血塞通滴丸皂苷类成分含量测定及批次一致性评价研究

目的建立血塞通滴丸超高压液相色谱(UPLC)的指纹图谱方法并测定其主要成分含量,并结合相关化学计量学方法对产品质量批次一致性进行系统、全面和科学的评价。方法采用Agilent 1290 UPLC,Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,对5种皂苷类成分三七皂苷R_1(R_1)及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd(Rg1、Re、Rb1、Rd)进行含量测定,并建立了血塞通滴丸的指纹图谱,通过对指纹图谱的相似度分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对血塞通滴丸的批次一致性进行全面评价,同时采用Hotelling’s T2和DModX 2种统计量,为不同批次产品的质量设定控制范围。结果 14批样品中,5种皂苷含量较为稳定,设定的质控范围分别为R_1 24.69～30.03 mg/g、Rg_1 102.60～122.44 mg/g、Re 12.93～15.45 mg/g、Rb_1 99.74～112.12 mg/g和Rd 23.35～31.75 mg/g。建立的指纹图谱共标定15个共有峰,经对照品化学指认共鉴定出R_1、Rg_1、Re、Rb_1、Rd 5个色谱峰。14批样品的相似度均大于0.998。PCA分析中14批样品无异常批次,表明血塞通滴丸的批次一致性较高,但存放时间差异在指纹图谱上有所体现;OPLS-DA分析得出,在造成14批样品有渐变趋势的变量中,已定量的Rb1和Rd影响较大;Hotelling’s T~2和DModX的控制上限分别为31.17和1.82。结论所建方法科学准确,简便可靠,不但可以用于血塞通滴丸的质量控制,而且可以对其批次质量一致性进行全面评价,可为解决中药质量批次一致性的共性问题提供借鉴。     

板蓝根颗粒质量探讨

采有薄层扫描法测定６个生产厂家生产的７批板蓝根颗粒及板蓝根阳性对照样品中靛玉红的含量，其中４批成品含有靛玉红，３批成品不含靛玉红，含有靛玉红的４批成品中有３批的含量每１５ｇ相当于１０ｇ饮片的含量，成品服用量与饮片服用量相当。     

板蓝根颗粒质量探讨

采用薄层扫描法测定６个生产厂家生产的７批板蓝根颗粒及板蓝根阳性对照样品中靛玉红的含量，其中４批成品含有靛玉红，３批成品不含靛玉红，含有靛玉红的４批成品中有３批的含量每１５ｇ相当于１０ｇ饮片的含量，成品服用量与饮片服用量相当。     

一种伪品防风的鉴别

一种伪品防风的鉴别黎翩湖北省黄石市制药厂４３５００２防风始载于《神农本草经》，列为上品。其来源为伞形科植物防风Ｓａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｄｉｖａｒｉｃａｔｅ（Ｔｕｒｃｚ．）Ｓｃｈｉｓｃｈｋ．的干燥根，具解表祛风、胜湿止痉之功，常用于治疗感冒头痛、风湿...     

血塞通滴丸滴制过程关键影响因素辨识

该研究以血塞通滴丸(Xuesaitong Dropping Pills,XDP)滴制过程为例,对影响其成丸率、平均丸重和圆整度质量指标的关键影响因素进行筛选,深化了对滴制过程的理解。采用风险分析手段并结合先验知识确定XDP关键工艺单元、关键质量评价指标以及潜在关键影响因素,再进一步结合Plackett-Burman设计对其关键影响因素进行筛选。首先,由风险评估确定XDP制剂过程关键工艺为滴制,进而确定滴制工艺的关键质量评价指标为成丸率、平均丸重和圆整度。然后,结合鱼骨图(fishbone diagram)和失效模式与影响分析(failure mode and effects analysis,FMEA)确定滴制工艺的潜在关键影响因素为流量、基质比、料液比、料液温度、冷凝液顶部温度、冷凝液底部温度、滴距。最终,从这7个潜在因素中确定关键影响因素为料液比、滴距、冷凝液顶部温度及底部温度。该研究内容揭示了Plackett-Burman试验设计在筛选和理解所选因素对XDP滴制工艺过程的影响方面的潜力,可为其滴制过程研究提供参考。     

高效液相色谱法测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定泰脂安胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法流动相:乙醇-磷酸盐缓冲液(87∶13);流速0.6 m l/m in;检测波长为220 nm。熊果酸线性范围0.976~4.88μg,r=0.999 0(n=5)。结果平均回收率为100.9%,RSD为1.3%(n=5)。齐墩果酸线性范围0.36~1.80μg,r=0.999 8(n=5)。平均回收率为99.0%,RSD为1.52%(n=5)。结论该法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

埃索美拉唑钠有关物质中奥美拉唑磺酰化物的HPLC定位分析

目的 探讨在不同HPLC色谱条件对主成分埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的影响.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱有Welch Materials Xtimate-C8柱、Phenomenex b-sil-C8柱、Zorbax Eclipse XDB-C8柱、Kromasil-C8柱、Spherisorb-C8柱、Welch Materials Welchrom-C18柱;流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠(磷酸调节pH至7.6)-乙腈(67:33);流速1mL/min;检测波长280nm;进样量20μL.结果 不同品牌和规格的色谱柱可对埃索美拉唑钠和奥美拉唑磺酰化物的色谱峰产生明显的影响;而其他色谱条件则基本没有影响.结论 影响埃索美拉唑钠与其主要杂质奥美拉唑磺酰化物色谱峰的主要因素为色谱柱.     

刘寄奴及其伪品的性状鉴别

刘寄奴及其伪品的性状鉴别黎翩黄石市制药厂４３５００２刘寄奴，为常用中药，始载于《唐本草》，为菊科植物奇蒿ＡｒｔｅｍｉｓｉａａｎｏｍａｌａＳ．Ｍｏｏｒｅ的带花全草，又称“南刘寄奴”。其功能为破血通经敛疮消肿，主治经闭疒徵瘕，胸腹胀痛，产后血瘀，跌打损伤...     

健儿止泻颗粒质量标准的研究

目的建立健儿止泻颗粒的质量标准。方法采用比色法测定游离总氨基酸的含量。结果丝氨酸在0.32~0.60μg与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为2.06%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、可靠,可作为控制该药品的质量标准。     

小儿咳喘灵冲剂质量标准的研究

目的：测定小儿咳喘灵冲剂中绿原酸的含量，以控制其质量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。流动相为乙腈-水-磷酸（50：400：0．2）；流速1．0ml／min；检测波长为325nm。结果：绿原酸线性范围0．0484～0．3872μg，r=0.9992（n=5）。绿原酸平均回收率为99．0％，RSD为1．3％（n=6）。结论：该法分析简便、灵敏、迅速、准确。