LC-MS/MS法同时检查乌蛇白芷胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的运用液质联用技术,建立乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的鉴别方法。方法选用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸水溶液)-乙腈(53∶47)为流动相,通过比对样品与对照品的色谱与质谱行为,对该制剂中是否添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬作定性鉴别。结果醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬3种成分在样品中均被检出。结论本方法选择性强,灵敏度高,可用于乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

HPLC测定复方关节炎胶囊中维生素B1、 吡罗昔康和醋酸泼尼松

目的:建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定复方关节炎胶囊中维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分。方法:采用HPLC-DAD分析技术确定复方关节炎胶囊中3种西药成分,并对其进行含量测定。色谱柱Phenomenex Luna ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(38∶62),柱温室温,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:复方关节炎胶囊中检出维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分含量分别为22.6,13.8,7.12mg.g-1。结论:方法简便,结果准确,可作为中药制剂中西药成分的检测分析方法。     

清气凉营注射液中15个成分的HPLC/ESI/MS分析研究

目的:研究清气凉营注射液(大青叶,大黄,金银花,知母,野菊花和淡竹叶)的HPLC图谱中特征峰的化学成分进行初步判定,并确定各峰的药材归属.方法:色谱柱:Promosil C18柱(4.5 mm x 250 mm,5μm);流动相:0.2%醋酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;检测波长:325 nm,440 nm;流速:0.8 mL/min;电喷雾质谱(ESI-MS)分析,正、负离子一级扫描,扫描范围(m/z):150～650.结果:标示出了清气凉营注射液中的15个共有峰,采用HPLC/ESI/MS方法对清气凉营注射液的图谱中的主要色谱峰进行了初步结构判定,并说明了药材归属.结论:该方法稳定可靠,能够很好的用于清气凉营注射液中成分的分析.     

坤泰胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析

目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定。方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构。结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属。其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等。结论:采用LC-ESIMS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础。     

HPLC-TOF/MS对肝力保胶囊化学成分的快速鉴别

目的:运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴别肝力保胶囊中化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO MG C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,5%~20%B;10~30 min,20%~70%B),柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,柱后分流比2∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描(m/z 100~1 000)。结果:一次性鉴别出肝力保胶囊中30种化学成分。结论:该研究比较全面地阐明了肝力保胶囊的化学组成,为该复方的药效学物质基础研究和质量控制奠定了基础。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式。结果士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05066~0.6586 mg/L(r=0.9998)、0.03158~0.4106 mg/L(r=0.9997)、0.009266~0.1483 mg/L(r=0.9999)、0.009620~0.1539 mg/L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6%、101.0%、100.2%、100.7%,RSD分别为1.3%、1.6%、1.6%、1.4%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制。     

UPLC/MS/MS法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测清脑保心康胶囊中掺加的8种化学药物(硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪)。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);以0.1%甲酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3mL/min;柱温35℃。结果样品中检测出掺加了氢氯噻嗪、盐酸派唑嗪、利血平、硝苯地平。结论该方法稳定可靠,可用于检测清脑保心康胶囊中掺加的降压药物。     

LC/MS/MS法测定人血浆中秋水仙碱的浓度

目的 建立测定人血浆中秋水仙碱浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 血浆加入内标氢溴酸东莨菪碱后经固相萃取处理,采用Ecilipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(含2％甲酸)(60∶40),流速为0.22 mL·min-1.样品在三重四极杆串联质谱中经辅助气化电喷雾离子源(ESI)源离子化后以多反应离子监测方式测定.结果 秋水仙碱在0.1～10 ng·mL-1线性良好(r=0.9965),检测限为0.1 ng·mL-1,相对回收率为96.4％～100.0％,提取回收率为70.1％～94.4％,日内、日间变异(RSD)均小于15％,色谱峰保留时间为2.5 min.结论 此方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于秋水仙碱的血药浓度测定和药代动力学研究.     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

HPLC/MS/MS法分离鉴定罗通定在大鼠胆汁中的代谢产物

目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37630.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法，研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时，血浆样品经沉淀蛋白处理后，以甲醇-水（85：15）为流动相，采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源，选择反应监测方式扫描，负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好，保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1，最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强，适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。     

LC-MS/MS 测定患者全血中百草枯的浓度

 目的 建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法 (LC/MS/MS) 。 方法 以 Waters 公司 C₁₈ 反相柱（ Symmetry C₁₈ column ， 4.6 mm × 50 mm ， 5 μ m ）为色谱柱，流动相为乙腈 - 水（含 0.3% 三氟醋酸） =5 ∶ 95 ，流速为 0.3 mL·min^-1 ，以乙腈沉淀蛋白法提取百草枯。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测（ SRM ）对百草枯（ <> m/z 185.2 → 169.1 ）进行测定，并将此法应用于临床监测患者血中百草枯浓度。 结果 百草枯的高（ 5 mg·L^-1 ）、中（ 1.25 mg·L^-1 ）、低（ 0.08 mg·L^-1 ） 3 个质量浓度的平均回收率分别为 71.80% ， 70.77% 和 77.84% ，日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ；分析方法的最低定量限为 0.04 mg·L^-1 。线性范围为： 0.04 ～ 10 mg·L^-1, 回归方程为 <> y =10 200<>x+309 ， <> r =0.998 8 （ <> n =8 ）。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床检测患者血中百草枯浓度。     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。     

LC/MS/MS法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度

目的:建立液相色谱-质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度。方法:血浆样品采用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测人参皂甙-Rd(m/z 964.6→767.5;964.6→325.3),内标物:龙胆苦甙(m/z374.1→195.1;357.1→195.1)。结果:人参皂甙-Rd的最低定量限为3.00 ng/m l;线性范围为3.00~5000.00 ng/m l;方法回收率在81.01%~83.39%范围,日内、日间变异系数(RSD)均小于15%。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于血浆人参皂甙-Rd浓度的测定。     

HPLC/MS/MS技术在中药白花前胡成分鉴定中的应用

目的 :建立一种白花前胡有效的质量控制方法。方法 :白花前胡药材甲醇超声提取 ,采用HPLC/MS/MS联用方法分析。色谱柱为AlltamiC 18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 水 (75∶2 5 ) ;紫外检测波长为 32 0nm ;离子源 :ESI。结果 :鉴定了白花前胡中的 8个香豆素类化合物 ,其中一个化合物首次从白花前胡中发现。结论 :LC/MS/MS联用方法可以快速简便地鉴别白花前胡中的香豆素类成分