DART-MS/MS法快速直接分析减肥保健品中非法添加的盐酸西布曲明

目的 建立快速定性检测减肥胶囊中添加的西布曲明的DART-MS/MS方法.方法:采用DART(实时直接分析)离子源结合三重串联四级杆质谱,采取子离子扫描(Product Ion Scan)对固体胶囊样品进行直接分析,通过对照品与样品的质谱图进行定性检测.结果 4批样品中有3批检出西布曲明.结论 该方法可以用于减肥胶囊中添加西布曲明的快速定性检测,检出限达1ppm,可用于药品快速检验中批量样品的初筛.     

不同采收期的紫苏叶和白苏叶中迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同时期采收的紫苏叶和白苏叶中迷迭香酸的含量,确定最佳采收期。方法:采用HPLC法测定迷迭香酸的含量。色谱柱:Welch RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(39∶61);流速:1.0 mL·min;检测波长:330 nm;柱温:28℃。结果:双紫苏叶和单紫苏叶中迷迭香酸含量从5～7月逐渐下降,从7～8月逐渐升高并达到最高,8～10月含量又依次下降;白苏叶中迷迭香酸含量从5～8月逐渐升高并在8月达到最高,8～10月含量又依次下降。结论:双紫苏叶、单紫苏叶和白苏叶的最佳采收期均为8月。     

茯苓皮的化学成分及药理研究进展(Ⅰ)

茯苓皮是中药茯苓菌核的外皮,临床上用于治疗水肿、小便不利等.目前的研究发现,茯苓皮主要含有三萜(羊毛甾烷型和3,4-裂环羊毛甾烷型)和多糖(β-茯苓聚糖),具有抗肿瘤、抗菌、抗氧化等多种药理活性.在广～泛检索文献的基础上,该文对茯苓皮的化学成分、药理活性以及临床应用进行了综述,为茯苓皮的深入开发利用提供参考依据.     

RP-HPLC法测定罗布麻叶及其中成药中3个黄酮类成分的含量

目的:建立RP-HPLC测定罗布麻叶及其中成药中白麻苷、芦丁、异槲皮苷3个黄酮类成分含量的方法。方法:罗布麻叶和及其中成药经甲醇超声提取后,以HPLC法测定。采用Diamosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温为室温。结果:白麻苷、芦丁及异槲皮苷进样量分别在0.4~10μg(r=0.9996)、0.01~0.25μg(r=0.9998)及0.075~1.875μg(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)分别为99.7%,100.8%,99.7%;RSD分别为0.9%,3.2%,2.2%。结论:本方法简单、快速、准确,重复性好,为罗布麻药材及其中成药的质量评价提供了可靠的参考依据。     

中药补充检验方法研究及在市场监管中的作用

补充检验方法属于国家药品标准的一部分,在中药监管方面起到很重要的技术支撑作用.本文针对中药补充检验方法的法律地位、研究流程及其在市场监管中的作用进行了综述,概述了补充检验方法研究规定及相关要求,介绍了中药补充检验方法在中药掺伪造假、染色、增重、非法添加化学药品等方面的作用,并就存在的问题提出相关建议.     

马兜铃酸类成分检测与分析研究进展

马兜铃酸类成分是广泛存在于马兜铃科植物中的硝基菲类化合物,已被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变等作用。我国自2003年以来采取一系列风险控制措施,其中马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香等药材已被禁用。目前,一些马兜铃酸含量低的中药材与中成药仍在使用中,鉴于马兜铃酸成分对人体的严重危害性,有必要进一步加强相关药材与制剂的风险评估。在归纳马兜铃酸类成分结构等基本信息的基础上,对近年来的检测分析方法进展进行了总结,为其风险控制与安全使用提供了科学依据。     

HPLC法测定不同产地生何首乌和不同炮制工艺制首乌中顺（反）式二苯乙烯苷含量

目的 比较不同产地何首乌及不同炮制工艺制何首乌中顺(反)二苯乙烯苷含量的变化,探究其炮制减毒增效的作用机制,为何首乌质量控制及饮片炮制标准研究提供数据参考,以期降低临床用药风险。方法 采用高效液相色谱法,测定何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)的含量。结果 不同批次何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷含量范围分别为27.23～358.19μg·g^-1和10.30～52.00 mg·g^-1。结论本方法操作简单,准确度高,重复性好,可以用于何首乌和制何首乌中顺(反)式二苯乙烯苷含量测定。     

何首乌中大黄素-大黄素二蒽酮抗心肌缺血作用研究

目的 研究何首乌Polygonum multiflorum Thunb.干燥块根中大黄素-大黄素二蒽酮的抗心肌缺血作用。方法 采用大孔吸附树脂、反相硅胶和制备型高效液相色谱等柱色谱方法快速制备大黄素-大黄素二蒽酮。采用雄性昆明种小鼠制备异丙肾上腺素诱导的心肌缺血模型,灌胃给予大黄素-大黄素二蒽酮（10 mg·kg^–1）,以地尔硫卓为阳性对照组,观察其对小鼠的保护作用。采用心电图检测仪监测小鼠心电图ST段抬高情况。采用酶联免疫吸附测定法（ELISA）试剂盒检测小鼠血清中心肌损伤生物标记物心肌肌钙蛋白-T（cTn-T）、肌酸激酶同工酶（CK-MB）水平。结果 何首乌中分离得到的大黄素-大黄素二蒽酮在10 mg·kg^–1剂量下能显著改善心肌缺血小鼠心电图ST段抬高情况,降低血清cTn-T、CK-MB水平,改善心肌缺血损伤状态。结论 何首乌中大黄素-大黄素二蒽酮显示较好的抗心肌缺血作用,值得深入研究。     

四级杆飞行时间串联质谱(QTofMS)辅助高效薄层色谱(HPTLC)鉴别乳香中乳香酸

 目的 建立薄层色谱法鉴别乳香中乳香酸类成分。方法 样品经甲醇超声提取,C₁₈固相萃取柱净化后,点样于硅胶GF₂₅₄高效预制薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-庚烷-无水甲酸（8∶2∶1∶0.3）为展开剂展开,先置紫外灯（254 nm）下检视,再喷以10%硫酸乙醇溶液,并于105 ℃加热至条斑清晰,置紫外灯（365 nm）下检视。条斑借助QTofMS进行成分识别。结果 紫外灯（254 nm）下,埃塞俄比亚乳香和索马里乳香的色谱均可见2个明显的暗条斑,紫外灯（365 nm）下,均可见8个荧光条斑,其特征图谱与其他常见树脂类药材（洋乳香、天然没药、胶质没药、安息香、松香和达玛树脂）区别明显。结论 该法简便、专属、准确,适用于乳香的快速鉴别和质量控制。     

雷丸中16种氨基酸的柱前衍生化RP-HPLC法含量测定

目的:测定雷丸中16种氨基酸的含量。方法:样品以6 mol.L-1盐酸于150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为43℃;流动相A为0.1mol.L-1醋酸钠缓冲液(以醋酸调pH 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为254 nm。结果:16种氨基酸浓度在1.16～47.32μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998～1.000);平均回收率在93.3%～107.2%之间;RSD均小于3.0%。结论:本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于雷丸中氨基酸的检测。