全血及血清中羟氯喹HPLC测定方法的建立及其应用

目的：建立高效液相色谱法测定人全血及血清中羟氯喹浓度。方法：200 μL人全血（血清）样品经400 μL的10%甲酸-乙腈（1∶9）沉淀后,取上清液进行色谱分析。采用Zorbax SB-C₁₈为色谱柱,以乙腈-0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾（15∶85,v/v,磷酸调pH=3.0）为流动相,检测波长：254 nm,流速：0.8 mL·min^-1,进样量：30 μL。结果：对46例长期（>1年）服用硫酸羟氯喹（200 mg·d^-1）的系统性红斑狼疮患者的血药谷浓度进行检测分析。羟氯喹在10~3000 ng·mL^-1线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于8.6%,全血及血清样品的提取回收率分别为74.5%~78.6%和80.7%~85.4%。患者平均全血/血清谷浓度分别为（707.6±398.4） ng·mL^-1、（282.2±153.8） ng·mL^-1。结论：本法操作简便,灵敏,准确度高,适用于羟氯喹血药浓度检测及药效学研究。     

干燥综合征患者全血中羟氯喹及其代谢物浓度与临床指标相关性研究

目的：建立一种高效液相色谱法检测全血中羟氯喹及其代谢物去乙基羟氯喹、去乙基氯喹的新方法,并分析干燥综合征患者血药浓度与免疫相关临床指标的相关性。方法：取100 μL全血样本,加入内标,以两倍量的乙腈沉淀蛋白,离心取上清进样。用Zorbax SB-C₁₈色谱柱分离,流动相为0.2 mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈=15：85（磷酸调至pH3.0）,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35℃。考察该方法的专属性、标准曲线和定量限、精密度和准确度、提取回收率、稳定性;测定53例患者羟氯喹及其代谢物血药浓度,并收集患者白细胞水平、血小板计数、谷丙转氨酶、谷草转氨酶、血细胞沉降率等临床检验指标,用SPSS软件分析血药浓度与临床指标的关系。结果：羟氯喹、去乙基羟氯喹、去乙基氯喹、内标氯喹的保留时间分别在8.6,4.1,5.2 min和12.8 min左右,羟氯喹及其代谢物在3~3 000 ng·mL^-1范围内线性良好,最低定量限为3 ng·mL^-1,批内、批间精密度、方法回收率符合要求;患者用药后白细胞水平有明显降低,其他临床指标无明显变化,血药浓度高组患者白细胞水平较高,其他指标在高低浓度组间没有明显差异。结论：该方法灵敏度高、结果准确、样品处理简单、分析快速,可用于临床检测。干燥综合征患者服用羟氯喹后白细胞计数有统计学差异,服药后高浓度组患者白细胞计数显著高于低浓度组患者。     

人血浆中羟氯喹高效液相色谱测定方法的建立及其应用

摘要：目的:建立一种实用的HPLC法测定人血浆中羟氯喹的血药浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测。方法:取人血浆样品300μl加入乙腈沉淀,取上清液加入的二氯甲烷萃取,取二氯甲烷层挥干后加入流动相复溶,进行色谱分析。采用DIKMA C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈（88∶12,v/v,pH=3.00）为流动相,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml·min-1,进样体积:20μl,甲硝唑作为内标物质。采用建立的方法分析患者用药后血浆标本。结果:羟氯喹在0.1～3.0μg·ml-1线性关系良好（r=0.998 7）,低、中、高质控样本(0.25,1,2μg·ml-1)的批内、批间精密度RSD均小于12%,准确度介于91%～102%,提取回收率为（68.56±2.33）%,内标物质的提取回收率为64.99%,短期稳定性、长期稳定性、冻融稳定性均RSD小于6.27%。14名患者的平均血浆谷浓度为（0.99±0.38）μg·ml-1。结论:本方法操作简便、灵敏度及准确度均较高,适用于人体羟氯喹血药浓度的检测。     

基于FDA不良事件报告系统的氯喹及羟氯喹不良反应分析与评价

目的：氯喹及羟氯喹是新型冠状病毒肺炎的推荐试用治疗药物,但存在较多安全性问题。研究利用FDA不良事件报告系统（FAERS）数据库挖掘和综合评价分析氯喹及羟氯喹相关事件,为新型冠状病毒肺炎患者提供安全用药信息。方法：从FAERS数据库中提取氯喹及羟氯喹相关不良事件个案报告,对患者基本信息、报告者信息、报告时间、常见不良事件等进行分析,采用比值比法（reporting odds ratio,ROR）和综合标准法（medicines and healthcare products regulatory agency,MHRA）两种比值失衡分析法检测氯喹及羟氯喹相关信号,进而通过病例分析和文献报道对ROR法和MHRA法均有检出的信号进行药品相关性评估分析。结果：2014年7月至2019年3月FAERS数据库中以氯喹和羟氯喹为主要和次要怀疑药物的初次上报报告分别为383例和11 169例,其中导致死亡的报告51例（13.3%）和310例（2.8%）,致死事件包括药物中毒、自杀、胎儿死亡、心脏骤停等。ROR法和MHRA法分别检出氯喹相关信号105个和100个,羟氯喹相关728个和650个。经筛选,相关的不良反应主要为心肌病、房室传导阻滞、视网膜病变、感音神经性耳聋、肌病、药物性精神病、转氨酶异常和溶血等。其中心肌病、房室传导阻滞、心室肥大、视神经萎缩、反射消失、肌无力综合征、血脂异常等和尖端扭转型室速、长QT综合征、限制性心肌病、颅神经损伤、低血糖等分别未在氯喹和羟氯喹说明书中提及。结论：在氯喹和羟氯喹的临床应用中,应关注心脏毒性、视网膜毒性和耳毒性等不良反应,并加强反射消失、肌无力综合征、血脂异常（氯喹）,及低血糖（羟氯喹）等新的不良反应信号的监测。     

柱前衍生化法UPLC-MS/MS检测肿瘤患者不同化疗周期顺铂血药浓度

目的：建立定量检测肿瘤患者血浆中顺铂浓度的柱前衍生化超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法,比较顺铂（75 mg·m^-2·d^-1） QD*1 d和（25 mg·m^-2·d^-1） QD*3 d在不同化疗周期顺铂血药浓度的变化。方法：血浆样品的顺铂与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）络合生成Pt （DDTC）衍生化产物,经蛋白沉淀后,采用UPLC-MS/MS测定,色谱柱为BEH C₁₈（2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^-1,采用电喷雾正离子模式,以多反应监测（MRM）定量分析。结果：顺铂在20~3 000 ng·mL^-1（r²=0.995 4）具有良好的线性范围;批内RSD在7.21%~12.06%,批间RSD在4.64%~11.17%;提取回收率为78.48%~99.2%,基质效应在90.7%~94.8%,稳定性良好。顺铂（75 mg·m^-2·d^-1） QD*1 d在整个化疗周期中血药浓度呈上升趋势,顺铂（25 mg·m^-2·d^-1） QD*3 d血药浓度呈下降趋势。结论：本研究建立的方法专属性高、稳定性好,适用于肿瘤患者血浆中顺铂浓度的检测。     

基于FDA不良事件数据库和指定医疗事件对氯喹和羟氯喹不良反应信号的检测与评价

目的： 挖掘和评价新型冠状病毒肺炎治疗方案（试行第七版）中加入的药物"磷酸氯喹"和《上海市2019冠状病毒病综合救治专家共识》中推荐加入的"硫酸羟氯喹"上市后的安全信号,为临床合理用药提供参考。方法： 检索美国FDA不良事件报告系统（FDA adverse event reporting system,FAERS）数据库2004年1月1日-2019年12月31日收录以"氯喹"及"羟氯喹"为怀疑对象的不良事件（adverse drug events,ADEs）报告,提取排名前200位药物不良反应（adverse drug reaction,ADR）报告进行指定医疗事件（designated medical event,DME）筛选,采用报告比值比法（ROR）和比例报告比值比法（PRR）检测ADR信号,重点评估和比较出现DME的系统器官分类（SOC）中的安全信号,并对DME进行分析。结果： 提取FAERS数据库得到氯喹与羟氯喹ADEs报告数量分别为1 128例和29 639例;氯喹严重不良事件（serious adverse event,SAE）占比57.89%,羟氯喹占比26.60%。经DME筛选,共涉及7种SOC,其中眼部疾病与呼吸系统相关ADR中,羟氯喹检出的信号较多;皮肤和皮下组织类疾病,2种药物信号检出数量大致相等;心脏、血液及肝胆系统相关ADR中,信号主要集中在氯喹;耳部系统相关ADR中,信号检出较少。另外,氯喹检出的7种DME中尖端扭转型室速信号值最高,羟氯喹检出的4种DME中中毒性表皮坏死松解症信号值最高。结论： 基于真实世界的ADR信号检测有助于新冠疫情中氯喹与羟氯喹的安全性评价,降低临床用药风险。     

羟氯喹补充治疗IgA肾病安全性和有效性的系统评价

目的:系统评价羟氯喹补充治疗IgA肾病的有效性和安全性。方法:检索中英文电子数据库,纳入联合或单用羟氯喹对比常规治疗IgA肾病的有效性、安全性的研究。结局指标为尿蛋白缓解率、尿蛋白定量、不良反应发生率、估算肾小球滤过率和血肌酐水平,使用Revman 5.4软件进行数据分析。结果:最终纳入8项研究,包括737例患者。Meta分析结果显示,常规治疗联合羟氯喹比对照组达到更高的尿蛋白缓解率(总有效率)(RR=2.26,95% CI:1.08~4.75,P=0.03),更低的尿蛋白定量(SMD=-0.61,95% CI:-1.09~－0.13,P=0.01),2组不良反应发生率差异无统计学意义(RR=1.76,95% CI:0.50~6.15,P=0.38)。结论:现有证据显示,对于IgA肾病患者,与常规治疗相比,联合羟氯喹补充治疗的疗效更佳,且不增加不良反应的发生。     

LC-MS/MS法联合ICP-MS法测定非小细胞肺癌患者血浆培美曲塞及顺铂的浓度

目的: 分别采用液-质联用和电感耦合等离子体质谱测定人血浆中培美曲塞和顺铂的浓度,为培美曲塞和顺铂的人体药动学研究提供数据支持。方法: 对于培美曲塞,采用ACE C₁₈(50.0 mm×2.1 mm,5.0 μm)色谱柱,以含0.2%甲酸的水溶液和含0.2%甲酸的乙腈为流动相,梯度洗脱2.9 min,进样体积20.0 μL,采用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测扫描方式进行监测,离子反应对分别为m/z 428.2→163.1(培美曲塞)和m/z 433.2→163.1(培美曲塞-d5)。对于顺铂,设置质谱蠕动泵速度为40.0 r·min^-1,等离子体功率1 150.0 W,样本深度5.0 mm,雾化室温度2.7℃,内标为铊。结果: 培美曲塞和顺铂分别在10.0~600.0 ng·mL^-1(R²=0.998 0)和10.0~1 000.0 ng·mL^-1(R²=0.991 4)区间具有良好的线性范围;批内批间准确度和精密度的RSD均小于15%,培美曲塞提取回收率为(95.2±5.1)%~(123.2±3.7)%,顺铂提取回收率为(89.8±3.8)%~(101.8±13.9)%,培美曲塞与顺铂的基质效应分别为(87.5±4.3)%~(95.6±5.1)%和(85.3±1.2)%~(97.9±0.7)%,稳定性良好,符合生物样品检测要求。结论: 该套方法灵敏度高,特异性强,操作简便,检测快速,成功用于检测非小细胞肺癌患者化疗后血浆药物浓度,可为临床研究提供更多数据支撑。     

UPLC-MS/MS法分析非酒精性脂肪肝病小鼠血清中IAA异常变化

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法定量检测小鼠血清中吲哚乙酸（IAA）,考察非酒精性脂肪肝病（NAFLD）小鼠血清中IAA水平。方法：采集对照组与NAFLD组小鼠的血清,UPLC-MS/MS法定量检测IAA含量。色谱条件：色谱柱为BEH C₁₈（2.1 mm×50.0 mm,1.7 μm）,流动相为0.01%甲酸乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）。结果：IAA质量浓度在5~1 000 ng·mL^-1（r²=0.996 4）范围内线性关系良好,日间和日内精密度RSD均<15%,提取回收率为76.83%~98.8%,基质效应为90.2%~103.8%,稳定性良好。对照组小鼠血清中IAA浓度为（130.65±31.23） ng·mL^-1,NAFLD组小鼠血清中IAA浓度为（28.72±4.83） ng·mL^-1。结论：本研究建立的方法简单,专属性高,稳定性好,可准确检测小鼠血清中IAA的含量。NAFLD组小鼠血清IAA表达显著低于对照组,IAA可能是NAFLD诊断的潜在标记物。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中沙丁胺醇浓度

目的：建立测定人血浆中沙丁胺醇浓度的超高效液相色谱-质谱联用方法。方法：内标选用沙丁胺醇-d9,以甲醇沉淀血浆中蛋白,取上清液吹干复溶;采用Welch Ultimate XS-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3 μm）,预柱选用Welch Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 mm×5 mm,5 μm）,以含0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵的5%乙腈和纯乙腈为流动相,梯度洗脱;应用电喷雾离子化,正离子模式下进行多反应监测沙丁胺醇（m/z 240.2→m/z 147.9）和内标沙丁胺醇-d9（m/z 249.1→m/z 149.1）的浓度。结果：沙丁胺醇的线性范围为5~2 000 pg·mL^-1,定量下限为5 pg·mL^-1,日内、日间准确度为101.93%~109.03%,精密度RSD为1.45%~8.50%。结论：本方法简便、准确、灵敏、稳健且经济,适用于硫酸沙丁胺醇吸入气雾剂的临床药动学研究和生物等效性评价。     

同位素稀释-HPLC-ESI-MS/MS法同时测定癫痫患儿血浆中左乙拉西坦、奥卡西平活性代谢物和拉莫三嗪的药物浓度

目的：建立基于高效液相色谱串联质谱技术（HPLC-ESI-MS/MS）同时测定癫痫患儿血浆中左乙拉西坦（levetiracetam,LEV）、奥卡西平活性代谢物10-羟基卡马西平（monohydroxy-carbazepine,MHD）和拉莫三嗪（lamotrigine,LTG）浓度的方法。方法：样品经沉淀蛋白法进行前期处理,分别以LEV-D6、奥卡西平-D4、LTG-¹³C3-D3为内标,采用Phenomenex Kinetex^®EVO C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,26 μm）,以0.07%甲酸-1 mmoL乙酸铵-水（A）和甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1。质谱检测采用电喷雾离子源正离子模式,多离子反应监测模式扫描。考察该方法的专属性、定量下限（LLOQ）、标准曲线、残留和稀释效应、准确度精密度、基质效应和稳定性。结果：LEV和MHD的血药浓度在0.1~50 μg·mL^-1内线性关系良好（r>0.999 1）,LLOQ均为0.1 μg·mL^-1;LTG的血药浓度在0.05~25 μg·mL^-1内线性关系良好（r>0.999 2）,LLOQ为0.05 μg·mL^-1。批内和批间精密度RSD ≤ 7.0%,稳定性良好,不受正常血浆和溶血血浆（溶血程度≤ 5%）基质的影响,方法学验证均符合《中国药典》2020年版规定。结论：本方法快速、简便、稳定、经济,可应用于左乙拉西坦、奥卡西平和拉莫三嗪儿童治疗药物监测和药动学研究。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定人血浆中西酞普兰、米氮平、曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明、文拉法辛血药浓度的方法。方法:血浆经含内标(伏立康唑)乙腈沉淀蛋白后进样测定,采用Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min……-1,柱温40℃,进样量2μL;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测进行测定。结果:西酞普兰和米氮平质量浓度范围为4~400 ng·mLmL-1(r>0.9986),曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明和文拉法辛质量浓度范围为10~1000 ng·mL-1(r>0.9984);所有分析物日内、日间精密度(n=6)RSD<11.52%,准确度RE在-3.89%~8.14%,符合生物样品分析要求。氯米帕明在高脂血基质及溶血基质中有明显基质效应,其余待测物无明显基质效应。结论:经方法学考察,该方法灵敏、简便、准确、快速,可用于6种抗抑郁药的临床血药浓度检测。     

高效液相色谱-质谱联用法检测患者血浆中替考拉宁的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）定量测定人血浆中替考拉宁的浓度。方法：采用乙腈蛋白沉淀法处理50 μL血浆,以达托霉素为内标,色谱柱：Welch Ultimate XB C₁₈（2.1 mm×50 mm,3 μm）;柱温：40℃;流动相：乙腈-水（0.5%甲酸）,梯度洗脱5.5 min。采用ESI离子源,正离子模式多反应监测方式（MRM）检测血浆中替考拉宁浓度,替考拉宁定量离子对分别为m/z 940.5→316.2,内标达托霉素离子对为m/z 811.0→313.0,碰撞电压分别为20 eV和42 eV。考察方法的选择性、残留、基质效应、线性范围、准确度与精密度和样本稳定性等。结果：血浆替考拉宁在1.0~100.0 mg·L^-1线性关系良好,定量下限为1.0 mg·L^-1。批内、批间精密度的标准偏差（RSD）均≤10.9%,替考拉宁的内标归一化基质效应在92.7%~109.3%且RSD≤12.0%。血浆样本可在-20℃条件下长期冻存至少41 d。临床实际样本检测中未发现干扰,方法稳定性良好。结论：该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中替考拉宁浓度的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中富马酸单甲酯药物浓度及应用

目的： 建立液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中富马酸单甲酯的方法,并应用于检测中国健康受试者血浆中富马酸单甲酯的浓度。方法： 血浆样品用醋酸铵稀释后经过96孔固相萃取板前处理,以含0.5%甲酸的水溶液和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE Excel 3 C₁₈-AR（2.1 mm×50 mm）色谱柱上进行分离,每个样品分析时间为4 min。在电喷雾负电离模式下,多反应监测检测离子对m/z 129.0→m/z 85.0（富马酸单甲酯）和m/z 134.0→m/z 90.0（内标,富马酸单甲酯-d₅）。结果： 富马酸单甲酯线性范围为4~1 200 ng·mL^-1（r²>0.99）,定量下限为4 ng·mL^-1,日内和日间精密度RSD ≤ 9.7%,准确度相对偏差均在±4.2%以内,平均回收率RSD ≤ 6.6%,基质效应在98.3%~100.9%之间。稳定性实验中,各种储存条件不影响对药品浓度的准确测定。结论： 本方法运行时间短,灵敏度高,重复性好,适用于富马酸单甲酯血浆浓度定量检测。     

UPLC-QE-Orbitrap-MS法同时测定忍冬叶中10个活性成分

目的：建立UPLC-QE-Orbitrap-MS法,同时测定忍冬叶中10个活性成分（新绿原酸,断马钱子酸,绿原酸,断氧化马钱苷,芦丁,忍冬苷,木犀草苷,异绿原酸A,异绿原酸C,木犀草素）的含量。方法：采用Phenomenex Luna Omega C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件：电喷雾离子源（ESI源）,扫描方式采用正、负离子全扫模式（Full MS/dd-MS²）。结果：10个成分在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²>0.993）,平均加样回收率94.3%~101.5%,RSD<3.4%。10批忍冬叶样品中上述10个成分的含量范围分别在1.50~3.92,4.01~16.66,10.91~26.93,3.52~22.73,0.02~1.08,2.48~10.57,2.23~13.06,2.80~29.89,1.79~7.00,0.18~0.61 mg·g^-1之间。10个成分在10批忍冬叶样品中的含量相差数倍至50倍,不同产地忍冬叶样品质量差异非常显著。结论：该方法准确可行,结果稳定可靠,可用于忍冬叶样品中多种主要活性成分的含量测定。     

液-质联用法测定大鼠血浆中ZTW-41浓度

目的： 建立快速、灵敏、准确的LC-MS/MS法测定大鼠血浆中ZTW-41的浓度，并将该方法应用于ZTW-41的药动学研究。方法： 以卡马西平为内标，血浆样品用甲醇沉淀蛋白后，通过ZORBAX Esplise XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×100 mm，3.5-Micron）进行分离，选择75%甲醇溶液（含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸）-甲醇溶液（含5 mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸）作为流动相进行等度洗脱，流速为0.5 mL·min^-1。通过ESI，以多反应监测模式（MRM）进行正离子检测，ZTW-41和卡马西平的MRM离子对分别为m/z 540.0→168.2和m/z 237.0→194.2；大鼠尾静脉给予ZTW-41前和给药后不同时间点采集血浆，血浆样品前处理后进行LC-MS/MS检测分析。结果： 大鼠血浆中ZTW-41在10~3 000 ng·mL^-1浓度范围内具有良好的线性关系，R² ≥ 0.99；定量下限和各浓度质控样品批间、批内精密度（RSD%）在5.82%以内，准确度（RE%）在-0.81%~4.87%之间。大鼠尾静脉给予20 mg·kg^-1的ZTW-41后，C_max为（244.78±46.67）ng·mL^-1，t_1/2为（21.17±2.08）h。结论： 本研究建立的LC-MS/MS定量分析方法可快速、灵敏、准确地测定大鼠血浆中ZTW-41的浓度，并成功应用于ZTW-41的药动学研究。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替格瑞洛和阿司匹林及其代谢物

目的: 建立液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林和水杨酸的浓度。方法: 色谱柱: Diamonsil C₁₈(150.0 mm×4.6 mm, 3.5 μm), 流动相: 乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(A), 梯度洗脱; 流速: 0.8 mL·min^-1; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 μL; 电喷雾电离源(ESI), 多离子反应监测(MRM), 负离子模式扫描。结果: 替格瑞洛在10~875 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.995 8)定量下限10 ng·mL^-1; AR-C124910XX在8~700 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.997 9), 定量下限8 ng·mL^-1; 阿司匹林在10~875 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.998 2), 定量下限10 ng·mL^-1; 水杨酸在20~1 750 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²=0.993 2), 定量下限20 ng·mL^-1。替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林及水杨酸的日内、日间精密度(RSD)都小于15%, 提取回收率均在80%以上。稳定性良好, 不受基质效应影响。结论: 该方法简单、快速、灵敏度好, 可用于双联抗血小板治疗的患者中稳态谷浓度的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中5种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量.方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式.雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCo...