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目的综述近年来二元手性选择剂毛细管电泳手性拆分体系的最新研究进展。方法主要从双环糊精体系、基于环糊精与其他手性选择剂组成的二元体系和非环糊精类的二元体系这3个方面进行了归纳。结果各类二元手性选择剂体系均能不同程度地改善分离效果,提高分离度。结论二元手性选择剂手性拆分体系具有显著的优越性和广阔的应用前景。 相似文献
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目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。 相似文献
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目的建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为Supelco-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),体积分数50%N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,高纯氮为载气;柱温为程序升温:初始温度70℃,保持8min,以10℃.min-1的速率升温至220℃,保持7min。结果该法线性关系良好,r在0.9965~0.9999之间,RSD在0.54%~9.31%之间。结论该方法操作简便快速,准确度高,可作为杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。 相似文献
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对液相色谱-串联质谱测定曲克芦丁血药浓度的不确定度评价 总被引:1,自引:0,他引:1
目的分析液相色谱-串联质谱联用法测定曲克芦丁血药浓度的不确定度。方法用自底向上法与方法学验证数据相结合的方法,计算各分量的相对标准不确定度和合成相对不确定度,并给出测量结果的扩展不确定度。结果1ng.mL-1曲克芦丁的扩展不确定度为0.53 ng.mL-1。结论标准曲线和前处理是最大的不确定度来源。 相似文献
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那格列奈片的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法。方法:采用Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)色谱柱,甲醇-0.02mol.L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH6.6)(75:25)作流动相,检测波长210nm,含量测定采用外标法, 杂质检查采用面积归一化法。考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况。结果:在优化的色谱条件下,片剂辅料不干扰测定,有关杂质与主药那格列奈分离良好,那格列奈线性范围5.1~101.0 mg·L~(-1),最低检测限0.2 mg·L~(-1),含量测定的回收率99.4%~100.4%,RSD<1.7%。结论:此法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测。 相似文献
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马来酸氨氯地平片的高效液相色谱分析研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的建立马来酸氨氯地平片中马来酸氨氯地平及杂质的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-Pack CLC-ODS(150mm×6.0mm)不锈钢柱,流动相甲醇-0.03mol*L-1磷酸二氢钾溶液(72∶28),检测波长237 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果在优化的色谱条件下,氨氯地平、马来酸及杂质间均能完全分离,片剂辅料不干扰测定,马来酸氨氯地平线性范围1.0~120.0μg*mL-1,最低检测限0.2μg*mL-1,含量测定的回收率98.73%~100.9%,RSD<1.5%.结论该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好. 相似文献
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目的:建立HPLC-ELSD法同时测定药材杏香兔耳风中3个倍半萜内酯含量的方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱 (150 mm×6.0 mm, 5 μm ) 以甲醇-2 %醋酸为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器 (ELSD) 检测.结果:被测定峰能够与其他组分达到基线分离,成分为8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (1)、8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C (2) 和 zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (3) 的线性范围分别为0.78~7.80 μg、0.46~4.64 μg和0.44~4.36 μg,平均回收率分别为103.5%、104.7%和98.9%, RSD分别为0.28%、0.13%和0.13%.结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于对药材杏香兔耳风进行质量评价. 相似文献
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目的:建立当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18 Lichrospher (4.6 mm×250 mm,5 μm) 不锈钢柱;流动相为甲醇-0.5%冰乙酸(20∶80,v/v)溶液;流速1 ml/min;在230 nm处进行检测;柱温:室温.结果:阿魏酸、芍药苷和其它组分间在35 min内完全分离,阿魏酸浓度在5.46~54.6 μg/ml间线性关系良好,r=0.9993,芍药苷浓度在24.64~246.4 μg/ml间线性关系良好,r=0.9991.方法回收率,精密度均符合要求.结论:本法操作简便,结果准确可靠,适用于当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人血清中氧氟沙星的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了人血清中氧氟沙星的反相高效液相色谱测定方法,采用乙腈沉淀蛋白后直接进样,方法简便易行,准确度高,精密度好,方法回收率>98%,日内RSD2.0~4.0%,日间RSD为2.2~4.5%,血药浓度在40~6000ng/ml范围内呈线性关系,r=0.9992,采用荧光检测器,灵敏度大大提高,血药最小检测浓度为25ng/ml。 相似文献