克霉唑倍他米松乳膏中主药及杂质二苯基-（2-氯苯基）甲醇含量测定方法的改进

目的:建立测定克霉唑倍他米松乳膏中克霉唑和二丙酸倍他米松的含量及其杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量测定方法。方法:采用HPLC法,Waters C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶3)用稀磷酸调节pH至5.75为流动相,流速1.5 mL/min,克霉唑和二丙酸倍他米松检测波长240 nm,杂质检测波长215 nm。结果:克霉唑在20.84～521.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.34%,RSD=0.77%(n=9);二丙酸倍他米松在1.29～32.30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.34%,RSD=0.95%(n=9);杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇在5.096×10-3～0.2038μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.83%,RSD=1.26%(n=9),限度为不得大于克霉唑标示量的2.00%。结论:所建方法准确、简便、快速,适用于克霉唑倍他米松乳膏中克霉唑和二丙酸倍他米松的含量测定和杂质二苯基-(2-氯苯基)甲醇的含量测定。     

HPLC测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量

目的　测定倍他米松尿素霜中倍他米松的含量。方法　采用HPLCVP -ODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 4 0nm。结果　所建方法能很好分离倍他米松和其他物质 ,在浓度 2 .6～ 10 0 .8μg·ml-1范围内 ,与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .99998) ;回收率为 99.4 6 % ,RSD =0 .6 6 % (n =9)。结论　所用方法专属性强 ,准确可靠。     

HPLC法测定倍他米松软膏中倍他米松的含量

以高效液相色谱法测定倍他米松软膏中倍他米松的含量,在C18柱上以甲醇-水为流动相,用外标法定量,方法回收率为99.65% ,RSD=0.89%(n=9).     

高效液相色谱法测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的 :建立测定氯麻滴鼻液中氯霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相 μ Bondpak色谱柱 ,甲醇- 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 (5 5∶45 ,磷酸调 pH值3.5 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果 :氯霉素和盐酸麻黄碱的线性范围分别为 2 0～ 12 0 μg·ml-1(r =0 .9998) ,80～ 480 μg·ml-1(r =0 .9998) ;加样回收率分别为 10 1.4% ,RSD =0 .5 %及 10 0 .8% ,RSD =0 .9% (n =5 ) ,日内RSD分别为 0 .9%和 0 .4% (n =5 ) ,日间RSD分别为 1.0 %和 0 .8% (n =4)。结论 :HPLC法可用于本制剂的含量测定和质量控制 ,方法简便、灵敏、结果准确     

红倍凝胶的制备及质量控制

目的:制备红倍凝胶并建立其质量控制方法。方法:以红霉素和倍他米松为主药,卡波姆-940为主要基质制备凝胶;采用紫外可见分光光度法分别在483.3、260nm波长下测定并计算主药红霉素和倍他米松的含量。结果:所制凝胶为无色细腻的半固体凝胶,红霉素、倍他米松检测浓度线性范围分别为9.69～59.43μg·mL-(1r=0.9993,n=6)、6.20～20.27μg·mL-(1r=0.9995,n=6),平均回收率分别为98.39%(RSD=1.23%)、98.24%(RSD=0.43%)。结论:该制剂制备工艺简单可行、质量控制方法有效。     

RP-HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立了同时测定野菊花注射液中绿原酸和咖啡酸含量的方法。方法:采用 RP-HPLC 法,C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(12∶88∶0.04),检测波长为327nm。结果:绿原酸与咖啡酸分别在2.0～20.0μg·mL~(-1)(r=0.9997)和0.2～2.1μg·mL~(-1)(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为101.4%和99.4%,RSD 分别为1.5%,2.6%。结论:方法简便、快速、准确,重现性好,可用于野菊花注射剂中绿原酸和咖啡酸含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方辛伐他汀胶囊中辛伐他汀和马来酸依那普利的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方辛伐他汀胶囊中主要成分的含量。方法采用C18柱,柱温45℃,以0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(7∶13)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为辛伐他汀238nm,马来酸依那普利215nm。结果平均回收率分别为辛伐他汀99.92%,RSD=0.40%(n=9);马来酸依那普利100.76%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确度,适于复方辛伐他汀胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。     

HPLC法同时测定复方鼻膏中2组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方鼻膏中磺胺嘧啶和醋酸地塞米松含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量:20μL。结果:磺胺嘧啶和醋酸地塞米松检测浓度的线性范围分别为74.65～746.5(r=0.999 9)、1.495～14.95μg·mL-1(r=0.999 7);平均加样回收率分别为100.72%(RSD=1.7%)、100.41%(RSD=1.6%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

PLC法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量

目的建立HPLC 法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量.方法：采用超声提取方法处理薄荷苯酚软膏,用HPLC 法进行含量测定.色谱柱：Diamonsil C18 柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇- 水（60∶40）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：45 ℃.结果：苯酚在9 - 360 μg·mL-1 范围内线性关系良好（r = 0.999 9）;样品平均回收率为100.2%,RSD为 0.68%（ n = 6） .结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于薄荷苯酚软膏中苯酚的含量测定.     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

RP-HPLC法测定氨茶碱血清浓度

目的:建立测定氨茶碱血清浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为BDS C18,流动相为甲醇-水(15∶85),柱温为35 ℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为275 nm。结果:氨茶碱有效成分茶碱血药浓度在0.5～42.5 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.5 μg·mL-1;方法回收率为91.60%～95.00%,提取回收率为68.04%～70.77%;日内RSD≤2.20%,日间RSD≤3.28%。结论:本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于氨茶碱血药浓度监测。     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。