双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量

目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定板蓝根水提物(R-S)-告依春的含量

目的采用高效液相色谱法测定板蓝根水提物中(R-S)-告依春的含量,对板蓝根提取物进行质量控制。方法高效液相所用的色谱柱为phenomenex(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为245nm。结果在含量测定中,(R-S)-告依春的质量浓度在1.6125~51.6μg/m L范围内与其峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.99954,n=6)。结论本方法快速、准确、精密度、稳定性、重复性好,可以测定板蓝根药材中(R-S)-告依春的含量。     

HPLC法同时测定复方板蓝根颗粒中的尿苷、腺苷和表告依春的含量

目的建立复方板蓝根颗粒中尿苷、腺苷和表告依春的含量测定方法。方法采用Aglient XDB-C18分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为:甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温为室温;流速0.7 m l/m in,检测波长254 mm;进样量20μl。结果尿苷、腺苷和表告依春分别在0.093 7~2.811 0μg(r=1.000)、0.060 9~1.827 0μg(r=1.000)、0.117 3~3.519 0μg(r=1.000)的范围内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率试验中尿苷、腺苷和表告依春的平均回收率分别为98.6%、99.6%、101.1%,RSD分别为0.6%、0.6%、0.8%。结论采用HPLC法同时测定复方板蓝根颗粒中的尿苷、腺苷和表告依春3种成分的含量,方法简便、快速,准确。     

HPLC法同时测定板蓝根颗粒中腺苷和 (R，S)-告依春的含量

目的：提升板蓝根颗粒的质量标准,增加板蓝根颗粒的质量可控性,并对产品的质量进行初步评价。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法,以腺苷和(R,S)-告依春为指标成分进行定量测定,并对市场上流通的18家企业生产的板蓝根颗粒进行比较分析,考察各产品中腺苷和(R,S)-告依春的含量。结果：腺苷和(R,S)-告依春分别在0.0982～3.9280μg和0.0211～0.8440μg间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率腺苷为99.3%,RSD=1.6%(n=9),(R,S)-告依春为99.0%,RSD=1.8%(n=9)。不同企业生产的板蓝根颗粒中腺苷和(R,S)-告依春的含量差异很大,对板蓝根颗粒的质量控制势在必行。结论：该方法简便准确,可用于板蓝根颗粒药品的质量评价。     

建立板蓝根颗粒清洁验证的HPLC法

目的：建立板蓝根颗粒清洁验证的HPLC法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇：0.02%磷酸水溶液（7∶93）;检测波长245nm;流速0.8ml/min;柱温30℃;进样量10μL。理论板数按R,S-表告依春峰计应不得低于5000。结果：板蓝根颗粒中表告依春的含量在3.9~95μg/ml（A=85322C-72006,r=0.9995）内呈良好线性关系,平均回收率102.80%,RSD 1.22%;表告依春的残留量在0.04~1.0μg/ml（A=90115C-13204,r=0.9997）内呈良好线性关系。结论：方法简便,稳定可靠,可以用于板蓝根颗粒中表告依春的质量控制;清洁后水样中表告依春的残留量低于限度。     

HPLC法快速测定复方板蓝根颗粒中表告依春的含量

目的建立复方板蓝根颗粒中表告依春的含量快速测定方法。方法采用HPLC快速分析技术,色谱柱为Waters XBridgeTM BEHShield RP18(4.6×100mm,2.5μm),流动相为甲醇-水(10∶90),流速为2mL/min,柱温30℃,检测波长245nm。结果表告依春在进样量为0.00908~0.3632μg范围内峰面积线性良好,平均回收率为99.4%,RSD为1.8%。结论该法快速、准确,可用于复方板蓝根颗粒中表告依春的含量测定。     

板蓝根配方颗粒的质量标准研究

目的:建立板蓝根配方颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别板蓝根、亮氨酸和精氨酸,按颗粒剂制剂通则进行检查,测定浸出物,并采用高效液相色谱法测定(R,S)-告依春的含量。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(7∶93,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:薄层色谱分离度好,斑点清晰;粒度、水分、溶化性、微生物限度检查均符合规定;浸出物应不少于25.0%;含量测定中,(R,S)-告依春质量浓度在1.565 9~50.109 8μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.12%,平均加样回收率为99.25%(RSD=2.08%,n=9),并初步确定(R,S)-告依春的含量应不得少于0.35 mg/g。结论:建立的质量标准增加了含量测定,控制项目更加全面、合理,可用于板蓝根配方颗粒的质量控制。     

尿苷和表告依春在大鼠体内的药物动力学

目的建立同时测定大鼠血清中尿苷和表告依春浓度的LC-MS/MS法;以尿苷和表告依春为板蓝根颗粒的指标成分,利用建立的LC-MS/MS法研究大鼠服用板蓝根颗粒后的药物动力学特征。方法色谱柱为Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),利用沉淀蛋白法,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测大鼠给予板蓝根颗粒后血清中尿苷和表告依春的血清浓度。结果血清中尿苷和表告依春质量浓度分别在40.0¹0 000.0μg·L-1和4.010 000.0μg·L-1和4.0¹ 000.0μg·L-1内呈良好的线性关系;日内与日间精密度均小于15%,回收率和基质效应均在85%1 000.0μg·L-1内呈良好的线性关系;日内与日间精密度均小于15%,回收率和基质效应均在85%¹15%之间。大鼠灌胃给予板蓝根颗粒后,尿苷的ρmax增至本底水平的2倍左右,表告依春的ρmax、tmax和t1/2分别为(0.61±0.08)mg·L-1、(2.25±0.61)h和(3.64±1.47)h。结论该方法适用于大鼠血清中尿苷和表告依春的测定及药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春含量

目的 建立测定板蓝根颗粒中表告依春含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 表告依春进样量在0.010~0.516 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.16%,RSD为0.86%(n=6).结论 该方法简便快速、结果准确,可以有效控制药品质量.     

高效液相色谱法同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚含量

目的建立同时测定海珠喘息定片中主药胡颓子叶的指标性成分槲皮素和山柰酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packGIST-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL。结果槲皮素和山柰酚的质量浓度分别在0.43~8.59μg/mL(R²=0.9997,n=9),0.30~5.91μg/mL(R²=0.9997,n=9)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.43 ng和0.59 ng,定量限分别为1.29 ng和1.77 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为101.67%和101.36%,RSD分别为1.54%和1.99%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,重复性和稳定性均良好,可用于同时测定海珠喘息定片中槲皮素和山柰酚的含量。     

回春育子颗粒质量标准研究

目的提高回春育子颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、熟地黄、川续断和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的含量,色谱柱为WatersSymmetryC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为260 nm(原儿茶酸)、320 nm(阿魏酸)、283 nm(柚皮苷)、270 nm(淫羊藿苷)、250 nm(五味子醇甲),柱温为35℃,进样量为10μL。结果当归、熟地黄、川续断和甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;原儿茶酸、阿魏酸、柚皮苷、淫羊藿苷和五味子醇甲的质量浓度分别在1.10~55.09μg/mL(r=0.9996),0.96~48.36μg/mL(r=0.9981),0.14~7.11μg/mL(r=0.9979),2.83~141.46μg/mL(r=0.9993),1.00~49.97μg/mL(r=0.9986)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为5.56,9.77,4.95,5.09,5.02 ng/mL,定量限分别为18.53,32.57,16.50,16.97,16.73 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为94.50%,92.28%,99.77%,98.54%,99.14%,RSD分别为1.61%,0.75%,1.34%,0.90%,1.01%(n=6)。结论该方法操作简单,结果准确可靠,重复性和稳定性均较好,可用于回春育子颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法:色谱柱采用XBridge C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈(80∶20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长为262 nm,进样量为20μL。结果:复方金刚烷胺氨基比林片中的氨基比林和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为36~96μg·mL^-1(r=0.9999),12~32μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.92%、100.70%,RSD分别为0.89%、0.84%(n=9)。按拟定的方法,分别对3个批次的样品进行含量测定,计算含量,氨基比林的含量分别为104.4%、104.2%、99.5%;马来酸氯苯那敏的含量分别为98.8%、102.8%、101.5%。结论:该方法简便、快捷、准确,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量测定以及马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定,有利于质量控制。     

瓜蒌当归降脂颗粒质量标准研究

目的建立瓜蒌当归降脂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、决明子、山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定阿魏酸、橙黄决明素的含量,色谱柱为Agligent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果当归、决明子、山楂的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;阿魏酸、橙黄决明素进样量分别在0.01~0.20μg,0.02~0.40μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为101.83%和105.19%,RSD分别为3.47%和4.90%(n=6)。结论所建立的质量标准可用于瓜蒌当归降脂颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中 主药和降解杂质及防腐剂的含量

目的:建立同时测定氢溴酸右美沙芬糖浆中主成分氢溴酸右美沙芬、杂质5-羟甲基糠醛及防腐剂苯甲酸、羟苯乙酯含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^-1磷酸二氢铵溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为279 nm,进样体积为20μL。结果:氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、羟苯乙酯的线性范围分别为29.21~876.2、1.94~58.29、27.08~812.4、5.85~175.4μg·mL^-1(r≥0.9997)。4种成分的平均加样回收率分别为99.23%、98.86%、100.3%、98.51%,RSD分别为1.03%、1.52%、1.11%、1.64%(n=6)。结论:该方法简便、准确,可用于测定氢溴酸右美沙芬糖浆中氢溴酸右美沙芬、5-羟甲基糠醛、苯甲酸和羟苯乙酯的含量。     

高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量

目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种成分溶出度

目的建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种成分溶出度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXTerraC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02,V/V)、流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm;采用篮法,转速为100 r/min,溶出介质为0.1 mol/L盐酸溶液500 mL。结果盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁质量浓度分别在6.14~61.42μg/mL,60.62~606.23μg/mL,5.28~52.80μg/mL,0.52~5.21μg/mL,2.47~24.68μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为100.09%,99.65%,99.67%,99.83%,99.17%,RSD分别为1.07%,1.29%,1.16%,0.98%,1.28%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,专属性强、可用于复方酚咖伪麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定消积丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立消积丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）,以甲醇-0.1％磷酸（85∶15）为流动相,流速：1.0mL· min －1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚进样量分别在0.0056～0.2236μg（r ＝0.9999）和0.0155～0.6207μg（r＝0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的 RSD均≤1.51％;平均加样回收率分别为99.49％、99.68％,RSD分别为0.89％、0.38％（n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,重现性好,可作为消积丸的质量控制方法。     

参芪益气口服液质量标准研究

目的建立参芪益气口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对黄芪、党参、当归、山银花进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)波长切换法测定方中主要药效成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、绿原酸的含量,色谱柱为AgilentHC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶999,V/V),梯度洗脱(0~10 min时10%A,10~60 min时10%A~18%A),流速为1.0 mL/min,检测波长为绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷260 nm(0~25 min,45~60 min),阿魏酸315 nm(25~45 min),柱温为30℃,进样量为20μL,检测时间为60 min。结果TLC斑点显色清晰,分离度好,阴性对照无干扰。绿原酸、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量分别在70.40~704.00μg,1.36~13.60μg,1.28~12.80μg范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.44%,101.04%,97.97%,RSD分别为2.54%,1.57%,2.09%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%(n=6)。结论该方法操作简便,结果准确,稳定性和重复性均较好,可用于控制参芪益气口服液的质量。     

顶空气相色谱法测定盐酸尼卡地平原料中残留溶剂含量

目的建立测定盐酸尼卡地平原料中残留溶剂含量的顶空气相色谱(GC)法。方法采用顶空进样法,色谱柱为以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定液的DB-624型毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温,检测器为火焰离子化检测器(FID)、温度230℃,载气为氮气,分流比为10∶1,进样口温度为200℃。结果甲醇、丙酮、三氯甲烷、甲苯质量浓度分别在10.409~401.278μg/m L,10.008~400.308μg/m L,9.877~88.895μg/m L,3.022~120.873μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r为0.994 5~0.998 7;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率分别为101.62%,102.26%,101.63%,102.32%,RSD分别为3.96%,3.54%,3.26%,3.69%(n=9)。结论该方法操作简便,能用于准确测定甲醇、丙酮、三氯甲烷、甲苯的含量。