加强药品检验机构理化实验室参与能力验证工作

目的 探讨药品检验实验室在能力验证工作中存在的问题及其对策.方法 分析总结我国药品检验机构理化实验室能力验证工作现状.结果与结论 应加强和完善能力验证工作,为促进我国药品检验机构理化实验室的能力验证工作提供思路.     

甘遂对水负荷小鼠排尿以及肾脏AQP2,IL-1β,TNF-αmRNA表达的影响

目的:观察甘遂醇提取物对水负荷小鼠利尿排水以及肾脏相关因子表达的作用,以探讨其对肾脏的影响。方法:利用腹腔注射生理盐水负荷小鼠模型和正常小鼠,分别观察甘遂灌胃给药后利尿以及肾脏相关组织细胞因子的变化。结果:甘遂醇提取物对水负荷小鼠具有促进利尿的作用。同时升高外周血清肌酐,组织切片观察未见到明显的病理变化。对下调肾集合管AQP2表达有一定的作用趋势,并能够促进表达TNF-α。结论:甘遂大剂量对肾脏具有确实的作用,并可能伴随有一定的病理反应,其中以1.2 g.kg-1剂量明显。这种病理反应与血清肌酐升高和TNF-α表达变化相关。     

生甘遂及其炮制品中2种三萜成分的含量研究

目的应用反相高效液相色谱法比较生甘遂和醋甘遂中大戟二烯醇及表大戟二烯醇的含量差异。方法样品以乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理后,蒸干,加甲醇溶解,以HPLC法分析。采用Agilent C8色谱柱分离,柱温：30℃;以乙腈-水（95∶5）为流动相,流速：1.0mL.min-1;检测波长：210nm。结果考察了44份甘遂及其炮制品中的大戟二烯醇和表大戟二烯醇的含量情况。结论生甘遂及其炮制品醋甘遂中的三萜成分以大戟二烯醇及表大戟二烯醇为主,甘遂及醋甘遂中大戟二烯醇（Ⅰ）和表大戟二烯醇（Ⅱ）的含量消长变化有一定规律,二者之比（Ⅰ/Ⅱ）约为3∶1,可以只测定大戟二烯醇的含量来控制甘遂及其炮制品的质量。     

川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的含量测定

目的:建立川乌和制川乌中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18 5μm, 4．6 mm×250 mm色谱柱,流动相A[乙腈-四氢呋喃(25:15)]-流动相B[0．1 mol·L-1醋酸铵(1000 mL含冰醋酸 0．5 mL)]梯度洗脱,流速:0．8 mL·min-1,检测波长:235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱分离良好,各成分浓度与HPLC峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:乌头碱0．01-0．36(r=0．9996),0．32 -5．16μg(r=0．9999);次乌头碱0．01-1．06(r=0．9999),0．05-1．32 μg(r=0．9999),1．29-20．60μg(r=0．9999);新乌头碱0．22-3．59μg(r=0．9999);苯甲酰新乌头碱0．02-0．10(r=0．9997),0．13-2．04μg(r=0．9998);苯甲酰次乌头碱 0．02-0．12(r=0．9996),0．15-2．41μg(r=0．9999)。平均回收率分别为105．0％(RSD=4．4％),104．9％(RSD=1．8％), 100．4％(RSD=3．0％);107．6％(RSD=3．3％),104．2％(RSD=1．5％),102．9％(RSD=1．9％);112．2％(RSD=3．2％), 106．3％(RSD=1．5％),103．5％(RSD=2．3％);104．1％(RSD=2．2％);100．8％(RSD=2．9％)。结论:建立的HPLC法专属,准确,耐用性良好。采用本法测定了23批不同产地及不同炮制方法得到的川乌和制川乌药材中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头碱和苯甲酰次乌头碱的含量,为川乌及饮片质量标准的建立提供了依据。     

HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法：采用ZORBAX EclipseXDB—C18（150mm×2．1mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（40：60）为流动相，流速为0．2ml·min^-1，用质谱检测器检测。结果：贝母素甲乙的线性范围分别为0．94～28．13mg·L^-1（r=0．997）和0．95～28．37mg·L^-1（r=0．9980），平均回收率分别为105．3％（RSD4．6％），106．4％（RSD4．8％）（n=6）。结论：方法灵敏、准确，非常适用于检测含量低，无紫外吸收的化学成分。     

中药对照药材的稳定性及期间核查

目的：为保证中药对照药材的质量稳定和质量可追溯性,使其在国家食品药品监管工作中切实有效地发挥技术支持作用,探讨研究中药对照药材稳定性期间核查的方法及方法的可行性。方法：介绍中药对照药材的特性及影响中药对照药材质量稳定性的主要因素,依据中国合格评定国家认可委员会（CNAS）发布的CNAS-CL01（即ISO/IEC 17025：2005）《检验和校准实验室能力认可准则》、《国家药品标准物质管理办法》,建立基于薄层色谱鉴别方法的稳定性期间核查技术方案及评价方法。结果：核查方案及评价方法取得了良好的稳定性评价结果,能够发现并及时处理相关问题,提高了中药对照药材的研制效率。结论：稳定性期间核查工作,是保证中药对照药材质量的重要措施。新建立的核查方法操作简捷,行之有效。     

中药白矾的质量和有关问题分析

目的：在调研和检验的基础上,分析我国当前中药白矾的市场质量问题,为监管工作提供建议。方法：产区和市场调研、检验数据和文献整理相结合,分析白矾质量、标准问题及其产生不合格的原因,同时提出解决方案。结果：铵盐冒充或掺伪白矾的问题较为严重,市场抽验不合格率为76%,同时发现有造假现象。通过系列针对性研究,完善了白矾现行质量标准。结论：白矾质量不合格问题较为严重,掺伪造假行为严重危害人民群众用药安全和中药质量。提升白矾药材及饮片质量,应加强源头治理,从规范生产入手。     

伪品血竭中染色剂苏丹红IV的检测

采用高效液相色谱建立了伪品血竭中苏丹红Ⅳ的鉴别和含量测定方法.含量测定采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水(955),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为520 nm;液-质联用验证采用Merck Chromolith Performance RP-18e色谱柱,流动相为乙腈-0.1%的甲酸溶液(955),ESI 扫描模式.供试样品中相关分子离子峰及碎片特征与苏丹红Ⅳ对照品一致,含量测定苏丹红Ⅳ在0.0849～3.3975 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.82%.该方法快速、简便,易行,具有良好的专属性、稳定性和重复性.     

何首乌中1个新的木脂素酰胺类化合物

目的对何首乌Polygonum multiflorum 70%乙醇提取物进行化学成分研究,并考察部分化合物对正常人L02肝细胞生长的影响。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、ODS反相硅胶、MCI和制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,运用质谱和现代波谱学技术对化合物进行结构鉴定;采用CCK-8法,以细胞抑制率为评价指标,考察部分化合物对L02肝细胞生长的影响。结果从何首乌70%乙醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为(E)-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-[N-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]carbamoyl-5-[N-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]carbamoylethenyl-7-methoxybenzofuran(1)、cannabisinD(2)、grossamide(3)、eleutherinol(4)、isolariciresinol(5)、N,N-二甲基-色氨酸甲酯(6)、N-反式-阿魏酰酪胺(7)和N-反式阿魏酰-3-甲氧基酪胺(8)。化合物1、7和8对L02肝细胞的半数抑制浓度(IC_(50))分别为3.02、190.35、300.61μmol/L。结论化合物1为新的木脂素酰胺类化合物,命名为何首乌庚素。化合物2～6均为首次从该植物中分离得到,并通过二维核磁谱补充了化合物4和6的核磁数据。化合物1对正常人L02肝细胞具有较强的抑制作用。