穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中的药代动力学

目的:建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学.方法:用HypersilC18-ODS不锈钢柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速0.7ml/min,检测波长252nm.结果:20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204～10.175μg·ml-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.大鼠灌胃穿心莲片粉末的悬浮液后,脱水穿心莲内酯的药代动力学行为符合一室开放型模型,主要药代动力学参数分别为:Ka=0.139min-1,Ke=0.006min-1,t1/2(Ka)=4.980min,t1/2(Ke)=111.906min,T(max)=38.000min,C(max)=4.074μg·ml-1,AUC=760.256μg·ml-1·min-1,CL/F(s)=0.004g·kg-1·min-1/(μg·ml-1),V/F(c)=0.637g·kg-1/(μg·ml-1).结论:该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,可为人体内的药代动力学研究提供参考.     

脱水穿心莲内酯在大鼠的药代动力学

脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯单钾盐(DASK,商品名炎琥宁)100mg/kgiv后的药时数据可拟合开放性二室模型,分布相很短。150mg/kg im后所得药时数据可拟合开放性一室模型,吸收较快而完全。iv与im后求得的Vd、CL和消除相t1/2无明显差别。本品与血浆蛋白的结合率较低。im后24h内DASK原形物尿中仅排出24.9±18.1％,由胆汁和粪中排出量还要少些。     

影响穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的因素

目的:确定影响穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的提取因素.方法:以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量为指标,采用高效液相色谱法进行含量测定.结果:穿心莲片的最佳提取条件为甲醇浸泡1 h后超声0.5 h、过中性氧化铝柱并以15 mL甲醇洗脱.结论:此方法适合穿心莲的分析.     

LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的:建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC/MS/MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学.方法:测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水(85∶15)为流动相,采用Lichrospher C18柱分离.选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3.57min和4.51min.穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.02～10μg·m-1.定量下限均为0.02μg·mL-1,最低检出量为0.003ng.结论:该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究.     

试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素

依据穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的稳定性机理,从药材原料(产地、采收季节、贮藏时间)、热稳定性、生产工艺(溶媒、温度、受热时间、贮藏条件)等方面分析穿心莲制剂过程中影响穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的因素,探讨提高穿心莲片质量的措施。结果表明,优选穿心莲药材,优化制剂工艺,降低加热时间和温度,均是提高穿心莲片质量的有效措施。     

HPLC测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

复方穿心莲片是由穿心莲、路边青2味药组成的中成药制剂,具有清热解毒、凉血、利湿作用。标准[1]收载的复方穿心莲片只有鉴别项目而无含量测定标准。为了更好地控制产品质量,本文参照文献[2]采用HPLC法测定复方穿心莲片的脱水穿心莲内酯的含量。方法简单,结果准确,专属性强。1仪器试剂与样品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD泵,SPD-10A紫外检测器,C-R6A数据处理机。脱水穿心莲内酯对照品(中国药品生物制品检定所);复方穿心莲片(市售,A、B、C、D、E、F厂);甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱…     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AICHROM(C18,4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(50:50),流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm,进样量为5μL,柱温为室温。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在17.1～171μg/mL(r=0.9999)和41.5～415μg/mL(r=0.9999)范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为98.14%和98.03%,RSD为1.66%(n=5)和1.12%(n=5)。结论:本方法简便、易行、重复性好,可作为喉舒宁片的测定方法。     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法,研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时,血浆样品经沉淀蛋白处理后,以甲醇-水（85：15）为流动相,采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源,选择反应监测方式扫描,负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1,最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

HPLC法测定玉叶金花清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量

目的：建立以HPLC法测定玉叶金花清热片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为InertsilODS-3柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速0．8mL·min^-1,柱温14℃,检测波长：穿心莲内酯225nm,脱水穿心莲内酯254nm。结果：穿心莲内酯在0．0195～0．65mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．99995,平均加样回收率为98．8％,脱水穿心莲内酯在0．0192～0．64mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．99994,平均加样回收率为102.3％。结论：本方法操作简便、快速,结果准确可靠。     

流动注射分析测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的 :为穿心莲片 (穿心莲 )建立一种简便快速的分析方法。方法 :采用流动注射分析法测定脱水穿心莲内酯含量 ,检测波长为 5 4 0nm。结果 :脱水穿心莲内酯在 0 .2～ 1mg·mL-1范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.7% ,RSD为0 .7%。进样频率为 12 0样·h-1。结论 :本法简便易行 ,稳定性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为225nm.结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%.结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制.     

RP-HPLC法测定消炎止咳片中脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立消炎止咳片中脱水穿心莲内酯的含量测定方法,为消炎止咳片质量标准的确立奠定理论基础.方法:采用反相高效液相法,Diamil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水(58:42),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温:35℃.结果:脱水穿心莲内酯理论板数大于3000,在0.1045～1.1495μg呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.99%.结论:方法准确可靠,重现性好,可用于消炎止咳片的质量评价.     

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。     

穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的：建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果：平均回收率为99．48％，RSD为1．46％。结论：该测定方法简便可行、重复性好，可用于该制剂中有效成分的含量测定。     

溶剂浮选-HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯

目的建立穿心莲片中脱水穿心莲内酯的溶剂浮选-HPLC测定方法。方法以脱水穿心莲内酯浮选效率为指标,单因素考察样品溶液pH、相比、氮气体积流量、浮选时间等因素对浮选效果的影响,在最优条件下对穿心莲片中的脱水穿心莲内酯进行测定,并与中性氧化铝柱色谱法进行对比。结果最佳浮选条件:浮选溶剂为醋酸乙酯,溶液pH 7,浮选时间20 min,气体体积流量100 mL/min,相比10∶8。浮选法测定的平均回收率为98.1%,RSD为3.2%,与柱色谱法测定结果未见显著差异。结论溶剂浮选处理样品耗时短、测定结果准确。所建立的方法可以快速分离、准确测定穿心莲片中的脱水穿心莲内酯。     

广东等五省穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量比较

目的通过比较不同产地穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量,寻找穿心莲药材最适宜的栽培地区。方法收集全国5个省9个不同产地25个穿心莲样品,按2010版《中国药典》一部穿心莲项下方法进行检测与分析。结果不同产地及批次穿心莲样品中总内酯的含量在1.03%~6.98%之间;穿心莲不同部位总内酯的含量:叶在3.43%~6.98%之间,茎在0.93%~1.33%之间,全草在1.99%~4.41%之间;不同采集方式穿心莲样品总内酯含量:自采样品含量在3.20%~4.41%之间,产地供应商提供的样品含量在1.99%~3.36%之间。结论穿心莲不同产地、不同采集方式及不同部位的含量均存在着显著差异,选择适宜的产地建立基地、适时采收及加工对穿心莲药材的质量控制意义重大。     

复方穿心莲片中穿心莲内酯含量考察

复方穿心莲片临床应用较多,许多地区、厂家多有生产。一些省的药品标准(广西、湖南、浙江等)规定其生产工艺为水提(或水提醇沉),但穿心莲中含量最多的主要有效成分穿心莲内酯难溶于水。为了探讨复方穿心莲片中穿心莲内酯含量情况,我们应用薄层层析-紫外分光光度法对7个生产单位,共32批样品进行了考察。一、实验方法应用薄层层析-紫外分光光度法测定。其中标准曲线的绘制与回归方程,参照资料。二、实验结果不同生产单位的样品中穿心莲内酯含量见下表。     

高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯含量

目的:用高效液相色谱法测定千喜片中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)流动相:甲醇-水(55∶45),检测波长:254nm,流速:1.0mL/min。结果:脱水穿心莲内酯进样量在0.041~0.61μg范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.9%(RSD=1.3%)。结论:该法简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法以甲醇：水=52：48为流动相,SHIMADZU VP-ODS（150×4．6mm）为分析柱,穿心莲内酯紫外检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯紫外检测波长为254nm。结果：穿心莲内酯线性范围为0．2004～2．0400μg,r=0．9999,测得平均回收率为99．1％,RSD=1．9％;脱水穿心莲内酯线性范围为0．1172～0．7024μg,r=0．9999,测得平均回收率为99．4％,RSD=1．1％。结论：本法简便、快速、灵敏可作为该制剂质量控制的有效方法。