不同产地土茯苓药材UPLC及HPLC指纹图谱的构建研究

目的 建立土茯芩药材超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,研究不同产地土茯苓药材的质量.方法 分别采用UPLC与HPLC对12批土茯苓药材进行指纹图谱分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件计算不同产地样品之间的相似度.结果 分别建立了土茯苓药材的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式,两种方法均可标示出16个共有特征峰,12批样品的相似度均大予0.9.结论 建立的两种方法均准确可靠,重复性好,可用于土茯苓药材的质量控制.     

不同厂家生产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家香丹注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了40个不同厂家生产的香丹注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:40个不同厂家生产的香丹注射液在所含丹参酚酸类化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了香丹注射液中的19个丹参酚酸类成分。结论:方法可用于测定不同来源的香丹注射液中丹参的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

大黄[庶虫]虫丸UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立大黄[庶虫]虫丸超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,辅以化学模式识别方法,为建立相应的质量评价体系提供思路和参考。方法色谱柱为Waters Acquity UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱,根据各味药材主成分出峰顺序优化检测波长切换程序,柱温:35℃,流速:0.3 mL/min,应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.1版)建立大黄[庶虫]虫丸对照指纹图谱并进行相似度评价,再运用ChemPattern化学计量学软件(2017年版)进行聚类分析、主成分分析(PCA)、偏最小二乘回归分析(PLS)和模式识别。结果共标定30个共有峰,根据色谱峰行为、超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-QTOF-MS)对照品离子碎片及文献信息确认13个已知成分,并进行各峰归属。B、C、F、G厂家样品相似度均>0.90,PLS分析能较好地区分各个厂家样品;筛选出黄芩、大黄的多个主要成分及苦杏仁苷是强特征峰,聚类分析、PCA、PLS分析结果相互验证。结论大黄[庶虫]虫丸UPLC指纹图谱具有较好的稳定性和重复性,结合化学模式识别方法,能较为快速、准确地反映大黄[庶虫]虫丸的整体质量,可为其质量控制和评价提供依据。     

川产几种葛根类药材资源品种的UPLC指纹图谱

目的:研究并建立四川几种葛根类药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其药材鉴别和质量控制提供依据。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列(UPLC-DAD)测定方法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×5 mm,1.8μm),乙腈-0.1%乙酸水溶液作为流动相,柱温30℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长250 nm,进样量0.5μL;进行相似度分析和聚类分析。结果:建立了野葛、甘葛、峨眉葛的UPLC指纹图谱,分别确定了29,18,16个峰,并通过比较对照品与色谱峰的保留时间,指认了野葛7个峰,甘葛和峨眉葛6个峰;甘葛和峨眉葛与野葛主要差异为野葛色谱中2,13,14,16,23,25,26,29号峰,甘葛和峨眉葛中无出峰;峨眉葛与甘葛的主要差异为甘葛色谱中6和14号峰,峨眉葛中无出峰;聚类分析得到的样品之间的相关性,与相似度分析较一致。结论:UPLC指纹图谱技术快速准确,结果可靠,可作为此类药材指纹图谱研究的可靠手段。     

化橘红黄酮类成分UPLC与HPLC指纹图谱的比较研究

目的 比较超高效液相色谱(UPLC)法与HPLC法分析化橘红总黄酮指纹图谱的效果.方法 分别采用UPLC法与HPLC法对17批化橘红药材的黄酮类成分进行指纹图谱分析.结果 分别建立了化橘红黄酮类成分的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式.其中UPLC法标识出21个共有峰,HPLC法标识出17个共有峰,17批样品的相似度均大于0.9.结论 2种方法均可用于化橘红的质量控制,UPLC法较HPLC法更高效、快速、灵敏.     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析

目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190～400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。     

基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量

目的建立中药材防己超高效液相色谱指纹图谱,结合化学计量学方法评价其质量。方法采用UPLC法建立中药材防己指纹图谱,以全谱图色谱峰峰面积及共有峰峰面积为变量,利用SIMCA-P(11.5)等软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析,并测定粉防己碱和防己诺林碱的含量。结果防己药材指纹图谱共生成8个共有峰,指认出2个色谱峰,相似度介于0.706~0.997;主成分分析、聚类分析和相似度分析结果之间互相验证,很好地体现了不同样品之间的内在质量差异;防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量在4.874 7~20.226 6、4.240 7~9.544 0 mg/g之间。结论超高效液相指纹图谱结合化学计量学方法可适用于不同防己药材之间的内在质量评价。     

紫外光谱相似度及其在中药注射液质量控制中的应用

目的:建立一种计算紫外光谱相似度的方法实现对中药注射液质量的控制。方法:用紫外吸收光谱上所有数据点计算样品紫外光谱与多个对照品紫外光谱的相似度并求出平均值,通过该平均值与阈值的比较对样品质量进行评价;将相似度新算法与向量夹角余弦、相关系数等算法进行了比较;同时也将作者提出的紫外相似度质量评价方法与色谱相似度的质量评价方法进行了比较。结果:紫外光谱相似度能敏感反映谱图间的差异,应用于14批香丹注射液的质量评价与实际一致。结论:根据紫外光谱相似度大小可实现对中药注射液的质量控制。     

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804...     

虎杖药材UPLC特征图谱研究

目的:建立虎杖药材的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱的质量评价方法.方法:采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.5％乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长290 nm.采用聚类分析,主成分分析,特征图谱相似度分析3种方法对38批不同产地的虎杖药材UPLC特征图谱进行评价.结果:建立了虎杖药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了11个共有峰,指认其中4个共有峰为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚.36批虎杖药材相似度＞0.9;2批药材相似度为0.733,0.896.聚类分析和主成分分析结果表明可将药材分为3类,不同类别间质量有差异.结论:本研究建立的虎杖药材的特征图谱特征性和专属性强,且方法快速、简便、可靠,可用于全面控制市场流通虎杖药材的质量.     

基于UPLC指纹图谱的逍遥片批次一致性评价研究

目的优选出一种指纹图谱相似度评价方法,并结合多变量统计分析技术对逍遥片批次质量一致性进行全面、系统和科学评价。方法采集多批次逍遥片UPLC指纹图谱数据,通过相关系数、夹角余弦、欧氏距离、宏定性宏定量相似度,等同系数等方法进行相似度分析,根据各种计算方法特点,优选出一种相似度评价方法用于产品质量评价。同时,采用主成分分析(PCA)模式识别技术对逍遥片的总体质量进行分析评价,Hotelling’s T2和DModX统计量监测不同批次产品质量。采用相似度计算与多变量统计分析综合评价批次产品质量一致性。结果通过对14批次逍遥片样品22个共有峰指纹图谱数据分析,传统的相似度计算方法评价出产品质量一致性较高。加权的等同系数评价方法相比较传统相似度评价方法,应用时根据峰面积信息及药理药效作用,不同指标设置不同权重系数,反映的信息更加全面、合理,更适用于产品质量评价。PCA分析中14批样品无异常批次,表明逍遥片批次一致性较高。Hotelling’sT2和DModX的控制上限分别为25.1453和1.75。等同系数法从整体宏观评价批次间产品质量一致性,多变量统计分析根据评价结果可具体分析各色谱峰的贡献,二者结合起来能够更加全面的评价批次间产品质量一致性。结论建立的基于指纹图谱的相似度评价研究和多变量统计分析方法,能够更加全面系统的评价批次质量一致性,为中药生产质量控制研究提供借鉴。     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

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??OBJECTIVE To establish the ultra performance liquid chromatography(UPLC)fingerprint of Xianling Gubao Capsules (XLGB), and evaluate the product quality by chemometrics analysis method. METHODS The method was developed on an ACQUITY UPLC BEH Shield RP₁₈ column (2.1 mm??50 mm, 1.7 ??m) by gradient elution with acetonitrile-water [both containing 0.1% formic acid] as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ??, and the detection wavelength was set at 246 nm during 0-4.6 min and 270 nm during 4.6-18 min. The main characteristic peaks were identified and assigned to individual herbs by comparing the retention time and UV absorption characteristics, combined with peak purity analysis. Furthermore, 16 batches of XLGB were evaluated by similarity assay, PCA, and PLS-DA. RESULTS The UPLC fingerprint of XLGB was established and 27 main characteristic peaks were identified. The similarity of 16 batches of XLGB was about 0.959 to 0.988, and epimedin C, bakuchiol, psoralenoside, and isopsoralenoside from Epimedium breviornu Maxim and Psoralea corylifolia L were the main compounds causing the similarity difference. CONCLUSION The method can be used for the quality control of XLGB with good specificity and efficiency, and this work provides the experimental basis to improve the overall quality control of XLGB.     

血塞通滴丸皂苷类成分含量测定及批次一致性评价研究

目的建立血塞通滴丸超高压液相色谱(UPLC)的指纹图谱方法并测定其主要成分含量,并结合相关化学计量学方法对产品质量批次一致性进行系统、全面和科学的评价。方法采用Agilent 1290 UPLC,Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对5种皂苷类成分三七皂苷R_1(R_1)及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd(Rg1、Re、Rb1、Rd)进行含量测定,并建立了血塞通滴丸的指纹图谱,通过对指纹图谱的相似度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对血塞通滴丸的批次一致性进行全面评价,同时采用Hotelling’s T2和DModX 2种统计量,为不同批次产品的质量设定控制范围。结果 14批样品中,5种皂苷含量较为稳定,设定的质控范围分别为R_1 24.69～30.03 mg/g、Rg_1 102.60～122.44 mg/g、Re 12.93～15.45 mg/g、Rb_1 99.74～112.12 mg/g和Rd 23.35～31.75 mg/g。建立的指纹图谱共标定15个共有峰,经对照品化学指认共鉴定出R_1、Rg_1、Re、Rb_1、Rd 5个色谱峰。14批样品的相似度均大于0.998。PCA分析中14批样品无异常批次,表明血塞通滴丸的批次一致性较高,但存放时间差异在指纹图谱上有所体现;OPLS-DA分析得出,在造成14批样品有渐变趋势的变量中,已定量的Rb1和Rd影响较大;Hotelling’s T~2和DModX的控制上限分别为31.17和1.82。结论所建方法科学准确,简便可靠,不但可以用于血塞通滴丸的质量控制,而且可以对其批次质量一致性进行全面评价,可为解决中药质量批次一致性的共性问题提供借鉴。     

金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液的指纹图谱研究

[目的]通过检测金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液的指纹图谱,考察它们的质量稳定性。[方法]分别对10批金港榄香烯与榄香烯脂质体注射液,采用气相色谱法检测其指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度。[结果]采用气相色谱法检测它们的指纹图谱稳定可靠,发现榄香烯和榄香烯脂质体注射液都有6个共有特征峰,各批次榄香烯和榄香烯脂质体注射液的相似度都不低于0.995。[结论]建立的金港榄香烯和榄香烯脂质体注射液指纹图谱符合要求,为不同批次产品的质量稳定性提供了保证。     

鱼腥草注射液定量指纹图谱的建立

目的建立鱼腥草注射液的定量指纹图谱分析方法,用于鱼腥草注射液的质量评价。方法采用气相色谱程序升温的方法进行色谱分离,使用"2009版中药色谱指纹图谱相似度评价系统"进行数据处理,对不同批次的鱼腥草注射液指纹图谱的相似度进行比较分析,并对指标物质进行含量测定。结果不同批次鱼腥草注射液相似度较好,但特征峰的含量差别较明显。结论采用GC方法控制注射液的指纹图谱,方法重现性好,用于鱼腥草注射液的质量评价切实可行。不同批次鱼腥草注射液化学组成相似,其相对比例较稳定。