HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排毒口服液中绿原酸、栀子苷、丹酚酸B含量的方法。方法:采用AtlantisT3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）,0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、丹酚酸B分离度好,绿原酸在6.32～306.60μg·ml^-1的范围内有良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.72%,RSD为1.30%（n=6）;栀子苷在12.04～602.00μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0 999 8）,平均回收率为99.43%,RSD为0.80%（n=6）;丹酚酸B在2.67～133.40μg·ml^-1范围内有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为95.08%,RSD为1.98%（n=6）。结论:本方法可同时测定绿原酸、栀子苷、丹酚酸B的含量,准确度高,重复性好,可作为利胆排毒口服液的含量测定方法。     

病毒合剂(Ⅱ)中黄芩苷、绿原酸和橙皮苷的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和橙皮苷的含量。方法:色谱柱为Acclaim120 C18120A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长300 nm,进样量10μl。结果:黄芩苷、绿原酸和橙皮苷分别在29.16~121.50μg/ml(r=0.999 9)、3.23~13.44μg/ml(r=0.999 7)和6.55~27.30μg/ml(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系。平均回收率黄芩苷为102.6%(RSD为0.87%,n=6),绿原酸为100.1%(RSD为0.96%,n=6),橙皮苷为98.38%(RSD为0.38%,n=6)。结论:本方法简便、快速、结果准确、重现性好、灵敏度高,可用于病毒合剂的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

双波长HPLC同时测定清营颗粒中绿原酸与甘草酸铵含量

目的：建立HPLC法测定清营颗粒中绿原酸和甘草酸铵的含量.方法：采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254 nm（甘草酸铵）和327 nm（绿原酸）,柱温：40℃;流速：1.0ml/min;进样量：10μl.结果：绿原酸在7.5～50 μg范同内线性良好（r=0.999 9,n=5）,甘草酸铵在4.5 ～30 μg范围内线性良好（r=0.999 9,n=5）,平均回收率分别为100.3％和100.5％,RSD分别为1.3％和1.6％.结论：本法操作简便,重现性好,可有效控制该制剂质量.     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

UPLC-DAD波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中6种多酚类化合物的含量

目的：建立超高效液相色谱-DAD波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中咖啡酸、没食子酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6 mm×150 mm,3.5 mm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.5 mL﹒min,检测波长为250 nm（咖啡酸、没食子酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸）、280 nm（儿茶素、表儿茶素）,柱温为30 ℃,进样量为5 μL。结果：咖啡酸、没食子酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、儿茶素、表儿茶素线性范围分别为2.35～235.00 μg﹒mL-1（r=1.000 0）、0.20～20.00 mg﹒mL-1（r=0.999 8）、0.27～27.00 mg﹒mL-1（r=0.999 9）、0.63～63.00 mg﹒mL-1（r=0.999 9）、1.80～180.00 mg﹒mL-1（r=1.000 0）、0.26～260.00 mg﹒mL-1（r=0.999 9）;定量限分别为105、100、135、315、90、130 ng﹒mL-1,检测限分别为36、33、45、105、30、43 ng﹒mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.56%（RSD=2.26%,n=9）、97.94%（RSD=1.54%,n=9）、97.23%（RSD=2.19%,n=9）、98.54%（RSD=1.08%,n=9）、98.26%（RSD=1.22%,n=9）、98.06%（RSD=2.00%,n=9）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于复方红衣补血口服液中咖啡酸、没食子酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、儿茶素、表儿茶素含量的同时测定。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.80 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、连翘苷和黄芩苷检测质量浓度分别在3.91⁷8.3、0.8478.3、0.84¹6.7、1.8316.7、1.83³6.5、41.4736.5、41.47⁸29.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.23%;平均加样回收率分别为100.59%、101.04%、100.90%、100.76%,RSD分别为1.50%、2.05%、1.95%、1.46%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

HPLC测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸及咖啡酸的含量

目的建立同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法。方法采用Shim-packVP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（10：90）;检测波长为327nm;柱温为35℃。结果绿原酸在0.2152～1.7216μg内线性关系良好（r=0.9999）,咖啡酸在0.02296～0.1148μg内线性关系良好（r=0.9999）;绿原酸、咖啡酸平均加样回收率分别为96.39%（RSD=1.48%）、100.02%（RSD=1.81%）。结论所建立的方法简便、准确,可同时测定炒苍耳子配方颗粒中绿原酸和咖啡酸的含量。     

感冒安颗粒总有机酸含量测定方法的建立及应用

目的：建立电位滴定方法测定感冒安颗粒中总有机酸含量。方法：以无水乙醇为溶剂,对感冒安颗粒进行加热回流提取2 h。采用TLC法和MS法对提取液中的没食子酸进行鉴别。用电位滴定法测定感冒安颗粒中总有机酸的含量。结果：感冒安颗粒的乙醇提取液中含有没食子酸。以没食子酸计,感冒安中总有机酸测定的加样回收率为（98.96±3.31）%,RSD为3.34%（n=9）。3个批号感冒安颗粒总有机酸的含量分别为（3.72±0.08）（、6.82±0.40）和（5.22±0.22）mg/g。结论：本研究所建立的电位滴定方法适合于感冒安颗粒中总有机酸的含量测定。     

用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量

目的：采用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸的含量,并优化超声提取感冒安颗粒中总酚酸的工艺条件。方法：以没食子酸为对照品,在760nm处用紫外-可见分光光度法测定总酚酸的含量。考察甲醇浓度、甲醇用量和超声提取时间3个因素对感冒安颗粒中总酚酸提取率的影响,用L9（34）正交设计确定最佳超声提取条件。结果：感冒安颗粒中总酚酸的最佳提取工艺为用35ml 50%甲醇超声提取30min。没食子酸浓度在10～60μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 8）。用紫外-可见分光光度法测定感冒安颗粒中总酚酸含量的加样回收率为（100.72±2.53）%（n=9）,精密度、重复性和稳定性良好。结论：该方法简便易行,稳定性好,对提高感冒安颗粒的质量控制标准具有参考意义。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。     

HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁的含量

目的:建立HPLC法同时测定白英叶中绿原酸、咖啡酸及芦丁含量的方法。方法:采用HPLC法,Angilent ZorbaxODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱前加保护柱;流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.6 ml·min^-1;柱温:25℃;检测波长327 nm。结果:绿原酸质量浓度在2.16～43.20μg.·ml^-1（r=0.999 5）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.05%,RSD=1.29%;咖啡酸质量浓度在2.15～43.04μg·ml^-1（r=0.999 8）内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.65%;芦丁质量浓度在5.24～104.74μg·ml^-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率99.60%,RSD=1.74%。结论:该方法准确、重复性良好,能同时测定白英叶中的3种有效成分,可用于白英药材及饮片的质量控制。     

RP-HPLC法测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

目的:建立同时测定抗感颗粒中芍药苷和绿原酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(28:72:0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为235nm和327nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:芍药苷进样量在1.628～4.884μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为99.97%,RSD=1.32%;绿原酸进样量在0.584～1.752μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均加样回收率为100.19%,RSD=1.37%。结论:该方法简便易行,结果准确稳定,可用于抗感颗粒的质量控制。