纯钛表面酸处理对钛-瓷结合强度影响的研究

目的探讨纯钛表面应用不同酸性溶液对钛-瓷结合强度的影响。方法制备25mm×3mm×0.5mm的纯钛试件40个,随机分为4组。以对照组作为参照,另三组分别采用不同酸性溶液处理后上瓷,用电子万能测试机测试结合强度的变化,确定不同酸性溶液对钛-瓷结合强度的影响。结果 HCL组、HF组与对照组比较并不能提高钛-瓷结合强度（P〉0.05）;而HNO3组与对照组比较可以明显提高钛-瓷结合强度（P〈0.05）。结论纯钛表面用35%HNO3-5%HF的酸性溶液处理可以显著提高钛-瓷之间的结合强度。     

低熔瓷熔附于纯钛的结合界面研究

目的　研究纯钛的表面烤瓷与钛 -瓷界面的关系及低熔瓷熔附于纯钛界面的形态学特征和锡、硅元素扩散情况。方法　在纯钛表面上烧烤 L a- porcelain低熔遮色瓷及 Vita Titankeramik遮色瓷 ,采用扫描电子显微镜观察及电子探针检测 ,观察纯钛和瓷界面区域材料组织结构 ,分析界面性质和元素扩散情况。结果　 L a- porcelain低熔遮色瓷在纯钛表面有良好的浸润性和扩散作用 ,对纯钛附着紧密。 L a- porcelain 低熔遮色瓷与 VitaTitankeramik遮色瓷相比 ,瓷与基体间具有组织致密 ,结合强度较高等优点。电子探针分析发现界面区有锡、硅元素扩散现象。结论　 L a- porcelain低熔遮色瓷能改善钛 -瓷界面的结合状况 ,在瓷烧烤温度下钛 -瓷界面存在锡元素的扩散 ,锡元素在钛 -瓷结合中起着重要作用。     

影响钛与瓷结合的因素

钛是对人体生物安全性较高的金属材料之一,随着口腔医学技术的进步及制造工艺水平的提高,纯钛应用于口腔烤瓷修复工艺正一步步走向成熟.由于钛特殊的理化特性,其加工工艺有异于传统金属烤瓷,具体表现在预氧化处理、表面结构处理,钛-瓷热膨胀系数匹配等方面.近年来,中外学者们对钛烤瓷的材料和方法上进行不断地改进,以期更好的提高钛瓷间结合强度,对钛瓷更广泛的应用于临床具有重要意义.     

铬铝钛氮复合涂层对钛瓷结合强度的影响

目的 探讨用磁控溅射涂层作为钛与瓷间的中间层，增强钛／瓷结合强度的可行性。方法 对钛试件表面采用4种不同方法（磨光、磨光后磁控溅射CrTiA1N梯度涂层、喷砂、喷砂后磁控溅射CrTiA1N复合涂层）处理后，测试钛试件表面硬度及涂层厚度，对表面进行Duceratin瓷粉烧结。根据ISO 9693标准，对钛／瓷间的三点弯曲结合强度进行测试，并对钛／瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM／EDS观察与分析。结果 磨光组和喷砂组涂层处理厚度一致．涂层处理可使钛表面硬度显著提高；磨光涂层组钛／Duceratin瓷结合强度显著大于磨光空白组（P〈0．01），喷砂涂层组钛／瓷结合强度和喷砂空白组无统计学差异（P〉0．05）。喷砂空白组、喷砂涂层组钛／瓷结合强度显著大于磨光涂层组（P〈0．05）。磨光空白组钛瓷界面可见连续且较宽的裂隙；磨光涂层组可见钛瓷结合较好，界面散在不连续的点块状裂隙；喷砂空白组钛瓷界面结合较好，无明显裂隙；喷砂涂层组钛瓷结合良好，钛表面凸凹不平，与瓷相互嵌合。结论 钛表面磁控溅射CrTiAlN梯度涂层在光滑钛表面可有效地提高钛／瓷结合强度，磁控溅射涂层是一种有前景的钛瓷界面中间层。     

表面改性技术增强钛瓷结合强度的研究进展

纯钛因其良好的生物相容性、耐腐蚀性以及相对低廉的价格而被广泛应用于全冠和固定桥义齿的制作、义齿铸造支架及口腔种植体中。由于钛/瓷间的结合力较传统贵金属的结合力低,因此在临床上常发生崩瓷现象,这限制了纯钛烤瓷修复体在临床上的广泛应用。导致钛/瓷结合力较低的主要原因有:烤瓷烧结时,在高温条件下纯钛表面会生成一层过厚、疏松多孔且粘接力较差的氧化膜;钛/瓷之间的热膨胀系数不匹配所产生的热应力导致钛/瓷结合强度较低。该文以增加钛瓷结合强度的表面改性技术为重点,检索包括钛表面处理方法、表面涂层材料类型、粘结瓷及瓷粉选择等方面国内外相关文献,综述其研究概况。     

不同快速冷却时间对两种钛瓷粉与钛结合强度的影响

目的：探讨不同快速冷却时间对两种临床上常用的钛瓷系统与钛结合强度的影响。方法：实验采用ISO标准三点弯曲金／瓷结合强度测试试件，钛瓷系统分别为Vita Titankeramik钛瓷粉和Noritake superporcelain Ti-22钛瓷粉，冷却时间分别设定为1min，3min，5min和7min。结果：钛／Vita Titankeramic试件在冷却时间为1min和3min的钛／瓷结合强度，显著低于5min和7min时的结合强度；钛／Noritake试件在冷却时间为1min时，其结合强度低于钛／Noritake试件其余各组。结论：在使用Vita Titankeramic钛瓷系统时，各瓷层烧结后冷却时间至少应为5min，而Noritake钛瓷系统各瓷层烧结后冷却时间至少应为3min。     

纯钛表面电子束蒸镀钴铬合金涂层对钛瓷结合强度的影响

目的： 应用电子束蒸镀的方法于纯钛表面沉积不同厚度钴铬合金涂层以研究其对钛瓷结合强度的影响。 方法： 将60 个喷砂后的钛片(25.0 mm×3.0 mm×0.5 mm)随机分成实验组(A,B,C,D组)和对照组(E组) 5 组,实验组 喷砂后通过电子束蒸镀的方式于表面形成不同厚度的钴铬合金涂层,其厚度分别为20 nm(A组)、40 nm(B组)、60 nm (C组)、80 nm(D组),E 组仅喷砂处理。对电子束蒸镀完成后于纯钛表面形成的涂层进行扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察及能谱(energy dispersive spectrum,EDS)分析,试件烤瓷后通过三点弯曲力学试验检测其钛瓷 结合强度,瓷剥脱后进行SEM和EDS分析以及钛瓷结合界面的SEM和线性分析。结果：A,B,C,D,E组钛瓷结 合强度分别为(36.11±1.17),(43.33±1.17),(39.95±2.22),(38.85±1.10)和(30.23±1.94) MPa。实验组钛瓷结合强度均高 于对照组(均P<0.05),且高于ISO 9693 规定的临床标准,其中B组(40 nm)的钛瓷结合界面结合紧密,无空洞及裂隙, 钛瓷结合强度和钛片瓷剥脱后表面瓷粉残留高于其他各组(均P<0.05)。结论： 通过电子束蒸镀的方式于纯钛表面形 成适宜厚度的钴铬合金涂层可提高钛瓷结合强度。     

钛表面不同条件液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响

［摘要］目的: 研究在不同工作条件下液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响。方法： 将50个纯钛试件平均分为10组（n=5）,喷砂后分别在不同反应液pH值及硅酸钠浓度下对9组实验组试件进行表面处理,对照组不做处理,然后用扫描电镜观察试件处理后的表面形貌,参照ISO 9693（1999）Amd.1 2005(E)标准在试件中部烧结瓷粉,用三点弯曲方法测各组试件钛瓷结合强度。结果： 各实验组钛瓷结合强度平均值均高于对照组,当反应液pH＝9,硅酸钠溶液浓度为0.3 mol/L时,钛瓷结合强度最高,达（38.86±2.63）MPa,明显高于其他9组（P＜0.05）。结论： 通过液相沉积法在纯钛表面制备二氧化硅中间层可提高钛瓷结合强度,反应液pH值和硅酸钠溶液浓度的变化都对钛瓷结合强度产生影响。     

EFFECT OF PREOXIDATION TECHNIQUE ON THE METAL-PORCELAIN BOND STRENGTH OF CO-CR CERAMIC ALLOY

目的:研究预氧化工艺对钴铬合金金-瓷结合界面的影响,以提高钴铬烤瓷合金的金-瓷结合强度.方法:选用BEGO公司钴铬烤瓷合金和VMK 95烤瓷粉,由同一技师按临床比例制成金-瓷棒盘试件60件,金-瓷片试件6件,根据预氧化时间的长短不同将金属试件随机分为6组,分别观察金-瓷结合强度和金-瓷界面的形貌及元素分布情况.结果:预氧化5,10,15 min组钴铬合金的金-瓷结合强度与对照组(不预氧化)相比有显著差异,并在预氧化5 min达到最大值,此后随着预氧化时间的延长,金-瓷结合强度变化不明显.扫描电镜下观察到,预氧化组熔区金-瓷界面形貌清晰,金-瓷间有明显的过渡层,金-瓷界面结合紧密,相互渗透,无裂纹和气泡,在界面处有连续的反应薄层,预氧化5 min时铬元素出现明显的界面附近聚集峰.结论:预氧化工艺提高了钴铬合金金-瓷结合强度,钴铬合金烤瓷界面实现了金-瓷之间的化学结合,预氧化5 min金-瓷结合强度达到最大值,但预氧化时间过长并不能提高钴铬合金的金-瓷结合强度.     

聚合后加压热处理对纯钛与瓷聚合体粘结强度的影响

目的:研究使用聚合后加压热处理的方法提高纯钛与两种瓷聚合体粘结强度的可行性,并观察对粘结界面老化性能的影响.方法:制作纯钛铸件64个,SiC水砂纸打磨,60#氧化铝喷砂,40 mL/LHF酸蚀处理表面后分为2组,制做钛-Solidex聚合瓷(Ti-Solidex)组和钛-Artglass聚合瓷(Ti-Artglass)组粘结试件,各组中随机取出一半试件进行聚合后加压热处理,比较处理前后试件剪切粘结强度和表面显微硬度的差异. 并通过冷热循环实验进行模拟老化处理,观察各组剪切粘结强度的变化.结果:聚合后加压热处理使Ti-Artglass组试件的剪切粘结强度由(25.69±1.67) MPa增加到(28.12±1.24) MPa, Ti-Solidex组试件的剪切粘结强度由(18.94±1.98) MPa增加到(23.02±1.94) MPa,均有统计学差异(P<0.05). 同时,聚合后加压热处理也显著提高了树脂的表面显微硬度(P<0.05). 但水老化处理后各组试件的剪切粘结强度均显著降低(P<0.05).结论:聚合后加压热处理可以显著提高钛-瓷聚合体的剪切粘结强度和树脂的表面显微硬度,但对其耐老化性能没有明显改善.     

A study on the bond interface between low-fusing dental porcelain and pure titanium]

OBJECTIVE: To evaluate the bond interface between low fusing dental porcelain and pure titanium by observing the topography and detecting the ionic diffusion in the interface area. METHODS: The low fusing-porcelain La-porcelain produced by the authors or Vita Titankeramik porcelain was fused to the surfaces of pure titanium. The topography of the interface between pure titanium and porcelain, and the structure of experimental materials were observed with SEM. The state of ionic diffusion in the interface area was investigated with EPMA. RESULTS: Excellent permeation and diffusion of La-porcelain were observed on the surfaces of pure titanium. The diffusion of ions of stannum and silicon was discovered in the interface area. The microstructure of La-porcelain to pure titanium bond interface was finer than that of Vita Titankeramik porcelain. CONCLUSION: Excellent bond can be produced in the interface between La-porcelain and pure titanium. The bonding mechanism may involve mechanical bond and chemical bond. The ionic diffusion of stannum plays an important role in the bonding of porcelain to pure titanium.     

两种瓷粉及三种纯钛不同组合制作纯钛烤瓷冠的强度对比研究

目的：比较两种瓷粉及三种纯钛不同组合对所制作纯钛烤瓷冠强度的影响。方法2015年1~6月分别选用Titankeramik与Duceratin Kiss两种瓷粉以及Ⅰ型、Ⅱ型、Ⅲ型三种纯钛,设计加工为A组(Titankeramik瓷粉+Ⅰ型纯钛)、B组(Titankeramik瓷粉+Ⅱ型纯钛)、C组(Titankeramik瓷粉+Ⅲ型纯钛)、D组(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅰ型纯钛）、E组(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅱ型纯钛)、F组(Duceratin Kiss瓷粉+Ⅲ型纯钛)共6组纯钛烤瓷冠样本,分别进行强度测试与扫描电镜观察。结果烤瓷冠强度由高到低排列顺位分别是E组、D组、F组、A组、B组和C组,强度分别为(1571.63±35.91)、(1490.27±48.12)、(1427.69±36.04)、(1413.96±34.82)、(1381.49±36.74)和(1319.23±29.75)。其中A组与C、D、E组,B组与C、D、E组,C组与E、F组,D组与C、E、F组,E组与F组比较差异有统计学意义(P<0.05);不同厂家纯钛与瓷粉的选择均对烤瓷冠强度有明显影响(P<0.01),扫描电镜观察结果显示,D、E、F组烤瓷冠的钛瓷接合面其钛层与瓷层基底相互交错,形成有一连续的反应薄层,接合紧密且形貌清晰,无明显裂纹与气泡;A、B、C组接合面相对接合不紧密,且可偶见裂纹与气泡。结论纯钛与Duceratin瓷粉所制作的纯钛烤瓷冠表现出了理想强度,建议在临床口腔义齿修复中优先使用。     

不同表面处理条件下钛瓷结合界面的研究

目的 研究不同表面处理条件下钛瓷界面的形态学特征及钛、硅氧等元素的扩散情况．方法 在纯钛表面用8种不同表面处理方法烧结Ti-Bond瓷粉，其中预氧化按不同温度分为：300℃、400℃、500℃、600℃4组，自然氧化按不同时间分为：5min、15min、2h、24h4组，采用扫描电子显微镜及电子探针检测界面形貌及元素扩散情况。结果 500℃预氧化组、600℃预氧化组扫描电镜图片观察到钛瓷结合处钛基体表面的裂缝及剥离面，电子探针检测发现界面处各元素呈梯度分布，硅、氧元素分布的梯度与钛元素相反。结论 裂缝及剥离面的出现说明了钛瓷分离的部位及钛氧层的脆性。不同表面处理各组元素扩散宽度不同，但难于准确测量比较．     

纯钛烤瓷冠与钴铬合金烤瓷冠在上颌前牙种植修复中的效果比较

目的:比较纯钛烤瓷冠与钴铬合金烤瓷冠在上颌前牙种植修复中的效果。方法:选取因单颗上颌前牙缺失行口腔种植修复的80例患者为研究对象,种植修复4~6个月后行烤瓷冠修复治疗,对照组采用钴铬合金烤瓷冠,观察组采用纯钛烤瓷冠。比较两组修复6个月后牙周指数[牙龈指数(GI)、探诊深度(PD)及龈沟液(GCF)质量]、龈沟液炎性指标[白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)]水平,修复体美观度、患者满意度及不良事件发生率。结果:修复6个月后,观察组修复体周围GI、PD、GCF质量均小于对照组,龈沟液IL-1β、IL-6、TNF-α水平均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组患者牙体外形、色泽及患者满意度均优于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);观察组不良事件发生率为2.50%,明显低于对照组的22.50%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:与钴铬合金烤瓷冠相比,纯钛烤瓷冠用于上颌前牙种植修复患者中效果较好,修复体周围牙周指数和龈沟液炎性因子水平较低,且美观度、患者满意度较高,不良事件发生率较低。     

纯钛烤瓷冠和钴铬合金烤瓷冠对种植体周围牙周组织的影响

目的探讨纯钛烤瓷冠和钴铬合金烤瓷冠对种植体周围牙周组织的影响。方法97例行上颌前牙区单颗牙种植修复的病人,根据种植体修复材料的不同分为纯钛组（n=51）和钴铬合金组（n=46）。分别在种植体制备前（T₀）和烤瓷冠黏固后1个月（T₁）、3个月（T₂）、6个月（T₃）、12个月（T₄）对牙周指标进行检测,提取种植体周围组织龈沟液,利用ELISA法对龈沟液中丙二醛（MDA）、超氧物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽S-转移酶（GST）和白细胞介素6（IL-6）水平进行检测。结果与T₀时相比,2组病人T₂~T₄时牙龈指数（GI）和牙龈龈沟探诊深度（PD）均明显升高（P < 0.01）,钴铬合金组T₂~T₄时龈沟液含量增加（P < 0.05）,而纯钛组T₁~T₄时龈沟液含量与T₀时差异均无统计学意义（P>0.05）,T₂~T₄时纯钛组GI、PD和龈沟液含量均低于钴铬合金组（P < 0.05~P < 0.01）;与T₀时相比,2组T₃~T₄时龈沟液中MDA和IL-6水平均升高,而SOD和GST水平均降低（P < 0.05~P < 0.01）;纯钛组T₃~T₄时龈沟液中IL-6水平均低于钴铬合金组,而GST水平则高于钴铬合金组（P < 0.05~P < 0.01）。结论随着时间推移,纯钛烤瓷冠和钴铬合金烤瓷冠修复后均会对种植体周围牙周组织产生影响,但纯钛烤瓷冠的刺激作用相对弱于钴铬合金烤瓷冠。