微乳薄层色谱用于黄连药物分离鉴定的研究

目的：探讨微乳薄层色谱法在分离鉴定黄连类药物中的应用。方法：以６种ＳＤＳ－正丁醇－正庚烷－水微乳液作为展开剂，通过聚酰胺薄层色谱，分离和检测１３种黄连药材、饮片及中成药。考察了微乳液类型对分辨率的影响。结果：含水量７５％（Ｏ／Ｗ型）的微乳液为适宜的展开剂。以常用展开剂比较，实验条件宽容，分离效果理想，检测灵敏度显著提高。结论：建产了１种新型的色谱技术，可以简便、准确、高效地分离和鉴定黄连类药物。     

微乳TLC应用于疗筋涂膜剂中分离鉴定的对比研究

目的 建立分离鉴定疗筋涂膜剂中多种成分的微乳薄层色谱方法.方法 鉴于传统薄层色谱法应用于疗筋涂膜剂中黄芩分离鉴定的不足,以6种SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,采用聚酰胺薄层层析,分离鉴定疗筋涂膜剂中多种成分,与传统薄层色谱法进行了对比研究,并考察了微乳液类型对分离效果的影响.结果 含水量75％的O/W型微乳液为较适宜的展开剂.与常用展开剂比较,可以明显改善常用展开剂分离鉴定黄芩斑点拖尾严重、扩散的现象,分离效果及检测灵敏度显著提高,且斑点圆而集中,能清晰观察的斑点数增加到9个,Rf值高的成分亦无扩散现象.结论 建立的微乳溥层色谱方法,可以简便、准确、高效地分离和鉴定疗筋涂膜剂中多种成分.     

微乳液在苦参及其中成药薄层色谱分析中的应用研究

目的探讨微乳薄层色谱法用于分离鉴定苦参中生物碱的方法以及同时分离鉴定含苦参中成药中多种有效成分。方法以十二炕基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂，在普通硅胶板上进行了苦参中生物碱的微乳薄层色谱分析，考察各分离条件对苦参中生物碱分离度的影响，并与传统薄层方法进行比较。在此基础上，通过一次点样展开，用微乳液薄层色谱分离检测了苦参中成药——复方石韦胶囊中多种成分。结果以含水量30％的微乳液为展开剂，对苦参中的生物碱有很好的分离效果，各生物碱的Rf值均在0．2～0．8范围内，此展开剂用于复方石韦胶囊的分离鉴定，可同时检测出多种有效成分，操作简便，分离效果理想，检出灵敏。结论微乳薄层可用于苦参药材及中成药的分离鉴定。     

微乳薄层色谱法鉴别虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的顺、反异构体

目的:建立以聚酰胺薄膜为固定相,微乳液为展开剂,同时分离鉴别虎杖中白藜芦醇、虎杖苷顺反异构体的方法.方法:以SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液为展开剂,并配以甲酸、甲醇为有机改性剂,考察了微乳液对分离度的影响,通过调节展开剂的组成,寻找出最佳的薄层分离条件并分离检测了6个产地的虎杖药材.结果:微乳液-甲酸-甲醇(1.0:2.0:1.0)为适宜的展开剂,其中微乳液含SDS 4%、含水量80%.与硅胶薄层比较,分离效果明显提高.结论:建立了一种分离鉴别虎杖中自藜芦醇和虎杖苷顺、反异构体的方法.方法简便、快速和准确.     

两种中药黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别

色谱法是药物分析广为应用的经典方法，而薄层色谱法是最常应用的方法，其展开剂多为有机溶剂。以微乳液为流动相进行的色谱分析称为微乳色谱。微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水按适当比例自发生成的无色透明、各向同性、低粘度的热力学稳定体系，与有机溶剂相似而有增溶作用。康纯等首次将微乳液应用到了薄层色谱技术中，研究分离和鉴定中药中的黄酮。与传统的方法相比，该法分离效率和检测灵敏度高，且斑点圆而集中，重现性好，毒性小且价格低廉。     

基于微乳薄层色谱技术分离鉴定2种医院制剂中的黄酮类成分

目的:建立舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别方法,为该技术的推广提供参考。方法:以微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过单因素试验考察表面活性剂的种类和浓度、助表面活性剂、油相、含水量及有机改性剂等对分离度的影响。通过调节微乳体系各组分的组成,优选薄层色谱条件分离检测舒筋定痛胶囊和苏氏接骨胶囊中黄酮类有效成分。结果:以含水量75%的十二烷基硫酸钠(SDS)-正丁醇-正辛烷(3.4∶7.3∶2.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出舒筋定痛胶囊中柚皮苷;以含水量75%的SDS-正丁醇-正庚烷(2.7∶6.3∶1.0)微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可分离鉴别出苏氏接骨胶囊中金丝桃苷。结论:建立的微乳薄层色谱方法简便、准确、高效,可用于苏氏接骨胶囊中菟丝子和舒筋定痛胶囊中骨碎补的定性鉴别。     

微乳TLC同时分离鉴定2种成药的多种成分

目的：探讨微乳薄层色谱法用于同时分离鉴定中成药中多种有效成分。方法：以6种SDS/正丁醇/正庚烷/水微乳液为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,通过一次点样展开。分别检测抗感冒颗粒剂和防风通圣丸中多种成分。考察了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果：以含水量75%有微乳液-甲酸（9：1）为展开剂,可同时检出抗感冒颗粒剂中黄芩苷、绿原酸、防风和甘草,防风通圣丸中大黄素、大黄酚、黄芩甙、防风和甘草,操作简便,分离效果理想,检出灵敏。结论：微乳薄层色谱法是一种高效简捷的新方法,可同时分离鉴定中成药中多种有效成分。     

微乳薄层色谱定性鉴别蒲公英中黄酮类成分的研究

目的建立蒲公英药材中黄酮类成分的微乳薄层色谱定性鉴别方法。方法以黄酮为目标成分,十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,对蒲公英提取物进行聚酰胺薄层层析,考察微乳液类型和酸度对分离效果的影响。结果以含水量70%微乳液-甲酸(9.0∶1.0)为适宜的展开剂,与常规展开剂相比,分离得到的斑点多,且斑点清晰、圆整。结论微乳薄层色谱对蒲公英黄酮类成分的分离效果较好,可用于蒲公英药材中黄酮成分的定性鉴别。     

玫瑰胶囊的微乳薄层鉴别及吸湿特性研究

目的:探讨玫瑰胶囊(当归、夏枯草、杜仲、天麻、红花等)有效成分微乳薄层色谱鉴别及胶囊内容物的吸湿特性.方法:以微乳液为展开剂,分离和鉴别玫瑰胶囊中的多种有效成分;胶囊内容物置恒温变湿环境中,不同时间称重并计算吸湿增重,并对吸湿数据进行数学处理.结果:以含水量77%的微乳液.甲酸.丙酮.氨水(9∶2∶1∶0.5,v/v)为展开剂,可同时分离鉴别出玫瑰胶囊中的夏枯草、杜仲和红花同对照药材作对照,分离效果理想.采用过饱和溶液法,测定玫瑰胶囊吸湿时间曲线、吸湿等温曲线,并求算出以及吸湿方程、吸湿初始速度和吸湿特性参数.结论:微乳薄层色谱可同时分离鉴别玫瑰胶囊中多种有效成分.     

复方中药制剂槐花甘枳丸的微乳薄层色谱研究

目的建立复方中药制剂槐花甘枳丸微乳薄层色谱鉴别方法。方法以5种配比的十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳系统为展开剂,聚酰胺薄膜为固定相,鉴别槐花甘枳丸中多种药味的特征成分。结果以含水量75%的微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可鉴定出方中槐花、甘草、枳壳;以含水量90%的微乳液-甲酸(9∶1)为展开剂可鉴定出方中当归。结论微乳薄层法可以简便高效的分离鉴别槐花甘枳丸中各有效成分。     

半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下各组合中黄芩甙的煎出量。方法 :用YWGC18柱 ,甲醇 水 磷酸( 47∶53∶0.05 )为流动相 ,紫外检测波长 2 74nm。结果 :复方按药物性味分组 ,各组间不同组合对黄芩甙煎出量有不同影响。结论 :该方法是以中医理论为指导 ,对复杂复方进行研究的有益尝试。     

半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下各组合中黄芩甙的煎出量。方法 :用YWGC18柱 ,甲醇 水 磷酸( 4 7∶5 3∶0 .0 5 )为流动相 ,紫外检测波长 2 74nm。结果 :复方按药物性味分组 ,各组间不同组合对黄芩甙煎出量有不同影响。结论 :该方法是以中医理论为指导 ,对复杂复方进行研究的有益尝试。     

猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出的影响

目的:比较黄连、胆黄连及其水煎液中生物碱类成分的含量,研究猪胆汁炮制对黄连中生物碱类成分溶出效果的影响,探讨胆黄连寒性增强的炮制机制。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定黄连、胆黄连及其水煎液中总生物碱含量,检测波长345 nm。采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄连、胆黄连及其水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,流动相乙腈(A)-磷酸三乙胺水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,25%~30%A;15~20 min,30%~55%A),流速1.0 m L·min~(-1),检测波长345 nm。结果:黄连水煎液、胆黄连水煎液中总生物碱的转移率分别为71.17%和78.50%;黄连水煎液中盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的转移率分别为73.93%,51.59%,56.16%;胆黄连水煎液中三者的转移率分别为80.42%,64.21%,64.79%。结论:黄连经猪胆汁炮制后能够增加黄连中生物碱类成分在水煎液中的溶出,可达到寒性增强的炮制目的。     

UFLC/Q-TOF-MS结合主成分分析法考察人参与黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化

目的:利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱(UFLC/Q-TOF-MS)结合主成分分析法考察人参-黄连共煎前后人参皂苷类成分的变化。方法:采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.3%甲酸-0.3%甲酸乙腈梯度洗脱,负离子模式下采集质谱数据,应用Markview1.2.1等软件进行主成分分析(PCA),以黄连水煎液为空白,比较人参水煎液与人参-黄连共煎中人参皂苷类成分的变化。结果:3种溶液中发现10个差异性人参皂苷类化合物,其中齐墩果酸和2个未知化合物含量显著上升,20-葡萄糖Rf和人参皂苷Rf,Ra3,Rb1,Ra2,Rb3,Rs2含量显著下降。结论:负离子模式下方法能很好区分共煎前后人参皂苷类成分的变化,提示人参皂苷类成分水解生成的齐墩果酸型苷元可能是人参与黄连共煎后的物质基础。     

不同溶解性质的药物在O/W微乳中的溶解度和体外释放特征

 目的探讨不同溶解性质的药物在O/W微乳中的溶解机制及体外释放特征。方法制备喷昔洛韦、布洛芬,阿克拉霉素O/W型微乳,并对微乳形态及大小进行表征；测定药物在微乳及在微乳组分中的溶解度,进行比较分析。用平衡透析法考察载药微乳的体外释放。结果电镜及光子分光光度法均显示空白微乳与载药微乳粒径均为20 nm左右。药物在微乳中的溶解度与药物在外相、内相及总表面活性剂中的溶解度的总和相当。喷昔洛韦在微乳外相的溶解度较大,体外释放速率较快；布洛芬、阿克拉霉素在微乳内相及总表面活性剂的溶解度较大,体外释放速率较慢。结论微乳对药物的增溶作用与药物在油相,水相及总表面活性剂中的溶解度相关；微乳对药物的释放,特别是对脂溶性药物的释放有明显的延缓作用。     

LC-MS/MS同时测定左金丸和香连丸中6种生物碱的含量

目的:建立左金丸(黄连、吴茱萸)和香连丸(黄连(吴茱萸制)、木香)中6种生物碱含量的LC-MS/MS测定方法。方法:色谱条件:Phenomenex Luna C18柱(5μm,250 mm×4.60 mm);乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸)为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,MRM模式。结果:左金丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率分别为101.0%,101.3%、101.2%、100.2%、99.6%、99.7%,RSD分别为1.1%、1.8%、0.98%、1.0%、1.3%、1.3%,香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱和吴茱萸碱的平均回收率分别为101.6%、99.8%、101.9%、101.0%、101.3%,RSD分别为1.0%、1.9%、0.75%、1.1%、1.9%。结论:本方法可同时测定左金丸和香连丸中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,具有快速、简便等特点。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

戊己丸不同配比方对大鼠体外CYP3A1/3A2酶活性的影响

目的:研究戊己丸不同配比方对大鼠体外肝微粒体CYP3A1/3A2酶活性的影响,从"中药配伍-代谢"关系探讨戊己丸的配伍机制.方法:按L9(34)正交表,戊己丸的配比设计为9个受试复方,以睾丸酮为探针药,HPLC检测戊己丸对大鼠体外肝微粒体CYP3A1/3A2酶活性的影响.结果:黄连、吴茱萸、白芍各提取物及戊己丸1号～9号方抑制CYP3A1/3A2的IC50分别为38.96,871.96,15 519.17,43.17,60.47,276.12,133.40,118.08,88.47,64.36,35.13,39.91mg·L-1;黄连及戊己丸均可显著抑制CYP3A1/3A2酶活性,不同配比戊己丸抑制CYP3A1/3A2酶活性作用不同,有统计学差异;随着黄连在戊己丸方中剂量水平的增高,戊己丸组方抑制CYP3A1/3A2酶活性的能力增强,且戊己丸组方中吴茱萸和白芍配比不同可以影响方中黄连抑制CYP3A1/3A2酶活性的程度.结论:戊己丸配比不同,对CYP3A1/3A2酶活性的抑制作用不同,这种差异可能是不同配比戊己丸药效学、药动学差异的原因所在.