离子交换HPLC法测定唑来膦酸的含量及有关物质

目的采用阴离子交换高效液相色谱法测定唑来膦酸的含量及有关物质。方法HypersilSAX强碱型阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.03mol/L焦磷酸钠溶液-甲醇(85∶15)(混合后磷酸调pH为7.0)为流动相,流速约1ml/min,检测波长210nm,室温。结果唑来膦酸与有关物质分离良好,唑来膦酸在0.8～200μg/ml的浓度范围内,浓度与峰面积呈很好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为99.78%,RSD=0.43%(n=9),最低检测浓度为0.04μg/ml。结论该方法分离效果好,准确、可靠、精密。     

毛细管区带电泳测定唑来膦酸及其制剂的含量

目的：建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法：采用非涂渍石英毛细管（50cm×50μm）为分离通道，3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．9）为运行缓冲体系；工作电压25kV；进样电压2kV，进样时间5s；紫外检测波长为210nm。结果：唑来膦酸在31．2—998μg·mL^-1的范围内线性关系良好（r=0．9997）；注射用唑来膦酸的平均回收率（n=9）为100．2％，RSD为1．1％；唑来膦酸注射剂的平均回收率（n=9）为100．7％，RSD为1．0％；最低检测限为10．04μg·mL^-1，该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。结论：本方法简便、快速、灵敏，为唑来膦酸生产合成中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。     

国产唑来膦酸注射液治疗转移性骨肿瘤

目的：探讨唑来膦酸注射液治疗转移性骨肿瘤的疗效及安全性.方法：19例住院恶性肿瘤骨转移患者,用唑来膦酸注射液4 mg溶于5%葡萄糖或0.9%氯化钠溶液100 mL中静脉滴注,每4周重复应用1次,治疗有效者连续应用直至进展或患者不能耐受,观察其止痛、改善活动能力、降低高血钙的疗效及不良反应.结果：19例患者中止痛有效率为84.2%（16/19）,活动能力及生活质量改善率89.5%（17/19）.降低高血钙的有效率100%（4/4）.主要不良反应为发热5例次（25%）,感冒样症状4例次（20%）.结论：唑来膦酸治疗恶性肿瘤骨转移安全有效.     

柱前衍生HPLC法测定阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量

目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生,色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物（Hamilton PRP-1柱适用）;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液（用磷酸调pH8.0）（20∶5∶75）;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠（以阿仑膦酸计）在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.99998,n=5）;平均回收率为100.8%,RSD=1.1%（n=9）。结论该方法稳定,准确度、精密度高,重复性好,可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。     

不同厂家唑来膦酸制剂的含量考察

目的：利用HPLC建立唑来膦酸粉针剂含量的检测方法，并对目前市场上在用的3个厂家的唑来膦酸进行检测，为选择药品及临床使用提供参考。方法：色谱柱：HypersilSax Dim C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈-四氢呋喃-0．05mol·L^-1膦酸氢二胺-10％的四丁基氢氧化胺（8：1：100：1），pH调节至2．5；流速1．0mol·min^-1；检测波长：210nm；进样量：20μL；柱温：室温。结果：3个厂家的产品含量分别为标示量的96．58％、98．61％、100．63％，RSD分别为1．31％、1．18％、0．93％。结论：3个厂家的唑来膦酸含量差别不大。     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量

目的:用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法:以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50％的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果:唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0％,RSD为0.4％。结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。     

HPLC法测定复方磺胺甲恶唑糖浆中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑糖浆中磺胺甲噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）含量的方法。方法采用HPLC法,Zorbax C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以水乙腈：三乙胺（799：200：1）（用1mol氢氧化钠溶液或冰醋酸调节pH为5.9）为流动相;流速1.2ml/min;柱温：30℃;检测波长：240nm;结果磺胺甲噁唑进样量在0.40～4.00μg范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均加样回收率为98.63%,RSD=0.71%（n=9）;甲氧苄啶进样量在0.10～1.05μg范围内呈良好的线性,r=0.9998;平均加样回收率为102.55%,RSD=0.55%（n=9）。结论本方法简单,准确,可靠,可用于复方磺胺甲噁唑糖浆的质量控制。     

唑来膦酸联合不同分割放射治疗骨转移癌患者的临床分析简

目的 研究唑来膦酸联合不同分割剂量放疗对骨转移癌的镇痛疗效.方法 96例恶性肿瘤骨转移患者非随机分为两组.唑来膦酸联合多分割组（A组）：50例患者给予高剂量30~60 Gy＋唑来膦酸（4 mg）;唑来膦酸联合单次分割组（B组）：46例患者给予单次剂量8 Gy放疗＋唑来膦酸（4 mg）.结果 A组止痛有效率为93.1%、B两组止痛有效率为96.7%,两组比较差异无统计学意义（Z=-1.088,P=0.275 〉0.05）.结论 唑来膦酸联合放射治疗骨转移癌引起的疼痛疗效明确,可作为骨转移癌首选的治疗方式,唑来膦酸联合不同分割放射治疗疗效相似.     

反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸粉针剂中的主药和有关物质

目的:建立唑来膦酸粉针剂中有关物质和主药含量的测定方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.08%磷酸溶液-0.1%四丁基氢氧化胺溶液(100∶15,用三乙胺调pH值为4.02),流速1.0mL*min-1,检测波长217nm,柱温为室温.结果:本法使有关物质与主药分离良好,唑来膦酸在40.50～141.8μg*mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率99.64%(n=9),RSD为0.87%.结论:本法操作方便,结果准确,重现性好,可用于唑来膦酸粉针剂中有关物质的检查及主药的含量测定.     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定粉针剂中帕米膦酸二钠含量及有关物质

目的：建立帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的检测方法。方法：采用反相高效液相色谱-荧光检测法，色谱柱为迪马Diamond C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0.4％EDTA的氢氧化钠溶液（21：79），检测波长为395nm（激发波长）和480nm（发射波长），流速为1mL／min。结果：帕米膦酸二钠浓度线性范围为0．6μg／mL--16．0μg/mL，日内及日间精密度均小于3．7％，检出灵敏度（S／N=3）小于3．0ng，平均回收率为101．0％，有关物质β-丙氨酸检出限量小于0．02％。结论：本法简单、灵敏、快速,可用于帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

HPLC法同时测定镇惊泻火颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定镇惊泻火颗粒中芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,柱温为20△。结果:芒果苷、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的质量浓度分别在10.180¹01.800、2.016101.800、2.016²0.160、1.07220.160、1.072¹0.720、1.02410.720、1.024¹0.240μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.4%(n均为6);平均加样回收率分别为98.05%、97.39%、97.91%和98.93%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.2%和1.4%(n均为6)。结论:该方法准确、稳定、重复性好,可用于镇惊泻火颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定双丹颗粒中3种成分的含量

目的:建立同时测定双丹颗粒中丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Pheonomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸(甲酸8.3 ml→500 ml)水溶液(30∶7∶63,V/V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃。结果:丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹皮酚的进样量分别在0.414⁴.140、0.0644.140、0.064⁰.640、0.2280.640、0.228².280μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为97.35%(RSD=1.19%,n=6)、97.56%(RSD=1.86%,n=6)、96.86%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简单、可靠、专属性强,可作为双丹颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定旱莲草中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定旱莲草提取物中木犀草素和芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Nucleodur100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为350 nm,柱温为40△。结果:木犀草素和芹菜素的质量浓度均在0.02⁵0.00μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5和0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为97.2%和98.9%,RSD分别为2.41%和2.91%(n均为6)。结论:该方法快速、简便,结果准确,可用于不同产地旱莲草药材的质量评价。     

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量.方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm*250mm)C18柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相;流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl.结果:天麻素在2.5μg/ml～25μ...     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定4种唇形科植物中3个苯乙醇苷的含量

目的:建立同时测定唇形科植物独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷成分(acteoside、alyssonoside、isoacteoside)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(用醋酸调pH为4.5,梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为20Ⅰ,检测波长为330 nm。结果:acteoside、alyssonoside、isoacteoside的质量浓度分别在20⁶20、5620、5¹25、5125、5¹25μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 4、0.999 8、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%;平均加样回收率分别为101.15%、96.98%、102.01%,RSD分别为3.41%、3.64%、1.80%(n均为6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定独一味、糙苏、螃蟹甲和萝卜秦艽中3个苯乙醇苷的含量。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。