水相中微波辐射下铜催化合成苯并噻唑衍生物

目的：用微波辐射催化法在水相中合成苯并噻唑化合物。方法在150 W微波辐射条件下,以CuCl2和菲啰啉为催化剂,2-碘芳烃、芳醛和硫化钠在100℃水相中反应30 min得到目标苯并噻唑化合物。结果合成得到9个相应的苯并噻唑化合物,均通过1 H NMR、13C NMR和质谱确认结构,最高收率为94％。结论使用微波辐射法水相中合成目标产物,与传统方法相比,避免使用大量有机溶剂对环境造     

联杂环类新型蛋白激酶抑制剂的设计、合成及抗癌活性的研究

目的:分析现有的蛋白激酶抑制剂的结构特征,将联杂环(嘧啶联苯)确立为母核骨架的模型,围绕嘧啶联苯这个骨架,在该模型基础上设计并合成新型的类药性小分子.方法:采用拼合原理反复优化嘧啶联苯这个母环模型,得到一系列结构新颖的联杂环类化合物.采用噻唑蓝法对所合成的化合物进行体外抗肿瘤活性的初步测定.结果:试验结果显示该类联杂环化合物对肿瘤细胞的增长具有抑制作用.结论:通过采用确定中心药效团并对其衍生化的方法,发现了一系列以嘧啶联苯为中心药效团的新型抗肿瘤化合物.     

不对称催化Oxaziridination反应研究进展

氧氮杂环丙烷(哑嗪Oxaziridines)化合物在有机合成反应中具有重要用途,既可作供氧试剂又可作为供氮试剂.亚胺的不对称Oxaziridination反应是合成手性哑嗪化合物的有效方法,能够获得极好的立体选择性和非对映选择性.本文对近十年不对称催化Oxaziridination反应的研究进展进行了综述和展望.     

烯胺酮类化合物的合成研究进展

烯胺酮类化合物是重要的有机合成中间体,在现代科学领域中有广泛的应用.近年来其合成受到人们的广泛关注.本文总结了烯胺酮类化合物国内外的合成进展,介绍了烯胺酮的合成方法,如缩合、加成、杂环分解,并对其合成方法的优缺点进行讨论.     

微波辐射法合成5-H/氯（苯并三氮唑甲基）四氮唑类化合物

目的用微波辐射催化法合成5-H/氯（苯并三氮唑甲基）四氮唑类化合物。方法在微波辐射条件下,以三乙胺盐酸盐为催化剂,2-（5′-H/氯苯并三氮唑）乙腈系列化合物和叠氮化钠在甲苯溶剂中回流0.5h得到目标化合物。结果合成得到5个相应的四氮唑类化合物,其中4个新化合物通过熔点、IR和1 H-NMR确认结构,产率在70%～90%。结论使用微波辐射法合成目标产物,与传统加热方法（回流36h,产率64%）相比较,具有时间短、产率高的优点。     

微波辅助合成芳烃钌(Ⅱ)配合物[(η6-C6H5)Ru(PIP)Cl]Cl·2H2O

目的 探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌(Ⅱ)化合物[(η6-C6H6)Ru(PIP) Cl] Cl·2H2O(3).方法 首先以RuCl3·nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲哕啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[(η6-C6H6)RuCl2]2(1)和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲哕啉(PIP,2),然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌(Ⅱ)配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征.结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3％;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致.结论 与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率.     

微波辅助合成芳烃钌（Ⅱ）配合物[（η^6-C6H5）Ru（PIP）Cl]Cl·2H2O

目的探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌（Ⅱ）化合物[（η6-C6H6）Ru（PIP）Cl]Cl.2H2O（3）。方法首先以RuCl3.nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲啰啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[（η6-C6H6）RuCl2]2（1）和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉（PIP,2）,然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌（Ⅱ）配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征。结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3%;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致。结论与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率。     

含噻唑与三唑酮结构衍生物的合成及其抗肿瘤活性

[目的]合成一系列含吡唑环的噻唑与三唑酮稠杂环结构的衍生物并测定其抗肿瘤活性.[方法]以异烟酸为起始原料合成21个含噻唑与三唑酮稠杂环结构的一系列衍生物,经1 H NMR和13C-NMR验证其结构,利用MTT法检测所有化合物对8种人来源癌细胞和人正常肝细胞的抗增殖活性.[结果]大部分化合物的抗增殖活性均强于对照药DDP,其中化合物5p和5q对8种人癌细胞株的抑制增殖活性均较好,特别是化合物5q对人胃癌细胞SGC-7901的抗增殖活性最强,其IC50值为(41.5±13.6)μmol/L.[结论]化合物5q具有良好的后续研究价值.     

含氮杂环化合物的合成及其抗肿瘤作用研究

目的探讨含氮杂环化合物的合成及其抗肿瘤作用。方法采用苯乙酮及L-半胱氨酸为原材料通过反应得到噻唑啉,并采用MTT法对其抗肿瘤作用进行检测。结果本研究合成的化合物对EC109、HGC-27、HT29细胞具有较强的抑制作用。结论本研究合成的噻唑啉具有较强的抗肿瘤活性,有一定的研究价值。     

三氮唑并噻二嗪类杂环化合物的酰化反应研究

目的：合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物并对其进行结构修饰,得到新的三氮唑并噻二嗪类衍生物。方法：以乙酸乙酯为原料通过肼解、缩合等步骤合成甲基取代均三氮唑,再与儿茶酚类经亲核取代、缩合等步骤合成三氮唑并噻二嗪类杂环化合物母核,用醋酐酰化进行结构修饰,修饰结构用质谱进行认证。结果：合成了3-甲基-6（3,4-二羟基苯基）-1,2,4-三氮唑并[3,4-b]噻二嗪及其酰化产物,化合物的分子量通过MSQUEDING。结论：本法简单、方便,为较好的三氮唑并噻二嗪类杂环化合物酰化反应物的合成路线。     

新型双吲哚取代1，4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的合成

目的设计合成一种新型结构1,4-二氢吡啶（1,4-DHP）钙离子通道拮抗剂：4-芳基-2,6-二吲哚基-3,5-二氰基-1,4-二氢吡啶。方法采用Hantzsch缩合反应,以芳香醛、3-氰乙酰基吲哚、醋酸铵为原料,微波辐射条件下三组分一锅法合成目标化合物。结果反应12～15min完成,产率76％～85％,所用产物均通过熔点（MP）、红外光谱（IR）和氢核磁共振谱（^1H NMR）等表征确认结构。结论本实验提供了一种新型1,4-DHP衍生物的合成方法,实现了对钙离子通道拈抗剂1,4-DHP的结构修饰,新化合物分子中含多个活性杂环骨架,具有潜在提高该类拮抗剂活性的意义。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

氨基磺酸催化绿色合成3，4-二氢嘧啶-2-酮

目的使用氨基磺酸（H2NSO3H,SA）为催化剂,在水相中绿色合成一系列新的Biginelli反应产物——3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物。方法以醛、酮酯和尿素为原料,SA为催化剂,微波辐射,水相中合成目标化合物。结果反应8～17min完成,产率81％-92％,所有产物均通过熔点、红外光谱和氢核磁共振谱等表征检测确认结构。结论提供了一种氨基磺酸催化,水相中清洁合成二氢嘧啶酮的方法。催化剂使用方便、经济,环境友好。     

优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件

目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法 利用微波加热研究微波输出功率，辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果 目标物结构经IR，MS，1HNMR确证，合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论 与常规加热法相比较，反应速度快，收率高，操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用，选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。     

微波辐射条件下合成除草醚

目的 微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法 利用微波炉加热对氯硝基苯和2,4－二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果 与常规加热方法相比较,本法反应速度快,收率高,副产物少,操作简便。结论 微波辐射对芳香族的亲核取代反应有显著的催化作用,能高效、简便、经济地合成除草醚。     

微波促进胆甾类分子钳受体的合成

目的研究微波辐射对合成胆甾类分子钳受体的反应时间及收率的影响.方法利用微波加热进行芳酰氯与脱氧胆酸甲酯的缩合反应.结果所有分子钳的结构均经过IR,MS,1HNMR确认,本法反应速度快,收率高,操作简便.结论与常规加热法相比较,微波辐射对合成胆甾类分子钳受体有显著的催化作用,选择适当的微波条件是获得最佳收率的主要原因之一.     

砷酸基苯乙酮类化合物的高效简便合成

目的合成砷酸基苯乙酮类化合物及研究高效、环境保护的合成方法，奠定研究砷制剂苯乙酮类化合物的构效关系基础。方法利用微波加热研究了微波输出功率，辐射时间以及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应做对比。结果合成了砷酸基苯乙酮类化合物。结论此法操作简便，收率较高，副产物少，为进一步研究微波技术在有机合成中的应用以及砷制剂苯乙酮类化合物的制备具有一定价值。