HPLC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体

目的建立高效液相色谱法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的方法。方法柱前衍生反相高效液相色谱法,利用间甲基苯甲酰氯为衍生化试剂,采用Chiral-AGP(4.0 mm×150 mm)色谱柱,以异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH值=6.1)(15∶85)为流动相、流速0.7 mL.min-1、检测波长为214 nm。结果 1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S-对映异构体的定量限为30.1 ng、检测限12.4 ng;S,S-对映异构体在0.015～0.09μg.mL-1浓度范围内线性良好,平均回收率为98.3%,RSD(n=9)为9.36%。结论建立的间甲基苯甲酰氯柱前衍生高效液相色谱法适用于(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的测定。     

麻黄素中间体[（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮]2·（2R，3R）-（-）-二苯甲酰酒石酸的HPLCi~JJ定

建立了HPLC法测定合成麻黄素的中间体[（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮]2-（2R,3R）-（-）-二苯甲酰酒石酸中的（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮和（2R,3R）·（-）-二苯甲酰酒石酸。采用C18色谱柱,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（80：20）为流动相,检测波长238nm。两者在0．05-0．20mg／ml和0．06-0．24mg／ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99．8％和99．6％,RSD均为0．6％。     

（1R，2S）-（-）-cis-1，2-环氧丙基膦酸（R）-（＋）-α-苯乙胺盐的合成

炔丙醇和三氯化磷经取代、重排、水解反应"一锅法"制得丙二烯膦酸,用Lindlar催化选择性加氢制cis-丙烯膦酸,与(+)-α-苯乙胺成盐后再经双氧水氧化成环、重结晶拆分得到磷霉素中间体(1R,2,S)-cis-1,2-环氧丙基膦酸(R)-(+)-α-苯乙胺盐,总收率约24%.     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC²)法。方法色谱柱为Trefoil^TM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO₂-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样量为2μL。结果R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01~64.32μg/mL(r=0.9999,n=6)和1.01~32.38μg/mL(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量

目的：建立测定鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇含量的方法。方法：采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱（固定相为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷）,柱温采用程序升温（初始温度60℃,保持5min,以2℃／min升温至210℃,再以20℃／min升温至280℃后保持8min）,进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1．5ml／min,进样量为1μl,分流比为2：1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果：（-）-4-萜品醇检测质量浓度在14．93-238．94μg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．67％;平均加样回收率为99．4％,RSD=0．85％（n=9）。结论：该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中（-）-4-萜品醇的含量测定。     

20（R）-人参皂苷Rh2的大鼠肠吸收动力学

目的：建立准确可靠的测定大鼠血浆中20（R）-人参皂苷Rh2的液相色谱-质谱联用（LC／MS）方法,研究20（R）-Rh2在大鼠不同肠段中的吸收动力学。方法：分离、结扎SD大鼠的不同肠段（十二指肠、空肠、回肠、结肠）,制成在体肠袢模型,将20（R）-Rh2按剂量9mg／kg注入肠袢,于不同时间点眼内眦取血,用LC／MS法测定给药后的血浆中药物浓度,计算吸收动力学参数。结果：本文所建立的大鼠血浆中20（R）-Rh2的LC／MS法线性范围为5～1000ng／mL（R^2=0．9973）,日内日间精密度在15％之内,准确度在85％～115％之间。十二指肠、空肠、回肠和结肠肠袢给药后的AUC0-6h分别为（207±88）、（301±49）、（157±93）和（172±68）ng·mL^-1·h,吸收速率常数Ka分别为（3．9±0．4）、（1．6±0．4）、（1．9±0．8）和（1．1±0．9）／h,达峰时间tmax分别为（0．44±0．13）、（1．75±0．50）、（1．13±0．63）和（2．00±1．41）h,达峰浓度分别为（82±17）、（110±11）、（36±8）和（43±7）ng／mL。结论：20（R）-Rh2肠道吸收困难,十二指肠和空肠是它吸收的主要部位。推测膜通透性差和肠道外排转运体是影响Rh2吸收的因素。     

GC法测定[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中的残留溶剂

目的:建立以气相色谱法测定瑞舒伐他汀中间体[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,苯为内标,在DB-624毛细管柱上分离各组分,用氢火焰离子化检测器检测,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比为10:1。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和DMF的检测浓度线性范围分别为25.0～350.0、24.9～348.6、3.2～44.8、1.6～22.4、24.1～337.4、4.5～63.0、5.4～75.6μg·mL-1(r>0.995),平均回收率为83.7%～113.8%,日内RSD小于4.2%,日间RSD小于4.6%。样品中乙醇、丙酮、二氯甲烷、DMF均未检出,其余溶剂均不超过限量。结论:该方法操作简便,准确度高,适用于[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-基]甲醇中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定右旋棉酚衍生物的含量

目的:建立右旋棉酚衍生物含量测定的气相色谱法。方法:采用气相色谱内标法,色谱柱为5%Phenyl Methyl Siloxane毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,程序升温:初始温度为200℃,保持2min,然后以20℃·min-1的速度上升到240℃,保持3min;甲硝唑为内标,以内标法计算右旋棉酚衍生物的含量。结果:右旋棉酚衍生物检测浓度线性范围为80.06～480.36μg·mL-(1R2=0.9994),平均加样回收率为96.67%,RSD=1.4%。结论:该法灵敏、简便、快速,适用于右旋棉酚衍生物的含量测定。     

HPLC法同时测定帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量

目的：建立帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（68：32：0．5）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为267nm,柱温30℃。结果：反式帕罗醇、顺式帕罗醇与其他杂质之间能够达到良好分离;反式帕罗醇在5．0～4000．0μg·ml^-1。浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;顺式帕罗醇在2．0～800．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;反式帕罗醇和顺式帕罗醇平均加样回收率分别为99．60％、98．73％,RSD分别为0．61％、0．94％。结论：该法能够分别同时准确测定帕罗醇中两个异构体的含量,而且简便、准确、快速,可用于样品的质量控制。     

气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量

目的建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量。方法采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱（SPB-5）（30m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL.min^-1;分流比20∶1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL。结果丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%。结论方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量。     

GC法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑的含量及其有关物质

目的:采用气相色谱法同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮及有关物质樟脑和异龙脑四种组分的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30m×0.5mm,1.0μm）,FID检测器。进样口温度230℃,检测器温度280℃,采用程序升温。结果:四种组分在毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,分离度（R）均大于4。樟脑、异龙脑、龙脑和麝香酮线性范围分别为:0.010 24～0.1024mg·ml^-1,0.00556～0.0556mg·ml^-1,0.09124～0.9124mg·ml^-1,0.01436～0.1436mg·ml^-1（r≥0.9996）,均呈现良好的线性关系;平均回收率分别为96.7%,101.84%,97.8%,96.3%,RSD均≤3%（n=6）。结论:本方法简便、快速,准确、可靠,可同时测定醒脑静注射液中龙脑、麝香酮的含量及其有关物质。     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。     

HPLC法测定管花肉苁蓉中松果菊苷和麦角甾苷的含量

目的：建立同时测定管花肉苁蓉药材及提取物中松果菊苷和麦角甾苷含量的HPLC法。方法：采用Hypersil ODS C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-1％醋酸溶液（15：10：75）为流动相,流速为0．8ml·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃。结果：松果菊苷和麦角甾苷线性范围分别在3．65—234．00μg·ml^-1（r=0．9999）和2．74～175．20μg·ml^-1（r=0．9999）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为95．7％,95．8％,RSD分别为1．8％,2．7％（n=9）。结论：方法简便,精密度、重复性良好,结果准确可靠,可用于工业生产肉苁蓉药材、饮片及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定救尔心胶囊中三七皂苷R1的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定救尔心胶囊中三七皂苷R1含量的方法。方法：色谱柱为Diamond C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长203nm,温度40℃,流速1．0ml·min^-1。结果：三七皂苷R1在0．02—0．22mg·ml^-1范围内线性良好（r=1．0000）,平均回收率为98．4％,RSD=1．47％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。