经典名方中生姜的本草考证及其质量评价

目的:通过本草考证结合全国主产区生姜药材的质量评价,为经典名方研究中生姜的选择及其药食合理应用提供参考依据。方法:通过查阅历代本草书籍,结合现代文献报道,从名称、基原、产地、采收加工等方面对生姜进行考证。参考2020年版《中华人民共和国药典》的测定方法,对当前全国主产区生姜中的6-姜辣素,8-姜酚,10-姜酚含量及挥发油含量进行测定。结果:经考证,古代生姜入药的基原为姜科植物姜Zingiber officinale的新鲜根茎。唐代以前,以四川生姜为最佳;宋代,四川、浙江和安徽所产生姜品质俱佳;明清时期,山东已大面积种植生姜。历代生姜采收期以秋分到冬至前为宜。生姜古今品质评价标准基本一致,均以少筋或无筋、辛辣气味浓厚者为优。经测定后发现,44批生姜中6-姜辣素,8-姜酚和10-姜酚的含量有27批合格,合格率61.4%,17批不合格者均为8-姜酚和10-姜酚的总量不合格。合格品6-姜辣素质量分数在0.067%~0.255%;8-姜酚和10-姜酚总质量分数在0.040%~0.131%。36批生姜中挥发油含量有33批合格,合格率91.7%,合格品挥发油质量分数在0.175%~0.410%。结论:生姜自古为药食两用之品,道地产区古今一致,但产品质量,特别是作为药用生姜使用时应值得关注。药用生姜以四川乐山等地种植的小黄姜为道地且有效成分含量高,其次为云南曲靖、文山等地。山东等地种植的生姜多为食用。     

雅连和云连中生物碱的含量测定

目的:分析雅连和云连在质量标准方面的区别,指导雅连和云连的质量标准制定。方法:采用高效液相色谱法。结果:雅连中含有表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4个生物碱,云连中则含有黄连碱、巴马汀和小檗碱3个生物碱,未发现药根碱和表小檗碱。结论:利用高效液相色谱法比较雅连和云连中的生物碱种类并利用其种类的差异可为区分黄连品种提供依据。     

不同工艺的绞股蓝总甙降血脂作用的对比研究

目的：建立大鼠高脂血症模型,研究两种工艺的绞股蓝总甙降血脂作用的药效学对比,为绞股蓝总甙的工艺优化奠定基础。方法：90只健康大鼠,随机分为正常对照组、模型组、工艺1低、中、高剂量组、工艺2低、中、高剂量组和阿托伐他汀钙组。除正常对照组外,其余各组均饲喂高脂高胆固醇饲料。连续给药33天后,观察状态、体重,测定血清总胆固醇（Total Cholesterol,TC）、血清甘油三酯（Triglyceride,TG）、血清低密度脂蛋白胆固醇（Low Density Lipoprotein-C,LDL-C）、血清高密度脂蛋白胆固醇（High Density Lipoprotein-C,HDLC）、血清游离脂肪酸（Free Fatty Acids,FFA）、肝组织超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase,SOD）、肝组织还原型谷胱甘肽（Exogenous Reduced Glutathione,GSH）、肝组织丙二醛（Malondialdehydle,MDA）、血清谷丙转氨酶（Alanine Transaminase,ALT）和谷草转氨酶（Aspartate Transminase,AST）。结果：两组工艺的绞股蓝总甙高剂量连续给药可降低模型大鼠血清TC、FFA、LDL-C水平和肝脏MDA含量,升高肝脏还原型GSH的水平和SOD的水平,但工艺2中剂量也可降低模型大鼠血清LDL-C水平,升高肝脏还原型GSH的水平和SOD的水平,这说明工艺2的药效要略优于工艺1。结论：不同工艺的绞股蓝总甙均有降低血脂的作用,但不同工艺的绞股蓝总甙所产生的药效却不尽相同,这为绞股蓝总甙的工艺优化提供科学基础。     

不同加工方式绞股蓝皂苷类成分比较研究北大核心CSCD

为了探讨不同加工方式对绞股蓝化学成分的影响,该实验采用超高效液相与串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）联用技术,对阴干（未杀青）和滚筒干燥（杀青）等2种不同加工方式绞股蓝样品开展化学成分比较研究,通过对照品比对、液相色谱串联多级质谱（liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MSn）碎片信息以及结合文献数据,共指认绞股蓝皂苷类成分46个,在各质谱峰面积统计的基础上采用主成分分析（principal component analysis,PCA）,统计结果表明8批绞股蓝样品依据阴干和滚筒干燥2种不同加工方式聚为两大类,偏最小二乘法-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）结合质谱鉴定信息,提取并鉴定出差异性皂苷类成分10个,结果表明,滚筒干燥样品所含皂苷类成分母核多含3-4个糖,而阴干样品母核多含1-2个糖,进一步的质谱数据解析推测,绞股蓝阴干过程中皂苷类成分在葡萄糖苷酶等的作用下发生脱糖生成次生苷从而导致成分差异。以上研究结果为绞股蓝的采收加工以及质量控制提供数据支撑。     

不同采收期广升麻产量及其蜕皮甾酮含量动态变化研究

目的研究不同采收期广升麻产量及其蜕皮甾酮的含量,为广升麻标准化栽培过程中采收期的确定提供依据。方法于不同采收期采集广升麻植株,称重法测定其根质量;HPLC测定根中蜕皮甾酮含量,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45︰55,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长248 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果不同采收期广升麻植株根质量和根中蜕皮甾酮含量均呈动态变化。根质量在10月下旬达到最大值,之后基本稳定;蜕皮甾酮含量于11月上旬达到最高,其后稍有下降。结论综合根产量、蜕皮甾酮含量和广升麻植株物候期,确定广升麻根的最佳采收期为11月上、中旬。     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的] 建立苦木药材中3 种活性成分苦木碱乙（1-甲氧甲酰-β-咔巴啉）,苦木碱己（4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮）和苦木碱丁（4,5-二甲氧基-铁屎米酮）的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。[方法] 采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果] 苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg（r=0.999 9）,0.031~0.936μg（r=0.999 9）,0.021~0.629μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论] 该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

一测多评法测定穿心莲及其制剂中内酯类成分

目的 建立穿心莲及其制剂消炎利胆片的一测多评定量测定方法.方法 在建立穿心莲4种主要内酯类成分同步测定方法的基础上,测定新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与穿心莲内酯的相对校正因子,考察其重现性,并在穿心莲药材及消炎利胆片中加以应用;同时采用外标法测定其中4种内酯类成分的量,并比较计算值与实测值的差异.结果 用一测多评法对39批穿心莲药材和30批消炎利胆片中4种内酯类成分进行测定,药材测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜5％,消炎利胆片测定计算值与实测值(外标法)相对误差＜8％.结论 同步测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法可用于穿心莲药材及消炎利胆片的质量控制.     

Box-Behnken响应面法和反向传播神经网络优化丹参酮类提取物的渗漉工艺

摘要：目的:优化丹参酮类提取物的渗漉工艺。方法:以隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量为指标,单因素考察乙醇浓度、渗漉速度、浸渍时间、溶剂用量和药材粒径对丹参酮类提取物渗漉工艺的影响,选取乙醇浓度、溶剂用量和药材粒径3个因素设计响应面试验,采用熵权法计算综合评分,运用Box-Behnken响应面法和反向传播（BP）神经网络对提取工艺进一步优化,并进行工艺验证。结果:Box-Behnken响应面法筛选的最优工艺参数为：最粗粉加8倍量95%乙醇渗漉;BP神经网络优选的最优工艺参数为：粗粉加7倍量95%乙醇渗漉。BP神经网络优化工艺实际综合评分平均值较响应面法实际综合评分平均值高。结论:丹参酮类提取物渗漉的最优工艺为：粗粉加7倍量95%乙醇渗漉,优选出的丹参酮类提取物渗漉工艺稳定可行,为丹参酮类提取物渗漉工艺提供了依据。     

经典名方当归四逆汤物质基准指纹图谱及关键质量属性量值传递规律研究

目的 建立经典名方当归四逆汤（Danggui Sini Decoction,DSD）指纹图谱并结合化学模式识别进行分析,建立多成分含量测定的方法,明确关键质量属性的传递规律。方法 采用HPLC法,乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,建立指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）,结合层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）与正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）,寻找造成不同批次DSD物质基准质量差异的主要化学成分。制备15批物质基准,测定其指纹图谱相似度、指标性成分含量及干膏率。结果 建立了当归四逆汤指纹图谱,确定了16个共有峰,15批DSD物质基准相似度大于0.90,3种化学识别模式均将样品分为3类,造成主要差异的质量差异物来源于甘草苷。所建立的多成分含量测定方法耐用性良好。饮片-物质基准芍药苷、甘草苷、甘草酸的平均转移率分别为52.94%、48.79%、47.39%,干膏率平均传递率为86.40%。结论 建立了经典名方当归四逆汤指纹图谱,寻找出了造成批次差异的标志物及含量测定的方法,DSD物质基准的关键质量属性均可在饮片-水煎液-物质基准中稳定传递,初步构建DSD全过程质量控制体系,为后续制剂研究提供参考。     

一测多评法测定黄连中小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱含量

 目的在建立黄连中的5个主要生物碱同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在黄连中应用的可行性和技术适应性。方法以黄连药材为研究对象,以药材中5个典型生物碱为指标,建立小檗碱与巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的相对校正因子,并用该校正因子进行巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱的含量计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该5种生物碱的含量(实测法),并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果28批黄连药材和饮片中5个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异(RSD<5%)。结论以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱、药根碱同步测定的一测多评法控制黄连药材和饮片的质量是可行的、准确的。