 ,正己烷提取后 ,以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果 :肌醇的重复性试验 RSD为 2 .0 % ;平均回收率为 99.4 %。结果 :该方法操作简便 ,易行 ,线性关系良好