固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的探讨用固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法采用正交试验法考察真空度、上样量、洗脱剂用量和洗脱流速对固相萃取工艺的影响，用高效液相色谱梯度洗脱法测定各萃取液中甘草苷和甘草酸含量。结果甘草最佳固相萃取备件为真空度0．01MPa，上样量1．5mL，洗脱剂用量25mL，洗脱速率3mL／min；甘草苷和甘草酸的方法回收率分别为100．85％和99．67％。结论SPE—HPLC法操作简单，准确可靠，可用于甘草及含甘草的复方制剂中甘草苷和甘草酸含量测定．     

分子印记搅拌棒的研究及应用

搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)是从20世纪90年代逐渐发展起来的新型的样品预处理技术,基于固相萃取(SPE)原理,常与高效液相色谱、气相色谱等分析仪器相结合使用,建立的分析方法具有较高的灵敏度以及较好的重现性,应用十分广泛.分子印记技术(MIT)是一项发展迅速的分子识别新技术,制得的分子印记聚合物(MIPs)具有预定性、识别性和广泛的使用性,对模板分子空间结构的"记忆"效应和作用位点的"识别"作用,能够高选择性的分离富集复杂体系中的微量成分.将分子印记技术与搅拌棒吸附萃取技术相结合,弥补了SPE选择性有限的缺点,在复杂样品预处理领域得到了广泛应用.     

分子印记聚合物技术在固相萃取中的应用及影响因素

分子印记聚合物（MIP）技术是一种具有预定选择性的新型技术,固相萃取技术（SPE）是样品分离的一种有力手段。两种技术的结合成为纯化、富集和分析样品中的待测物质的有力手段。本文讨论了MIP和SPE的原理、应用、发展及影响因素。     

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取（SPME）是基于固相萃取（SPE）技术发展起来的,为一种集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体的样品前处理方法。本文简要介绍了SPME技术的历史、工作原理、萃取装置及萃取方法等方面内容,并结合萃取方法,介绍了SPME技术在溶剂残留、体内药物分析、中药分析等药物分析相关领域中的应用。     

固相萃取—高效液相色谱法在生物样品分析中的应用与进展

目的：综述固相萃取－高效液相色谱法在生物样品分析中的应用。方法：查阅产于固相萃取－高效液相色谱法的国内外文献,结果：从SPE的填料、SPE－HPLC技术及其自动化,SPE操作的影响因素,SPE－HPLC在生物样品分析中的应用等方法进行了概括。结论：SPE－HPLC技术在生物样品分析中已得到广泛应用,适合于生物样品的分析,SPE－HPLC技术的应用进行了生物样品分析的研究。     

犬血浆中甘草次酸及异甘草酸镁的LC-MS法测定

建立TLC-MS法测定Beagle犬血浆中的甘草次酸及异甘草酸镁.血浆样品经固相萃取,采用C18色谱柱,以10mmol/L乙酸铵溶液(pH7.3)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,以齐墩果酸为内标,选择性离子监测质核比(m/z)469.00(甘草次酸)、821.40(异甘草酸镁)和455.40(内标).甘草次酸和异甘草酸镁分别在10～500ng/ml和30～3000ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间RSD均小于15%.     

自动固相萃取工作站与定量生物分析液相色谱-质谱联用技术

本文报道的方法是将自动固相萃取（ＳＰＥ）工作站与液相色谱－质谱联用（ＬＣ／ＭＳ）技术相结合对猎犬血浆中的一种新型调节脂类药物进行定量检测。文中采用同步样品处理技术,并利用工作站对萃取所需吸附剂、冲洗剂和洗脱剂进行筛选,比较其相应的回收率,以优化萃取方法。最后利用电喷雾串联质谱技术对此系统的精密度和准确度进行了考察。仪器与条件　ＺｙｍａｒｋＲａｐｉｄＴｒａｃｅ自动固相萃取工作站,配有６～１０种萃取模式（可同步进行操作）。固相柱容量为１ｍＬ,可填充１００ｍｇ的吸附剂。用来评价回收率的几种固相吸附剂为…     

HPLC法测定复方甘草合剂中吗啡的含量

采用固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草合剂中吗啡含量 :样品经 PT- C18萃取小柱纯化后进样 ;Thim- pack CLC- ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 -醋酸 ( 2 4∶ 72∶ 1 ) ,含 5mmol/L庚烷磺酸钠 ,检测波长为 2 86nm。平均回收率为 95.3% ,RSD为 1 .92 %。     

固相萃取亲水作用色谱法测定人体血浆中表阿霉素

目的:建立固相萃取-亲水作用色谱法(SPE—HILIC)测定人体血浆中的表阿霉素。方法:血浆样品中加入表柔红霉素作为内标,经 Oasis HLB 固相萃取(SPE)小柱萃取后进样测定,色谱柱为 Kromasil KR100—5SIL 硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲酸铵缓冲液(40 mmol·mL~(-1),pH 2.9)(90:10)为流动相,检测波长为254 nm。结果:血浆中表阿霉素的线性范围为0.05～2.5μg·mL~(-1)(r~2=0.9991);最低检测限为0.05μg·mL~(-1);样品的回收率高于89.4%;日内及日间精密度RSD 小于7.0%。结论:方法简便,准确可靠,流动相与质谱检测器兼容,适用于血浆表阿霉素浓度测定及药代动力学研究。     

固相萃取技术在核苷类逆转录酶抑制剂定量分析研究中的应用概况

固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)是近20年来迅速发展起来的一种生物样本预处理技术,是以液相色谱分离机制为基础建立的分离纯化方法。由于生物样品干扰成分较多且其中药物浓度多数较低,应用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱/质谱联用(LC/MS)法往往无法实现样品的直接测定分析。SPE与HPLC或LC/MS法联用实现了样品预处理和分离分析的优化组合,在生物样本分析方面具有广泛的适应性和优越性。核苷类逆转录酶抑制剂(NRTIs)属核苷类似物,极性较强,故此联用技术在其生物样本分析测定方面应用普遍。为此,本文介绍了近年SPE与HPLC或…     

固相萃取技术在药物分析中的应用

固相萃取技术是一种在20世纪70年代初发展起来的样品预处理分离富集技术,具有操作简单、省时,易实现自动化等优点,广泛应用在制药、食品、环境、商检、化工等领域.固相萃取技术与高效液相色谱(HPLC)或液相色谱(LC)、质谱(MS)法等分离检测手段联用,从而实现样品在线预处理,使其在组合化学、高通量筛选等药学领域的应用日益增多.简要介绍了固相萃取技术在化学药、中药及天然药物、生物药中的应用.     

固相萃取技术及其在体内药物分析中的应用

本文综述了固相萃取技术(SPE)的基本原理、类型及应用条件、操作步骤,SPE技术的新进展以及在药物分析中的应用近况和发展前景。     

中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

目的:建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用 HPLC 法测定复穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为 Waters symmetry C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL~(-1)内线性关系良好,其加样回收率>96.0%,RSD<3.8%。结论:通液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内含量的一种好方法。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

几种固相萃取新技术近十年的研究进展（英文）

固相萃取技术是近年来发展较快并得到广泛应用的一种样品前处理方法 （分离、纯化、富集）, 具有节省时间、溶剂消耗少, 富集倍数高, 准确度高等优点。随着科学技术的不断发展及研究的不断深入, 多种优于传统固相萃取技术的新型固相萃取新技术如分子印迹固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取等不断出现并广泛应用到食品、药品、生物及环境监测等领域。本文对几种固相萃取新技术的基本原理、方法及近十年来在不同研究领域的研究应用进行综述。     

固相萃取-HPLC法快速测定四种常用镇静催眠药的血药浓度

目的：应用固相萃取(SPE)-反相HPLC法同时测定硝基安定、佳静安定、舒乐安定及安定的血药浓度。方法：将1mL血浆样品在ODSC18(美国安捷仑公司生产)固相萃取柱上进行固相萃取，洗脱液混匀后直接进样。色谱条件：色谱柱：Hypersil BDS C18柱，流动相：甲醇：乙晴：水=40：14：46，检测波长：240nm，流速：1mL/min，柱温：25℃，内标：二-氨基-2-氯-5-硝基-二苯酮。结果：硝基安定、佳静安定、舒乐安定及安定在0．25μg／mL～20μg／mL范围内均呈良好线性关系；方法平均回收率在102．86％～106．26%之间；日内及日间误差均小于10％。结论：该方法准确、快速，可用于四种常用镇静催眠药的体内定量。     

固相萃取技术在中成药质量控制中的应用

［摘要］固相萃取作为一种新发展起来的样品预处理技术,近年来得到了广泛的重视。介绍固相萃取在中成药不同化学性质的药物质量控制中的应用,如用于皂苷类、黄酮类、生物碱、萜类、苯丙素类、醌类、黄烷类等化合物的分离、纯化和浓缩,具有高效、高选择性、自动化的特点,其应用前景广阔。     

鱼腥草注射液中挥发性成分的检测方法

目的:建立鱼腥草注射液顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分离鉴定及含量测定新方法,通过顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏、固相萃取等提取工艺比较,为改进鱼腥草注射液制备工艺奠定基础。方法:以色谱峰总面积为指标,对萃取头种类等5项顶空固相微萃取关键提取条件进行优化,分别采用顶空固相微萃取、水蒸气蒸馏、固相萃取等3种方法提取鱼腥草注射液中的挥发性成分,通过分离出色谱峰个数、鉴定出化合物数量、精密度等指标比较提取效果。结果:顶空固相微萃取对鱼腥草注射液中挥发性成分的提取效果最佳。结论:顶空固相微萃取具有操作简便、快捷、不污染环境、精密度高等优点,可用于鱼腥草注射液中挥发性成分提取、分析。     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用，尤其是在使用气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—质谱联用技术分析生物体液中的应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24∶76）,检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min^-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998¹99.9μg·mL^-1（r=1.000）、0.6356³1.78μg·mL^-1（r=0.9999）、0.4940²4.70μg·mL^-1（r=0.9998）线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。