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目的:观察甘遂醇提取物对正常小鼠肝脏功能及其相关炎性因子表达的影响,以探讨其对肝脏的安全性.方法:分别给小鼠灌胃给药(1.2、0.6、0.3 g·kg-1)2 h、4h和7d,取血清测ALT,取肝脏做组织学观察,并提取RNA,Real time PCR测IL-β、TNFα和Caspase3表达的变化.结果:甘遂醇提取物给药不同时间对正常小鼠肝脏组织形态影响不明显,给药2h大剂量对ALT明显升高,对炎性因子IL-β的mRNA表达明显上调,对凋亡相关因子Caspase3的mRNA表达影响不明显.结论:甘遂对正常小鼠肝脏具有确实的毒性.其作用特点主要与炎性损伤有关,与凋亡关系不明显. 相似文献
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目的:基于特征肽段建立鹿茸及其混伪品种的专属性鉴别方法。方法:针对鹿茸的主要成分蛋白质,采用胰蛋白酶对正品鹿茸(梅花鹿、马鹿)及伪品鹿茸(驯鹿)进行酶解,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)进行测定,结合数据分析软件,以主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对3种鹿茸样品的液质数据进行分析,找出驯鹿的专属性特征肽。利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS)进一步验证驯鹿特征肽段的专属性,同时基于特征肽段建立正品鹿茸的特征图谱。结果:确定了伪品鹿茸的2个特征肽段并建立了正品鹿茸的特征图谱。结论:伪品鹿茸的2个特征肽段可用于正品鹿茸中混有伪品鹿茸的专属性鉴别,建立的正品鹿茸的特征图谱方法重复性好、操作简便,可用于鹿茸及其混伪品种的鉴别。 相似文献
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目的:利用高效液相色谱法建立雪松松针的特征图谱,同时测定其原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量。方法:采用CAPCELL PAK-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012.130723版本)对14批雪松松针进行相似度分析,同时对其6个成分的含量进行测定。结果:14批雪松松针样品的色谱图与特征图谱的相似度介于0.932~0.992之间,标定共有峰22个,并对其6个共有峰进行归属。14批样品中原儿茶酸、原儿茶醛、二氢杨梅素、咖啡酸、阿魏酸、芦丁6个成分的含量范围分别为34.312~1216.750μg·g-1、5.246~12.533μg·g-1、43.912~132.047μg·g-1、50.791~145.021μg·g-1、13.543~70.379μg·g-1、82.763~243.758μg·g-1,结论:所建立的HPLC特征图谱结合6个化学成分的含量测定,能较全面反映雪松松针内在化学成分质量,简便可行、快速准确,可为其质量控制提供参考。 相似文献
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HPLC—DAD—MS联用法检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加罗格列酮的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
目的:建立检测中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮的专属性方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法,样品以 Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(30:70)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长范围为200~400 nm,分流比为4:1。采用电喷雾离子化正离子检测模式(ESI~ ),m/z 范围为100~800amu,毛细管电压为 3.2 kV,脱溶剂气(N_2)为350 L·h~(-1),锥孔反吹气为50 L·h~(-1),锥孔电压为45 V,脱溶剂温度为150℃,源温度为105℃,检测方式为全扫描质谱。通过液相色谱保留时间、紫外光谱图、相对分子质量及源内 CID(碰撞诱导裂解)碎片离子等信息,对中药降糖制剂及胶囊壳的提取液进行液相色普-质谱分析。通过与罗格列酮的色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂及胶囊壳中非法添加的罗格列酮进行检测。结果:在市售某中药降糖制剂或胶囊壳中检测到罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于非法添加化学降糖药罗格列酮的药品快速检测方法的研究。 相似文献
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复方党参片的质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究与修订复方党参片的质量标准。方法:采用 TLC 方法对复方党参片中的党参、当归进行定性鉴别;应用HPLC 法,选用 Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-36%醋酸(10∶90∶1)为流动相,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),对复方党参片中的丹参素进行含量测定。结果:党参、当归的 TLC 鉴别方法专属性强,简单可行。以上述 HPLC 法测定,丹参素进样量在0.15~3.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);丹参素的回收率为96.2%,RSD=1.6%。结论:本方法可对复方党参片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制复方党参片的质量。 相似文献
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柱前衍生化HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸的含量测定方法。方法:样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为43℃;流动相A为0.1mol·L-1醋酸钠-乙腈(93:7)。流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1;检测波长为254nm。结果:羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的线性范围分别为0.016—0.239I.zg(r=0.9999),0.032~0.483μg(r=0.9998),0.013~0.188μg(r=0.9998),0.018—0.271μg(,=0.9999);加样回收率(n=6)分别为96.20%(RSD:1.3%),98.46%(RSD=1.2%),99.28%(RSD=0.9%),98.65%(RSD=1.7%)。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于阿胶中羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸的检测。 相似文献