高效液相色谱法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷的含量

目的 :应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷的含量。方法 :色谱柱为Alltech色谱柱 (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (50∶50∶0 2 ) ,检测波长为 2 74nm ,流速为 1 0ml/min ,柱温 :30℃。结果 :黄芩苷在 0 0 94～0 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系 (r=0 9996) ;平均加样回收率为 97 63 % ,RSD =0 45 % (n =5)。结论 :本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量

目的建立银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对银翘感冒袋泡剂中绿原酸进行定量分析,色谱柱为Shim-pack vp-ods C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-三乙胺-冰醋酸-水(20∶0.3∶1∶86);检测波长:3 2 4 nm;柱温:3 0℃;流速1.0 ml.min-1;进样量:2 0μl。结果绿原酸在0.1 0 1 6~3.0 4 8 0μg范围内呈良好的线性(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.28%,RSD为1.57%(n=6)。结论本方法准确、可靠、重现性好,可有效控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量

目的 :以RP HPLC测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。方法 :黄芩苷以超声法直接用甲醇提取。色谱条件为 :AlltimaC18色谱柱 ( 2 50mm× 4 .6mm ,5μm ) ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 60∶4 0∶0 .2 ) ;柱温室温 ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .0 6～ 0 .60 μg线性关系良好 ,平均加样回收率为 10 0 .2 3% ,RSD =1.70 % (n =5)。结论 :本法快速、准确、重现性好 ,可用于本制剂质量控制。     

HPLC法测定复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量

目的建立复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,色谱柱Kromasil10 0 - 5C18(5μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为 ψ(pH =3的 0 .3%二乙胺 ∶乙腈 ) =70 ∶30 ,内标物为对羟基苯甲酸乙酯 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测波长 195nm ,柱温 2 0℃ ,内标法定量。结果环磷酰胺在 199.7～ 998.4 μg/mL之间线性关系良好 ,回归方程为Y =1.312 3X +0 .0 10 1,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.93% ,RSD =1.19% (n =9)。。结论本法简便、准确、可靠 ,可作为控制复方环磷酰胺胶囊质量标准的方法     

HPLC测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷含量的方法。方法 以DiamonsilTMC18 ( 5μm, 4. 6mm×200mm)为色谱柱,以ψ(甲醇∶水) =25∶75为流动相,检测波长为 238nm,流速为 1. 0mL·min-1。结果栀子苷的线性范围为0 2884~1. 4420μg(r=0. 9998),平均回收率(n=5)为 98. 6%,RSD为 0. 92%。结论方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定维C银翘颗粒中对乙酰氨基酚的含量

[目的 ]建立高效液相色谱法测定维 C银翘颗粒中对乙酰氨基酚的含量。 [方法 ]采用 FK - C18色谱柱 (10μm ,4 .6 mm× 2 5 0 mm ) ,水 -甲醇 (6 5∶ 35 )为流动相 ,2 4 9nm为检测波长 ,柱温为室温。[结果 ]对乙酰氨基酚在 0 .172 8～ 4 .32μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .96 % (n =4 )。 [结论 ]该法简便、快速、可行。     

HPLC法测定人血浆中环磷酰胺的浓度

目的　建立一种可靠、便捷的高效液相色谱法测定人血浆中环磷酰胺 (CTX)浓度的方法。方法　以异环磷酰胺 (Ifo)为内标 ,采用惠普 1 1 0 0型高效液相色谱仪 ,分析柱HPLichrosphereC8柱 (2 50mm× 4mm ,5μm) ,前加HPLicrosphere保护柱 ;流动相为 :乙腈∶水 =1 8∶82 (V/V) ,流速为 1 .5mL/min ;检测波长为 1 95nm ;室温2 5℃。血浆样品以甲醇沉淀蛋白。结果　色谱峰分离良好 ,无干扰。线性方程为 :Y =4.861X 0 .1 81 7,r =0 .9999;线性范围 :0 .5～ 50 μg/mL ;检测限 :0 .1 μg/mL。 结论　本法是一种可靠、便捷的检测血浆CTX浓度的方法 ,适用于包含CTX的化疗方案的监测     

TLC-HPLC法分析榧属植物叶中的紫杉醇

榧属植物叶的提取物经 TL C法初步分离 ,再用 HPL C法检测其中紫杉醇的含量。 HPL C测定条件为 Shim- PackCL C- ODS柱 (15 0 m m× 6 .0 mm ,5μm) ;甲醇∶水 (6 6∶ 34)为流动相 ;流速 0 .5 m l/m in,检测波长 2 2 7nm,柱温 35℃。该法在10 0～ 5 0 0μg/ml浓度范围内峰高 (Y)与其浓度 (X)具有良好的线性关系 ;平均回收率为 85 .7% (n=12 ) ,RSD为 7.8% ;精密度、重复性较好。说明所建方法能成功检测出榧属植物叶中微量的紫杉醇     

高效液相色谱法测定春雨烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立春雨烧伤膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilODSC185μm 4.6× 1 0 0mm ;流动相为乙腈—1 %磷酸溶液 — 三乙胺 ( 2 5∶75∶0 .75 ) ,检测波长为 3 45nm ;柱温为 45℃ ;流速为 1 .0mL min。结果盐酸小檗碱在 5 7.5～ 5 75ng(r=0 .9995 ,n =6)范围内呈良好的线性关系 ;平均回收率为 99.2 3 % ,RSD为 1 .40 %。结论用高效液相色谱法检测简便、快速 ,定量准确 ,可用于春雨烧伤膏的定量分析。     

HPLC法测定蜂珍膏中白杨素和高良姜素的含量

目的:建立测定蜂珍膏的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbox SB - C18(150 mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％甲酸;梯度洗脱:0→30min,甲醇-0.1％甲酸比例由50∶ 50→75∶25(v/v);流速:1.0mL min1-1;检测波长:267 nm;柱温:25℃;进样量:10.0μl.结果:白杨素在0.61 -4.3μg.ml-1(r =0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.82％,RSD=1.46％ (n =6).高良姜素在0.40 - 3.9μg.ml-1(r=0.9995)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.64％,RSD=1.03％ (n =6).结论:该方法是一种灵敏、准确的方法,可用于该制剂的质量控制.     

大鼠血浆及组织中阿霉素含量测定方法(HPLC内标法)的建立

目的 :建立测定大鼠血浆及组织中阿霉素含量的方法 ,以揭示脂质体阿霉素的靶向性及体内的药物动力学特性。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Nova Pak ,C18柱 ( 15 0mm× 3 .9mm ,粒径为 4μm ) ;流动相为甲醇 乙腈 0 .0 1mol·L-1磷酸二氢铵 冰醋酸 (体积比为 5 0∶2 2∶2 8∶0 .6) ;流速 1.0ml·min-1;激发波长 479nm ,发射波长 5 87nm ;柱温 3 0℃。结果 :血浆阿霉素线性范围为 2 .3 2～ 1160 .0 0 μg·L-1,线性相关系数r=0 .9998(n =8) ;组织阿霉素为 0 .0 2 7～ 5 .4μg·g-1,线性相关系数r =0 .9995 (n =7) ;血浆阿霉素RSD为 2 .40 %～ 4.2 2 % ,组织阿霉素为 1.98%～ 9.17%。血浆及组织内药物平均回收率分别为 10 0 .41%和 95 .6%。血浆中阿霉素最低检测浓度为 2 μg·L-1,组织中为 0 .0 2 7μg·g-1。结论 :此方法灵敏度高、省时、简单、方便。     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测(检测波长λ=230nm),色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4. 6mm, 5μm);流动相是0. 05mol/L硫酸铵(硫酸液调pH至5. 0)∶甲醇(V∶V=30∶70)。结果当流动相的流速为0. 5mL/min时,盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的流出时间分别为5. 5min和8. 0min,线性范围分别是3. 240 ~8. 790μg/mL、12. 89 ~27. 62μg/mL;平均回收率分别为99. 40%、99 82%;RSD分别为1. 03%、1. 33% (n=9)。结论本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量

目的 :测定醋酸地塞米松软膏中醋酸地塞米松的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,KromasilC18色谱柱 ,ψ(甲醇∶水 ) =70 ∶30为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,检测波长 2 4 0nm ,柱温为室温。结果 :醋酸地塞米松在 5 .2～ 5 2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,回收率为 10 0 .4 % ,方法精密度 (RSD)为 0 .96 % (n =6 )。结论 :本法简便、准确 ,能有效地控制该制剂的质量     

茶碱血清浓度测定（HPLC）法的改进

目的 :改进血清中茶碱浓度的 HPL C测定方法。方法 :血清经处理后 ,采用日本岛津 Shim- pack VP- ODS(2 5 0 L×4 .6 )柱 ,国产 C1 8保护柱 ,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (2 0∶ 6 0∶ 0 .4∶ 0 .3) ,检测波长 2 5 4 nm。结果 :茶碱浓度在3.4～ 4 0 .8μg/ ml呈现良好的线性关系 ;高中低 3种浓度的日内 RSD(n=5 )分别为 2 .35 % ,1 .4 1 % ,2 .6 1 % ,日间 RSD(n=5 )分别为 3.97% ,1 .87% ,2 .2 4 %。萃取平均回收率为 74 .6 4 % ,方法回收率平均为 99.2 6 %。结论 :本方法灵敏度高 ,操作简便易行 ,结果准确可靠 ,能满足茶碱血药浓度的测定     

反相高效液相色谱法对蛇床子中蛇床子素含量的测定

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定蛇床子药材中蛇床子素的含量的方法.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Diamonsil(TM) 钻石C 18色谱柱,流动相为甲醇-水(75∶25),检测波长325?nm.结果蛇床子素在0.288～1.440?μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999?0;本法精密度高,RSD= 0.43;重现性好,RSD= 1.41;回收率为97.38% ,RSD=1.11.结论本方法可以精确测定蛇床子中蛇床子素的含量.     

HPLC法测定东北红豆杉枝叶中10-脱乙酰巴卡亭的含量

目的　测定东北红豆杉枝叶中 10 -脱乙酰巴卡亭 (10 - deacetylbaccatin ,10 - DAB )的含量。方法　采用 RP- HPL C法。 C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -水 (2 0∶ 30∶ 5 0 )作为流动相 ,检测波长为 2 33.9nm。结果　 10 - DAB 在 0 .0 0 4 75～ 0 .0 38μg与峰面积线性关系良好 (r=0 .9990 ) ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 2 .0 %。结论　方法操作简便、灵敏度高、专属性强 ,可用于红豆枝叶中 10 - DAB 的质量控制。     

脑脊液中右旋布洛芬含量及其药动学研究

目的　观察脑脊液中右旋布洛芬浓度随时间变化的情况。方法　新西兰家兔脑部直接注射右旋布洛芬 ,用高效液相色谱法测定其浓度。色谱条件 :KromasilC18(15 0mm× 4 .6mm ,7μm)色谱柱 ,流动相为甲醇∶0 .0 2mmol/L磷酸二氢钾∶乙腈 (6 5∶30∶5 ) ,流速 1.0ml/min ,柱温为室温 ,检测波长 2 2 5nm ,以保泰松为内标。结果　脑脊液右旋布洛芬在 0 .5～ 80 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 .9994。药物在脑脊液中Tmax为 1.1h ,Cmax为 9.9μg/ml,T1/ 2 为 3.5h ,AUC为 6 1.0 μg·h/ml。结论　HPLC RP法可用于测定脑脊液中右旋布洛芬含量 ,药物在脑脊液中代谢呈一室模型。     

RP-HPLC法测定桑叶中绿原酸的含量

目的　采用反相高效液相色谱法测定新疆不同地区、不同采集期、不同品种桑叶中的绿原酸的含量。方法色谱柱为 ZORBAX— ODS(5 μm2 5 0 mm× 4 .6 m m i.d.)柱 ,甲醇 - 0 .0 1mol/ L 磷酸二氢钾 (2 5∶ 75 p H=3.5 8)为流动相 ,检测波长为 32 8nm。结果　在上述色谱条件下绿原酸的峰面积与其质量在 0 .0 5 2～ 2 .5 8μg呈良好的线性关系 ,回归方程为 :Y=2 770 .5 1X- 18.0 7,r=0 .9999,平均回归率为 97.5 ,RSD=1.81% (n=6 )。结论　方法简单、快速 ,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

目的 :建立适合临床检测奎尼丁血药浓度的反相高效液相色谱法。　 方法 :血样在碱性条件下 ,经甲醇和氯仿沉淀提取 ,流动相重组进样 ,色谱分析条件为 C18反相柱作分析柱 ,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水∶正丁胺∶醋酸 =80∶ 2 0∶ 10 0∶ 0 .4∶ 0 .4 ( v/ v) ,紫外检测波长 334 nm。　 结果 :最低检测浓度为 0 .599μmol/ L,线性范围 1.36～ 2 7.2 μmol/ L( r=0 .9992 ) ,平均回收率为 83.9% ,日内、日间的相对标准偏差 <5%。　 结论 :本法准确、灵敏度高 ,已用于奎尼丁血药浓度测定