黄芩茎叶中的化学成分

目的:探讨黄芩茎叶的抗菌活性物质基础。方法:60%乙醇冷浸提取,通过硅胶柱色谱,聚酰胺柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及HPLC,重结晶等方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据(1H-NMR,13CNMR,UV,MS)鉴定化学结构。结果:从黄芩茎叶60%乙醇提取物中,分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1),5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮(2),芫花素(3),千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(4),7-甲氧基白杨素(5),白杨素(6),3',4',5,5',7-五甲氧基黄酮(7),红花素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)。结论:化合物3为首次从黄芩茎叶中分离得到,化合物2,5,7为首次从黄芩植物中分离得到。     

桃红四物汤水提液中没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量的测定

目的：测定桃红四物汤水提液（桃仁、红花等）中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的含量。方法：没食子酸、芍药苷和红花黄色素含量分析采用高效液相色谱法。没食子酸色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（5∶95）,柱温35℃,检测波长：271 nm。红花黄色素色谱条件：流动相：甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（80∶20）,柱温25℃,检测波长：403nm。芍药苷色谱条件：流动相：甲醇-磷酸二氢钾溶液（38∶62）,检测波长：230 nm,柱温：25°C。流速均为1.0 mL/min,进样量均为：20μL。结果：HPLC测定没食子酸在4.547×10^-3～1.455×10^-1μg/μL（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均回收率为98.0%,RSD为1.8%。芍药苷在0.010～0.200μg/μL（r=0.999 8）范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD为0.69%。红花黄色素在2.34×10^-2～7.50×10^-1μg/μL（r=0.9994）范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为0.88%。结论：本法简单快捷,重现性好,可作为桃红四物汤中没食子酸、芍药苷和红花黄色素的质控方法。     

明日叶的化学成分

目的: 对明日叶中的化学成分进行研究。方法: 利用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化;利用IR,NMR和MS等波谱方法对各化合物进行结构鉴定。结果: 从明日叶中分离得到7个化合物,分别鉴定为正二十六烷醇(1),胡萝卜苷(2),豆甾醇(3),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素-7-鼠李糖葡萄糖苷(5),木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷(6)和steviol-l3-O-β-glucopyranoside 19-β-glucopyranosyl ester octaacetate(7)。结论: 以上的7个化合物在明日叶中属首次发现。     

连翘叶化学成分

目的:研究连翘叶的化学成分。方法:采用D101大孔树脂法、硅胶柱色谱法和HPLC制备等多种方法分离纯化,通过MS,NMR等方法鉴定化合物的结构。结果:从连翘叶水提取物中分离到10个化合物,分别为芦丁(1),连翘苷(2),(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷(3),表松脂素-β-D-葡萄糖苷(4),表松脂素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(5),forsythenside F(6),(+)-1-羟基松脂素-4″-O-β-D-葡萄糖苷(7),连翘酯苷I(8),连翘酯苷H(9),连翘酯苷A(10)。结论:化合物4~7,9为首次从连翘叶中分离得到。     

HPLC测定湿必清注射液中黄芩苷的含量

目的:采用HPLC法测定湿必清注射液中黄芩苷的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1),检测波长274 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,保留时间约为5.5 min。结果:黄芩苷进样量在(0.103 2~2.064)μg范围内,峰面积与进样量之间呈良好的线性关系(r=0.999 98)。平均回收率99.3%,RSD为0.78%。结论:该方法适用于检测湿必清注射液中黄芩苷的含量。     

旱柳叶中三种黄酮类成分及水杨苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定旱柳叶中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法 Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95)-(30∶70)为梯度流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果木樨草素-7-O-葡萄糖苷在0.02～0.1 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 0,平均回收率为97.81%,RSD为2.93%;水杨苷在0.03～0.15 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.998 8,平均回收率为97.54%,RSD为1.62%;芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷在0.008～0.04 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 1,平均回收率为97.41%,RSD为1.37%;杨梅酮在0.04～0.2 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9977,平均回收率为97.91%,RSD为1.03%。结论此法简便快速,结果准确可靠、重复性好,可用于药材中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的同时测定。     

檀香叶黄酮类化学成分研究

目的:研究檀香Santalum album叶中黄酮类成分,为檀香叶的资源开发提供理论依据.方法:檀香叶的70％乙醇回流提取物经大孔吸附树脂、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱法分离纯化,现代波谱技术鉴定化合物化学结构.结果:分离得到8个黄酮类成分,分别鉴定为芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷(1),牡荆苷(2),异牡荆苷(3),荭草苷(4),异荭草苷(5),白杨素-8-C-葡萄糖苷(6),白杨素-6-C-葡萄糖苷(7),异鼠李素(8).结论:所获得的8个成分均为首次从檀香中分离得到,其中7个为结构相似的黄酮碳苷类成分,并形成了3对同分异构体.     

HPLC法测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量研究

目的:探索HPLC测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法。方法:Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(58:42:0.05);流速:1.0mL.min-1;检测波长:278nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.44～2.20)μg(r=0.9997),平均回收率为98.64%,RSD=1.17%;汉黄芩素的线性范围为(0.0128～0.2048)μg(r=0.9999),平均回收率为98.96%,RSD=2.08%;3批样品中黄芩苷和汉黄芩素的含量分别为7.33%、6.74%、7.29%和0.71%、0.65%、0.63%。结论:测定方法简便、准确,可同时测定痛经膏贴中黄芩苷和汉黄芩素含量。     

中药槐角中槐角苷超专长提取工艺的研究

 目的确定槐角中异黄酮超声提取的声学参数以及超声对染料木素-4′-葡萄糖苷(genistein-4′-glucoside)的影响，为染料木素的生产提供提取、纯化和分析方法。方法设计正交实验对超声药物提取物理参数进行工艺优化。分别用超声波提取法和回流法对槐角中的异黄酮类成分进行提取，用抽提法对染料木素-4′-葡萄糖苷进行分离和纯化，RP-HPLC对操作环节进行在线检测。对纯化晶体进行NMR和IR分析鉴定。结果晶体经过NMR 碳谱和氢谱分析确定为染料木素-4′-葡萄糖苷(槐角苷)，HPLC测定其纯度为96.8%；超声提取过程中适宜的工艺参数为：800W ，提取20 min，超声脉冲宽度和间歇时间对药物提取无显著性影响。结论建立的提取、纯化方法能获得高纯度的染料木素-4′-葡萄糖苷结晶，方法简便可行；超声波提取方法和回流法相比具有省时、操作简便等优点。     

RP-HPLC测定染料木素-4''''-葡萄糖苷及其有关物质

目的 建立染料木素-4'-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(2575),流速1.0 mL·min-1,检测波长261 nm,柱温35℃.结果 染料木素-4'-葡萄糖苷在0.505 5～101.1 mg·L-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD＜0.5%,日间精密度RSD＜0.7%,最低检测限0.2 ng.同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4'-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果.结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制.     

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的:研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05～10 μg/mL.定量下限均为0.05 μg/mL.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

HPLC/MS/MS法分离鉴定罗通定在大鼠胆汁中的代谢产物

目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37630.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法，研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时，血浆样品经沉淀蛋白处理后，以甲醇-水（85：15）为流动相，采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源，选择反应监测方式扫描，负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好，保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1，最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强，适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

芍药甘草汤配伍意义的药动学研究

目的：通过检测给予芍药、甘草单方或合剂芍药甘草汤后，动物血浆中芍药苷、甘草次酸的药动学参数，探索芍药甘草汤配伍的合理性。方法：将芍药、甘草及芍药甘草汤制成水煎液，分别灌胃给予SD大鼠，采用HPLC／MS／MS法测定大鼠血浆中芍药苷、甘草次酸的血药浓度，并计算主要药动学参数。结果：与单方相比，给予芍药甘草汤后大鼠血浆中甘草次酸的达峰时间提前，峰浓度增加；芍药苷达峰浓度提高、相对生物利用度增加；两成分均出现半衰期缩短现象。结论：臣药甘草促进了君药芍药中芍药苷的吸收，提高了它的体内浓度与含量，这可能是复方芍药甘草汤解痉、镇痛、镇静等功效强劲有力的体内药动学依据。君药芍药提前助燃了臣药甘草中甘草次酸在体内出现的时间和数量，这也可能是复方芍药甘草汤抗溃疡、解痉、抗炎等功效迅速高效的体内药动学依据。本实验从药动学角度证明了芍药甘草汤配伍的合理性。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

苦味叶下珠中多酚类成分的HPLC/MS/MS研究

目的:建立苦味叶下珠中多酚类成分HPLC/MS/MS的测试方法。方法:利用RP-HPLC线性梯度洗脱筛选最佳测试条件,并应用LC/MS/MS技术指认图谱中的主要色谱峰。结果:获得了较为理想的苦味叶下珠多酚类成分HPLC/MS图谱,其中9个色谱峰被指认。结论:用文中的最佳分离条件可较全面地反映苦味叶下珠中的多酚类成分,为苦味叶下珠药材的质量控制提供有效手段。     

磷霉素钙在中国健康志愿者体内药动学

 目的考察磷霉素在体内的药动学过程。方法20名健康男性志愿者口服磷霉素钙后,采用液相色谱-串联质谱法测定血药浓度,求算主要药动学参数。结果单剂量po磷霉素钙后,其药-时曲线符合一室模型,主要药动学参数分别为:t_max为(2.4±0.5)h,ρ_max为(6 182±1 221)μg·L^-1,t_1/2为(5.2±1.6)h,AUC_0-t和AUC_0-∞分别为(43 721±9 134)和(45 673±9 027)μg·h·L^-1。结论磷霉素的主要药动学参数与国外相关报道一致,本实验结果为临床用药提供了参考数据。