HPCE同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松的含量

目的 建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法 以未涂层弹性石英毛细管(41 cm×50 μm,有效分离长度33 cm)为分离通道,30 mmol·L^-1四硼酸钠(pH 11. 0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10 s,运行电压15 kV。紫外检测波长为238 nm。结果 盐酸小檗碱在32.0 ~ 512 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99. 4%,RSD为1. 2%;泼尼松在16.0 ~ 256 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99. 8%,RSD为1. 4%。结论 本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。     

毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分

目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2~275,34.4~550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。     

离子液体相转移催化合成雷尼酸锶中间体

目的 以离子液体为相转移催化剂,催化合成雷尼酸锶中间体.方法 5-氨基-4-氰基-3-(2-乙氧基-2-氧代乙基)-2-噻吩甲酸乙酯(简称5-氨基噻吩)与溴乙酸乙酯在离子液体的催化下,在丙酮中进行烷基化反应,合成5-[二(2-乙氧基-2-氧代乙基)氨基]-4-氰基-3-(2-乙氧基-2-氧代乙基)-2-噻吩甲酸乙酯.结果 和结论收率81%.所建方法是一种低排放的工业化的新型合成方法.     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

蜈蚣酸性蛋白对急性心力衰竭大鼠心功能的影响

目的研究蜈蚣酸性蛋白(CAP)对阿霉素致急性心衰大鼠心功能的影响。方法大鼠随机分为4组:空白对照组、模型对照组、CAP高、低剂量组。对照组腹腔注射生理盐水,药物组腹腔注射CAP,连续3 d。第4天腹腔注射阿霉素形成急性心衰,第5天测心功能、血清生化、心脏重量指数,并观察心肌病理学变化。结果各组心脏重量指数无显著性差异。药物组血流动力学显示心脏收缩功能加强;血清生化显示SOD较模型组明显增高,MDA、NOS、NO明显降低;病理学显示心肌细胞病变明显减轻。结论CAP可明显改善急性心衰大鼠心功能,减轻脂质过氧化损伤,对心肌起到保护作用。     

萘敏维滴眼液中微量薄荷醇的顶空气相色谱法测定

建立了顶空气相色谱法检测萘敏维滴眼液中的微量薄荷醇.以0.1%聚山梨酯80溶液为顶空溶剂,85℃平衡20 min,抽取顶空气体1 ml进样测定.采用SMA-WAX毛细管柱,FID检测器.薄筒醇在2.4～76.8μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为100.7%,RSD为1.3%.     

反相高效液相色谱法测定血浆中罗红霉素的含量

目的 建立血浆中罗红霉素（roxithromycin）含量测定方法。方法采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol／L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH为7.0）（75：25）,流速1.0mL／min,克拉霉素为内标．血浆样品碱化后用正己烷-二氯甲烷-异丙醇（65：32：3）提取浓集,在210nm波长处检测。结果 本方法在0．25～16μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）．日内RSD＜5．6％．日间RSD＜9．3％,平均提取回收率为88.5%,平均方法回收率为99．2％。结论 该方法快速、准确,适用于罗红霉素的临床药动学研究和血药浓度检测。     

HPCE法同时测定小儿清热止咳口服液中3个组分

目的:建立一种简单快速的小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸含量测定的毛细管电泳法(HPCE)。方法:利用毛细管区带电泳-紫外检测器测定3个指标成分的含量。电泳条件:以未涂层弹性融硅毛细管(50μm×50 cm,有效分离长度45 cm)为分离通道,25 mmol.L^-1硼砂缓冲液(pH 8.60)作为电泳介质,压力进样,进样时间6 s,运行电压10 kV,电泳温度25℃,检测波长192 nm。结果:麻黄碱、黄芩苷、甘草酸分别在0.004~0.225,0.024~1.50,0.021~1.33 mg.mL-1线性关系良好,三者加样回收率分别为98.3%,98.4%,97.1%。结论:HPCE法同时测定了小儿清热止咳口服液中麻黄碱、黄芩苷和甘草酸的含量,方法简便、快速,结果准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。     

荧光猝灭法研究α1受体拮抗剂与牛血清白蛋白的相互作用

目的 研究这α1受体拮抗剂(盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸阿夫唑嗪)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用及机制.方法 用荧光猝灭反应和Fǒrster非辐射能量转移机制.结果 α1受体拮抗剂与BSA间的猝灭过程是静态猝灭过程;求得25°C时与BSA间的结合常数KA分别为1.8×104、2.0×104、2.5×104L·mol-1;结合位点数n分别为1.29、1.14、1.32;结合距离r分别为4.91、4.69、4.71 nm;能量转移效率分别为0.058、0.078、0.085.结论 α1受体拮抗剂与BSA间的主要结合力为静电作用力,与蛋白结合作用机制相似.