丹参药材水溶性成分含量的HPLC法分析

目的建立丹参药材水溶性成分中丹酚酸B、丹参素和原儿茶醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定，色谱柱为Kromosil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相I：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），流动相Ⅱ：甲醇-冰醋酸-水（20：1：80）；流速：1．0mL／min；检测波长分别为286、280nm；柱温35℃。结果测定了10个不同产地的丹参药材，丹酚酸B含量在0.09％～6．81％之间，平均回收率为99.64％，RSD=1．09％；丹参素的含量在0．16％～0．68％之间，平均回收率为98.94％，RSD=1．49％；原儿茶醛的含量在0．01％～0.09％之间，平均回收率为98．96％，RSD=1．66％。结论本法简便、准确、重复性好，可作为丹参药材的含量测定标准。     

女贞子石油醚提取物中酸性成分的分离鉴定及相对含量

<正> 女贞子为常用中药。具有补肝肾,强腰膝的功效。关于女贞子的化学成分,日本学者早在四五十年代就有报道。从中分离得到了三萜酸类,环烯醚萜甙类,磷脂类,氨基酸及微量元素等化学成分。日本学者曾对日本女贞子Lijustrum juponicum Thunb.进行了脂肪酸的研究,但至今未见中国女贞子L.lucidum Ait.这一类成分的研究报道。本文对此进行了提取分离、鉴定及相对含量的测定。1 样品来源与制备女贞子L.lucidum Ait.产自湖南怀化地区,购自北京市药材公司(经北京中医药大学杨春澍教授鉴定)。女贞子粉末(10目)100g置沙氏提取器中,石油醚回流提取20h,减压回收石油醚得提取物,收率为6.2%。30ml氯仿溶解提取物,10%碳酸氢钠萃取5次,每次20ml。萃取液滴加盐酸至无沉淀产生(pH2),放置30min,氯仿萃     

杜仲叶质量评价和药典标准建议

目的：建立杜仲叶药材中5种成分(桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、车叶草苷、芦丁)含量测定的一测多评法(QAMS),并验证其在杜仲叶药材含量测定中的可行性和适用性,为该药材质量标准的制定提供科学依据。方法：采用高效液相色谱法(HPLC),Welch Boltimate^TMC₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～8 min,3%A;8～10 min,3%～11%A;10～26 min,11%A;26～27 min,11%～25%A;27～60 min,25%～32%A),流速0.6 mL·min^-1,检测波长210 nm和254 nm。以绿原酸为内参物,建立其与另外4个指标成分之间的相对校正因子(f),并分别采用QAMS和外标法(ESM)测定14批杜仲叶药材中5种成分的含量。结果：桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、车叶草苷和芦丁的f分别为3.13、1.45、2.64、0.56,在不同实验条件下重复性良好,相对标准偏差(RSD)<5.0%。测得14批杜仲叶中桃...     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

两种骨架材料的巴布剂基质体外释放度比较

目的:对两种不同骨架材料制成的巴布剂进行体外释放度的测定,比较其释放速率和释药规律.方法:仿照透皮吸收的扩散池法,采用改良的Franz扩散池装置,用高效液相色谱法测定,以吴茱萸中所含吴茱萸次碱为指标,研究体外释放度.结果:两种骨架材料制备的巴布剂,吴茱萸次碱释药速率略有差别,聚丙烯酸树脂与天然高分子物质组成的基质释药速率略高于聚丙烯酸树脂与半合成高分子物质组成的基质.体外释药随时间为一递增过程,释药模式符合骨架型结构的Higuchi方程.结论:两种骨架材料配方均具有较好的控释性能.     

妇洁喷雾剂的质量标准研究

目的：建立妇洁喷雾剂的质量标准。方法：采用TLC对处方中的蛇床子、黄连、黄柏、花椒进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量。结果：在TLC色谱中均能检测出蛇床子、黄连、黄柏、花椒，阴性试验未见干扰；蛇床子素在0．02～0．10μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9991；平均回收率为98．0%，RSD为0．57％。结论：所建立的TLC方法和HPLC方法准确、快速，可用于该制剂的质量控制。     

基于超高效液相色谱串联质谱技术的山楂核抗菌、抗氧化药效物质基础研究

目的:筛选山楂核新的生物活性并阐释其药效物质基础。方法:通过测定最小抑菌浓度(MIC),评价2,2-二苯基-1-三硝基苯肼(DPPH)、2,2''-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除率及Fe3+还原能力考察山楂核乙醇提取物及其不同极性萃取部位的抗菌和抗氧化活性,得到活性部位,并通过超高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术分析活性部位的化学成分。结果:乙酸乙酯萃取部位是山楂核抗菌、抗氧化的活性部位。经LC-MS/MS分析从活性部位中共推测出21个化学成分,包含16个木脂素、3个苯丙素和2个黄酮类成分。结论:木脂素类成分是山楂核的主要药效成分,值得深入研究。     

核磁共振氢谱内标法测定常山碱的绝对含量

建立测定常山碱绝对含量的核磁共振氢谱定量分析方法。采用Bruker Ascend 600 MHz超导核磁共振仪,在298 K下,以氘代二甲基亚砜为溶剂,对苯二酚为内标,在频率600 MHz,谱宽7 211 Hz,脉冲宽度（P1）9.70μs,zg30脉冲序列,扫描次数（NS）32次,弛豫时间（Dl）2 s的条件下采集常山碱样品的氢谱。以化学位移在δ7.71的常山碱双峰和化学位移在δ6.55的对苯二酚的单峰作为定量峰,将样品与内标选定峰的峰面积比对其质量比回归得到标准曲线方程为Y=0.083 3X＋0.008 6,r为0.999 6。常山碱的线性范围为2.17-17.07 g·L^-1,精密度试验RSD为0.78%（n=6）,重复性试验RSD为1.2%（n=6）,测得3批常山碱样品量分别为94.91%,95.09%和95.52%。采用高效液相色谱法测得常山碱的含量为96.44%,二者的相对误差为1.27%。结果表明,核磁共振氢谱内标法可用于常山碱绝对含量的测定。     

基于UPLC技术的女贞子中主要成分炮制变化规律研究及酒女贞子特色质量标准的探讨

采用UPLC技术建立了女贞子中红景天苷和特女贞苷的同步测定方法,通过测定二者在不同炮制时间的酒女贞子(炮制12,15,18,21,24 h)中的含量探讨女贞子炮制中主要成分的变化规律,并且采用同一方法探讨建立了酒女贞子的特色质量标准。采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)进行分离,乙腈-0. 2%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0. 5 m L·min^-1,柱温40℃。在上述色谱条件下2成分分离良好,红景天苷和特女贞苷分别在10. 19~326,49. 53~1 585 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为103. 4%,101. 7%,RSD分别为0. 81%,0. 79%。不同炮制时间的酒女贞子中红景天苷的含量随炮制时间延长逐渐升高,而特女贞苷含量则随炮制时间延长逐渐降低。27批次女贞子药材中红景天苷的质量分数在0. 042 5%~0. 192 4%,特女贞苷在0. 829 7%~5. 218%;25批酒女贞子中前者在0. 229 2%~1. 045 8%,后者在0. 743 8%~3. 645 4%。与女贞子药材相比,酒女贞子中特女贞苷含量和红景天苷含量的比值明显减小。依据实验结果,该文暂定女贞子药材中特女贞苷不低于0. 80%,特女贞苷含量/红景天苷含量不小于15;而酒女贞子中红景天苷不低于0. 20%,特女贞苷不低于0. 70%,二者比值不大于8。该文所建立方法的简便可靠,可用于女贞子样品中红景天苷和特女贞苷的测定,所建立的标准可区分女贞子和酒女贞子。     

关于经典名方研发的一些重要关键信息和科学问题的几点看法

笔者拟针对中药经典名方研发中的重大关键技术问题进行分析,以期为经典名方的开发提供参考.首先,针对长期困惑行业的古代计量换算为现代计量单位的问题进行全面的阐述,认为"一两=3 g"更为合适.其次,针对从传统砂锅煎制的基准样品(ABS-C)的质量向实验室工艺、中试工艺、工业生产上的质量一致性转化的评价给出了评价模型和原则,...