基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的 建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法 将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果 不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论 不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

基于指纹图谱技术探索不同粒径连翘粉体中化学成分溶出规律

目的 建立不同粒径连翘粉体的高效液相色谱法（HPLC）特征指纹图谱,并对其进行系统聚类分析,探讨粒径与化学成分溶出特征的相关性。方法 将连翘药材进行粉碎、过筛,按粒径大小分成10组,采用HPLC法建立不同粒径连翘粉体的指纹图谱,结合主要共有指纹峰信息,对不同粒径连翘粉体进行系统聚类分析。结果 不同粒径连翘粉体共有8个HPLC特征峰,根据各粉体单位质量峰面积,不同粒径连翘粉体被分为不同层次的3类,其中超微粉单位质量峰面积最大。结论 不同粒径连翘粉体与化学成分溶出具有良好的相关性,超微粉碎技术可以促进有效成分的溶出,在粉碎加工药材方面具有很好的应用前景。     

落花生茎叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立落花生茎叶HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法,构建不同产地13批落花生茎叶的指纹图谱;采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别。结果 建立了以7个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,13批样品被聚分为两大类。结论 HPLC指纹图谱的构建为落花生茎叶内在质量的评价研究提供了参考。     

强肝胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在230 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,测定了44批强肝胶囊样品;应用相似度分析软件建立强肝胶囊指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行了指认。结果 建立强肝胶囊HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到44批强肝胶囊的色谱图,并获得了44批样品的相似度;确定共有峰14个,其中13个归属到各药材,11个已确认成分。结论 强肝胶囊的HPLC指纹图谱的构建和共有色谱峰成分的确定为强肝胶囊药品质量控制提供参考。     

不同产地乌药的HPLC指纹图谱研究

目的 采用已建立的乌药HPLC指纹图谱检测方法,对不同产地乌药进行鉴别研究。方法 以Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在235 nm波长下以乌药醚内酯为参照物测定了6个不同产地乌药的指纹图谱。按照乌药HPLC指纹图谱共有模式,标定6个共有指纹峰,并对不同产地乌药指纹图谱进行相似度比较。结果 台乌药和其他5个产地乌药的指纹图谱,存在显著的差异。同时也对该指纹图谱检测方法进行了验证。结论 通过HPLC指纹图谱方法,能够明显区别台乌药与其他产区的乌药,该方法可作为台乌药真伪鉴别的有效方法。     

邓老凉茶颗粒的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究邓老凉茶颗粒的质量控制方法。方法 采用HPLC法建立了邓老凉茶颗粒甲醇提取液的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的11批产品进行测定,并使用主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 11批邓老凉茶颗粒指纹图谱相似度达到0.95以上;经主成分分析,16个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达91.89%,异绿原酸B的相对峰面积为邓老凉茶颗粒指纹图谱中影响最大的指标。结论 该方法稳定可靠,可以有效地用于邓老凉茶颗粒的质量评价和质量控制。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的 建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论 草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

大黄不同炮制品指纹特征的识别研究

目的 建立大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱,为大黄炮制品的质量评价和炮制机制研究提供依据。方法 采用梯度洗脱HPLC法,建立大黄不同炮制品指纹图谱,运用中药指纹图谱相似度评价方法与样品聚类分析方法,对其指纹特征进行研究。结果 该方法重复性良好,大黄不同炮制品指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹特征存在差异,其化学成分发生了不同程度的变化。其中生大黄与酒大黄、醋大黄差异较小,与熟大黄、清宁片存在差异,与大黄炭差异明显。结论 建立的大黄不同炮制品的指纹图谱可以识别大黄不同炮制品的归属特征,可有效控制内在质量,探讨炮制机制,并可进一步进行大黄的安全性评价和指导临床合理用药。     

香连丸的HPLC指纹图谱研究

目的 建立香连丸的HPLC指纹图谱,为香连丸的质量控制提供科学依据。方法 采用HPLC法,以甲醇-25 mmol磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25 ℃,建立了不同批号的香连丸指纹图谱。结果 10批香连丸中各共有色谱峰的相对保留时间RSD均小于1.0%,标示出12个共有色谱峰,10批样品HPLC指纹图谱相似度良好。结论 该方法重现性好,可为香连丸的质量评价提供科学依据。     

不同干燥工艺对板蓝根水提物中有效成分的影响

目的 从化学成分质量分数变化的角度,考察不同干燥方式和条件对板蓝根水提物质量的影响,为建立制剂工艺有无质的改变的早期快速检测方法体系提供依据。方法 板蓝根水提液分别采用冷冻干燥、减压干燥、常压干燥、喷雾干燥4种不同方式进行干燥,测定并比较各干燥样品中的苯甲酸、水杨酸、腺苷和多糖的质量分数。结果 不同干燥方式样品中苯甲酸、水杨酸、腺苷和多糖的质量分数存在较大差异,以冷冻干燥样品各项成分质量分数最高,喷雾干燥次之,90 ℃常压干燥样品最低。在实验范围内,板蓝根水提物在冷冻干燥、喷雾干燥条件下比较稳定,60 ℃以上常压或减压干燥条件下不稳定。结论 板蓝根制剂的干燥工艺从冷冻干燥、喷雾干燥转变成60 ℃以上减压干燥或常压干燥时,须注意其生产工艺是否存在质的改变。干燥方式和条件的改变对板蓝根水提物质量的影响不容忽视,指标性化学成分测定可作为不同干燥工艺对板蓝根水提物是否产生质的改变的早期快速评价方法。     

不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶药材质量变化的研究

目的 研究不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶中主要成分量的影响。方法 采用HPLC法测定不同干燥方式、贮藏条件下杜仲叶中绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷的量。结果 新鲜杜仲叶采用烘干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材京尼平苷酸和京尼平苷的量较高,阴干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材绿原酸的量较高。低温避光贮存的杜仲叶药材各成分的量下降较慢。结论 杜仲叶在最佳采收期进行采收后,经微波加热杀青、干燥处理后,对杜仲叶进行密封,低温并避光存放,存放时间在1年内其主要成分量均不会发生较大变化。     

金银花超微粉体不同极性部位的指纹图谱及其与抑菌活性相关性研究

目的 建立金银花超微粉体不同极性部位的指纹图谱,并研究其与抑菌活性的相关性。方法 采用系统溶剂提取法得到6个不同极性部位,分别采用HPLC法进行测定,同时选择体外抑菌药理指标进行活性测定;用多元线性回归分析揭示化学信息与抑菌指标的相关关系,寻找与药理指标密切相关的物质群。结果 确定以醋酸乙酯提取部位的HPLC指纹图谱来制定金银花的抑菌活性指纹图谱。结论 应用该方法建立的金银花粉体的质量标准科学、合理、实用。     

黄芪抗胃溃疡作用的谱效关系研究

目的 研究黄芪95%乙醇提取物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱与抗胃溃疡药效的相关性,初步揭示黄芪药效物质基础。方法 ig给予胃溃疡模型小鼠黄芪乙醇提取物,用灰色关联法和偏最小二乘法将HPLC指纹图谱各共有峰的峰面积与抗胃溃疡药效数据相关联,研究谱效相关性,确定黄芪抗胃溃疡作用的物质基础。结果 黄芪95%乙醇回流提取物（总提取物）对无水乙醇所致小鼠胃溃疡有一定的抑制作用,这与黄芪的敛疮生肌之功效相一致。用灰色关联的分析方法,根据关联度大小确定黄芪乙醇提取物中各成分对抗胃溃疡作用的贡献度,并应用偏最小二乘法拟合了药效和化合物峰面积的数理方程,筛选出贡献值较大的化合物。两种统计学方法综合分析表明,在HPLC-DAD指纹图谱中,成分P9和P12（毛蕊异黄酮）贡献较大;在HPLC-ELSD指纹图谱中,成分P8和P9作用较强。结论 黄芪95%乙醇提取物较其不同极性提取部位具有较强的抗胃溃疡作用,通过HPLC指纹图谱与药效相关性分析可知黄芪抗胃溃疡作用与其所含的多种成分有关。     

炮制与配伍对干姜-五味子药对11种成分含量和指纹图谱的影响

[目的]建立干姜-五味子药对11种成分含量测定和指纹图谱方法,明确炮制-配伍对药对成分含量和指纹图谱的影响。[方法]将不同产地的干姜采用砂烫法炮制为炮姜,干姜、炮姜分别与五味子配伍成药对。采用UPLC法测定样品中11种指标性成分的含量,分析其指纹图谱的相似性;通过聚类分析及主成分分析研究药对之间的差异性。[结果]炮制前后干姜-五味子药对与炮姜-五味子药对成分含量差异较大,通过炮制以后药对中共有5种成分的含量表现为升高,5种成分含量为降低,并且在干姜-五味子药对中未检出8-姜烯酚;UPLC指纹图谱共匹配出26个共有峰,共有峰的相似度较好,均大于0.94;聚类分析及主成分分析表明干姜-五味子和炮姜-五味子药对可被明显区分。[结论]炮制-配伍对干姜-五味子药对的指标成分含量和指纹图谱均有不同程度的影响。     

金丝桃属植物的HPLC指纹谱研究

目的 建立金丝桃属植物的HPLC指纹谱，对该属植物中所含的化学成分进行综合评价并为该属植物鉴定提供依据。方法 采用HPLC方法将获得的色谱数据转化为色谱指纹谱，据此对样品进行分折鉴别。结果 不同种金丝桃均显示了它们各自的指纹特征。结论HPLC指纹谱可以用来鉴别金丝桃属的不同种植物，该属植物种间的化学成分有较高的相似性，但各相应的成分含量差异显著。     

中药益母草的化学指纹图谱及多组分定量分析方法的建立及应用研究

[目的]应用高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱技术联合多组分定量分析构建益母草原料药的质量控制方法。[方法]应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-质谱(HPLC-DAD-MS)法检测4个产地110份益母草,经遗传-偏最小二乘法(GA-PLS)筛选得到7个特征峰(5个被鉴定),并以此构建HPLC指纹图谱;应用HPLC外标法测定5个特征化合物(盐酸益母草碱、芦丁、槲皮素、山奈酚和芹菜素)的含量。[结果]指纹图谱效能评价:4种模式识别模型,主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)、最小二乘-支持向量机(LS-SVM)和径向基-神经网络(RBF-NN),均证实该指纹图谱具有很好的辨识度,可准确鉴别不同产地的益母草,以RBF-NN为最优(校正集识别率98.6%,预报集识别率97.3%)。特征组分定量分析:新疆、河南益母草各组分含量较高,河南、江西、湖北药材部分组分具有相近的含量。[结论] HPLC指纹图谱技术联合多组分定量分析,可用于益母草的产地鉴别和质量评价。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

市售肉苁蓉饮片的鉴别及苯乙醇苷类的含量测定

[目的]建立市售肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,以期鉴别肉苁蓉真伪。建立HPLC方法测定其苯乙醇苷类含量。[方法]采用HPLC法,以标准药材肉苁蓉为参照图谱,对肉苁蓉饮片进行指纹图谱分析。采用Kromasil C18色谱柱,甲醇∶水(0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长330 nm。[结果]该方法精密度、稳定性、重现性较好,不同市场采购的肉苁蓉指纹图谱差异较大。苯乙醇苷类含量测定方法符合要求。[结论]福建、江苏和山东省购买的肉苁蓉饮片鉴定为伪品,其他省市购买的肉苁蓉饮片苯乙醇苷类含量符合要求,初步评价质量符合要求。     

基于超高效液相色谱串联电喷雾式检测器新技术的熊胆粉特征指纹图谱研究

目的:解决熊胆粉质量控制存在的胆汁酸类化合物检测困难、化学信息不足、耗时长等问题,为熊胆粉质量控制提供新的思路和方法。方法:采用超高效液相色谱串联电喷雾式检测器(UPLC-CAD)新技术,建立熊胆粉特征指纹图谱分析方法,并利用相似度计算方法结合主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对35批不同来源熊胆粉进行评价。结果:建立的UPLC-CAD分析方法具有良好的精密度和重复性,结合液质联用对8个共有峰进行化学指认,全面地反映了熊胆粉中的主要胆汁酸成分。不同方法相似度评价结果显示,投影含量法可以更好地反映化学成分含量相似度。PCA和PLS-DA分析结果显示,不同来源熊胆粉可聚集为3类,熊胆粉主要活性成分牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)在不同来源样品中具有较好的一致性,而差异显著成分为其他含量较小的胆汁酸成分如7-酮-牛磺石胆酸、胆酸等,提示熊胆粉质量控制应以主要指标成分TUDCA和TCDCA含量结合胆汁酸特征指纹图谱进行综合评价。结论:本研究所建立的基于UPLC-CAD的熊胆粉特征指纹图谱分析方法简便快捷,可为熊胆粉的质量标准及药效物质基础研究提供依据,并为其他含弱紫外吸收化学成分的中药材质量控制提供参考。     

大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1％无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL／min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件（2004A版）进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度〉0．96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。