超高效合相色谱法拆分及测定板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体含量

目的建立拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量的超高效合相色谱(UPC²)法。方法色谱柱为Trefoil^TM AMY1柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm),流动相为超临界CO₂-甲醇(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为45℃,动态背压为1800 psi,进样量为2μL。结果R-告依春、S-告依春能达到较好分离,质量浓度分别在2.01~64.32μg/mL(r=0.9999,n=6)和1.01~32.38μg/mL(r=1.0000,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限均为0.09μg/mL,定量限分别为0.46μg/mL和0.44μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为100.97%和101.26%,RSD分别为1.73%和2.08%(n=6)。结论该方法稳定性、重复性均较好,结果准确可靠,可用于拆分板蓝根中(R,S)-告依春对映异构体及测定其含量。     

紫外分光光度法测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸含量

目的建立紫外分光光度法测定ASP咀嚼片中游离水杨酸含量的方法。方法以0.01mol/LHCl溶液为溶剂,以紫外分光光度法为检测方法。结果Fe3＋与水杨酸反应的产物在530nm处有最大吸收;检测结果符合要求。结论本方法灵敏度高,适用于测定阿司匹林咀嚼片中游离水杨酸的含量。