微波消解法测定别克参中微量元素的含量

目的:建立哈萨克族特色药材别克参中微量元素的含量测定方法。方法:采用微波消解法,利用ICP-MS分析别克参中Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Pb 12种微量元素的含量。结果:各元素标准工作曲线相关系数在0.999 3以上,样品分析结果的RSD在1.45%~3.58%,加标回收率在90.1%~115.6%,实验结果表明:别克参中含有丰富的微量元素,其中Fe含量最高,其次为Al,Zn,Mn,Cu。结论:该法操作简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足别克参中微量元素的测定需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定5种傣族野菜微量元素的含量

目的:测定5种傣族野菜中Na、Mg、K、Ca、Al、Fe、Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb13种微量元素含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。结果:苦藤花、云南石梓花、白花、密蒙花、芭蕉花富含Mg、K、Ca微量元素,同时含有一定量的Na、Al、Fe、Mn、Zn、Cu,含有微量的Se,Cd、As、Pb重金属元素含量均未超过《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB2762-2017)。13种微量元素的回收率为91.80%～113.18%,RSD为1.64%～6.98%。Na、Mg、K、Ca、Al、Fe在浓度为0.002～100.0mg/L范围内及Mn、Zn、Cu、Se、As、Cd、Pb在浓度为1～10000.0μg/L范围内线性关系良好,符合要求。结论:该方法快速、简便、准确,能满足5种野菜花中13种元素同时测定的要求。     

土壤无机元素对赤芍无机元素及芍药苷含量的影响

目的:探讨土壤无机元素对赤芍中无机元素和芍药苷含量的影响。方法:对不同产地赤芍中芍药苷含量、药材无机元素含量及根际土壤中无机元素含量进行测定,所得数据用SPSS13.0软件进行差异比较和相关分析。结果:赤城所产赤芍中芍药苷和有益元素Sr,Ca含量均显著低于围场,而Ni,Cr以及有害元素Cd,Pb含量显著高于围场,且其根际土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Fe,Co,Cu,As,Zn,Hg8种元素含量亦显著高于围场。赤芍中Cd,Pb,Ni3种元素均与芍药苷呈显著负相关。赤芍药材中Cd,Pb,Cr,Ni两两间呈显著正相关,且均与Sr呈显著负相关。赤芍药材与土壤中Cd,Pb,Cr,Ni,Se呈显著正相关。结论:Sr可能会抑制赤芍对Cd,Pb,Cr,Ni的吸收,而Ca可能会抑制赤芍对Cr,Ni的吸收。Cd,Pb,Ni,Cr,Se在土壤中的含量对其在赤芍药材中的含量有较大影响,而其中Cd,Pb,Ni的含量还可能影响到赤芍中芍药苷的含量。     

不同龄白及块茎无机元素与药效成分分布特征及相关性研究

目的:研究不同龄白及块茎中重金属、微量元素、药效成分分布特征及无机元素与药效成分的关系。方法:以不同龄白及块茎为研究对象,分析不同龄白及块茎中重金属、微量元素、药效成分含量,讨论其分布特征,探讨无机元素与药效成分的关系。结果:As、Cr、Pb在4年龄块茎中最高,Cu在1年龄中最大,Cd为3年龄2年龄1年龄4年龄,重金属总量为4年龄1年龄3年龄2年龄;Fe、Mn、Ni在4年龄中最高,Zn以1年龄最高,Se以3年龄最高;白及多糖以2年龄最高,4年龄总酚含量最高;Se与Pb呈显著负相关,Cu与As、Pb与As、Ni与As、Ni与Cr呈显著正相关;Cr与As、Zn与As、Zn与Cu、Pb与Cr、Se与Mn呈极显著正相关,总酚与Fe呈显著正相关;Cu和Pb含量均符合标准,As和Cd均超过标准值;4年龄和1年龄重金属总量大于20 mg/kg。结论:本研究可为白及的人工栽培提供基础依据。     

5种贝壳类动物药及其煎出物中微量元素含量测定

目的:测定5种贝壳类饮片及其煎出物中微量元素含量,分析其与功效和毒性的相关性。方法:用等离子发射光谱法、原子荧光法测定Fe,Zn,Mn,Sr,Mg,Cu,Pb,Cd,Hg,As在5种贝壳类药材及煎出物中的含量。用化学滴定法测定钙含量。结果:煅瓦楞子、石决明、蛤壳、珍珠母、紫贝齿药材饮片的平均煎出率分别为2.37%,0.42%,0.38%,0.37%,0.42%,煎出物中的平均钙含量分别为25.85%,13.78%,21.40%,21.42%,13.78%。结论:贝壳类药物经过煎煮富集,煎出物中的微量元素浓度高于饮片。本实验测定的各类贝壳类药材饮片中重金属镉的含量均超出药典标准,建议对该类药材制定科学合理的镉元素限量标准,提高用药安全性。     

广西不同产地瑶药“猛老虎”微量元素的因子分析和聚类分析

目的探讨微量元素用于瑶药"猛老虎"产地溯源的可行性。方法用ICP-MS法测定了广西10个产地"猛老虎"中14种微量元素(As,Ba,Cd,Cr,Cu,Hg,Ni,Pb,Se,Sn,Ti,Tl,V,Zn)的含量,采用因子分析和聚类分析方法研究了猛老虎样本的元素含量特征。结果因子分析总方差的78.448%的贡献来自前两个因子,所对应的Ti、V、Ni、Ba、As、Cd、Sn、Cu、Pb是"猛老虎"的特征微量元素。聚类分析的结果表明:当以λ=5为临界值进行层次聚类分析时,样本聚成三类,荔浦县、龙胜县、恭城、崇左市、象州县、玉林市"猛老虎"为一类,南宁市、武鸣县、平乐县白花丹为一类,金秀县"猛老虎"单独为一类。结论 "猛老虎"中微量元素可以用作药材归属的辨别。     

基于不同川芎种质资源对4种重金属富集特性的研究

目的:采用ICP-MS测定11份川芎种质药材中4种重金属的含量,分析不同种质对4种重金属的富集特性,为筛选低镉富集的川芎种质资源奠定基础。方法:收集了四川川芎苓种主产区11份川芎种质资源,在彭州、眉山川芎基地开展栽培试验,次年5月前后采收样品,采用微波消解-ICP-MS测定不同种质药材中4种重金属的含量,利用SPSS 21.0和SIMCA-P 11.0软件对数据进行分析。结果:不同种质药材中4种重金属的含量大小为CuPbCdHg,Cd、Pb、Hg的含量与土壤背景值呈正相关关系,Cu含量反之。22份样品中Hg、Pb、Cu含量基本符合标准,19份样品Cd含量超标,仅3份样品(编号ZZ-4、ZZ-5、ZZ-8)在眉山产出药材合格。主成分分析结果表明,两地样品4种重金属差异主要体现在Cd、Hg、Pb含量方面。不同川芎种质对4种重金属的富集能力为CdCuHgPb,Cd、Cu的富集系数均大于0.5,富集能力较强,其中ZZ-1、ZZ-2、ZZ-11种质具Cd高富集特性,ZZ-8、ZZ-9种质具Cu低富集特性。相关性分析结果表明Cd富集能力与种植基地呈不显著正相关关系,Hg、Pb富集能力与种植基地间存在极显著正相关关系,Cu富集能力与种植基地间存在显著负相关关系。结论:川芎对Cd富集能力最强,Cu次之,Pb、Hg较弱。川芎具有高Cd富集特性,土壤Cd背景值和川芎高富集特性是导致川芎药材Cd普遍超标的主要原因。     

中药甘草中微量元素与有效成分相关性研究

为明确与甘草中有效成分密切相关的微量元素种类,揭示微量元素对甘草质量的影响,依据国家药典标准,采用HPLC测定甘草样品中有效成分甘草酸和甘草苷含量,采用电感耦合等离子体质谱法测定微量元素(Cu)、锌(Zn)、(锰)、铅(Pb)、硒(Se)、镉(Cd)、镍(Ni)、镧(La)、钠(Na)、铬(Cr)、镁(Mg)、铁(Fe)、钙(Ca)、铝(Al)、钾(K)、锶(Sr)的含量,用SPSS统计软件对有效成分含量与微量元素含量进行相关性分析。相关性分析结果表明,甘草药材中的甘草苷含量与Mn,Pb含量呈显著正相关关系,与Cu,Na含量呈显著负相关关系;甘草酸含量与Mg,Cd,La含量有显著正相关关系,与K,Fe含量呈显著负相关关系。综合分析研究结果,初步认为,甘草药材中有效成分与微量元素之间存在密切相关关系,但确切结论还需进一步进行量效关系研究分析。     

ICP-MS测定4种药食同源根茎类药材中重金属含量

目的:测定4种药食同源根茎类药材中重金属元素含量。方法:ICP-MS仪同时定量4种药材中的铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)的含量。结果:各元素线性关系均良好(r0.995),平均回收率为94.25%~98.40%,精密度和重复性的RSD值均小于5.0%。结论:对4种药食同源根茎类药材质量进行危险性评估及预警分析,为制定限量标准提供基础数据。     

鲜品炮制全蝎与市售全蝎药材宏量和微量元素含量的比较研究

目的:探讨全蝎鲜品炮制与市售全蝎药材中宏量与微量元素含量的差异,阐明全蝎鲜品炮制的科学性.方法:采用发射光谱法测定鲜品炮制的全蝎和市售全蝎药材的宏量元素Ca、Mg及微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Pb等7种元素的含量.结果:鲜品炮制组全蝎宏量元素Ca、Mg含量明显低于市售全蝎药材组(P＜0.01),微量元素Cu、Mn含量明显高于市售药材组(P＜0.05、P＜0.01),而有毒微量元素Pb则明显低于市售药材组(P＜0.01);但鲜品组与市售药材组微量元素Fe、Zn含量无明显差异(P＞0.05).结论:全蝎鲜品炮制可提高全蝎药材中有益元素Cu、Mn含量,降低有毒元素Pb的含量,说明全蝎鲜品炮制有一定的科学性.     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

葱与土壤元素含量相关性研究

目的了解葱药材与土壤中元素含量的关系。方法实地采集中国内陆地区葱样83份和土壤样本75份,用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪,辅以原子荧光和原子吸收光谱分析方法 ,检测葱和土壤样本中16种元素含量,并分析其相关性及元素的富集系数。结果葱药材中As、P、Pb、Hg、Mn、Ni、Cu、Zn、Ge等9种元素含量与土壤含量呈相关关系(P0.05),而对Fe、Se、Mn、Ni、Cu、Zn的富集系数较高。结论葱对Fe、Se、Mn、Ni、Cu、Zn有较强的吸收性,能被动吸收土壤中的Pb、Hg、As元素,土壤元素环境对葱药材元素含量有一定的影响。     

微波消解ICP-MS法测定市售薏苡仁中5种重金属有害元素的含量

目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。     

中药娑罗子中微量元素的光谱分析

目的 运用火焰原子吸收光谱法测定娑罗子中Ca,Mn,Cu,Zn,Fe,Mg 6种微量元素的含量,运用石墨炉和氢化物法测定娑罗子中Pb,Cd和As 3种重金属元素的含量.方法 用硝酸-双氧水微波消解法消化样品,采用标准曲线法测定.结果 所测定的娑罗子中含有丰富的人体必需微量元素,采用此方法回收率在97.06%～102.52%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.758 9%.结论 实验结果可为娑罗子中微量元素与其药效的相关性提供科学依据.     

青海不同种当药獐牙菜的微量元素特征

目的测定青海不同的獐牙菜植株及其种子的微量元素含量,分析其主要微量元素特征和抑癌主要品种,为保护野生獐牙菜资源和大规模培育具有纯正药性的獐牙菜提供理论依据。方法采用原子吸收法测定青海省称多县及祁连地区野生獐牙菜中铜、锌、铁、锰、铬、铅、镉、硒的含量,用HPLC-ICP-MS法测定样品中汞的含量,用原子荧光法分析测定样品中砷的含量,用SPSS软件分析进行相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果 Cr与Fe、Zn与Cu、Hg与As、Cd与Pb呈极显著正相关关系;Se与Fe、Mn、Cr呈极显著正相关关系,与Cu、Zn、Cd、Hg呈极显著负相关关系;Hg与Zn呈显著正相关关系。Fe、Cu、Zn、Mn 4种成分的方差累积贡献率达到97.458%,可以用来表征各种獐牙菜样品中所含微量元素的整体情况,4种獐牙菜全草和4种种子可分为3类,紫花川西獐牙菜全草单独聚为一类。结论獐牙菜微量元素含量具有明显的种群特征和地域特征,富硒紫花獐牙菜在中药抑癌应用上具有更好的前景。     

中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。     

青礞石药材质量标准研究

目的:制定青礞石药材的质量标准。方法:电感耦合等离子质谱法测定Hg、Pb、Cd、Cu、As的含量,Fe、Mg、Al的定性鉴别参照中国药典的方法。结果:得到了Hg、Pb、Cd、Cu、As的含量限度,确定了Fe、Mg、Al的鉴别方法。结论:制定了青礞石药材的质量控制标准。     

ICP-MS法测定不同产地藤茶中无机元素的含量

目的建立藤茶中17种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法。方法采用微波消解仪消解藤茶样品,ICP-MS测定7个不同产地藤茶中的17种无机元素的含量,其中包括7种人体必需的微量元素(Fe、Mn、Se、Zn、Cr、Ni、Sr)、5种人体必需的常量元素(Ca、Na、Mg、K、P)以及5种限量重金属元素(As、Cd、Cu、Hg、Pb)。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6～1.000 0,方法检出限为0.003～5.622 ng/mL,相对偏差为0.16%～3.29%。结论该方法干扰少,检出限低,分析速度快,可用于藤茶中常量元素、微量元素和重金属元素的测定,也为其他中药材中无机元素的含量测定提供了可借鉴的实验方法。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定3种中药材中4种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定淫羊藿、当归、黄芪3 种中药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)含量的方法.方法 样品经微波消解,用ICP-MS测定淫羊藿、当归、黄芪3种中药材中上述4 种元素含量.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r > 0.999 6 ,回收率为96.3 %～112.0 % ,RSD< 7.26 %.测定结果显示,被测的元素含量因不同药材而存在较大差异,各元素的变动范围 Pb 0.306 2～0.806 2 μg·g -1 ,Cd 0.040 9～0.080 4 μg·g -1,Cu 14.260 0～18.230 0 μg·g -1,As 0.246 4～1.152 3 μg·g -1.结论 研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于中药材的质量控制.     

巴戟天中微量元素的形态分析

目的 对巴戟天中微量元素的形态进行分析.方法 采用电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中13种元素含量及水煮溶出率,并分析水煎液中9种元素的可溶态与悬浮态、正辛醇-水萃取体系中醇溶态与水溶态.结果 巴戟天中含量较多元素依次为Mn,Fe,Zn,Pb和Cu等.元素溶出率大小不取决于药材中元素总量.在水煎液9种元素中,Se,Mn和Co以可溶态为主,其余以悬浮态为主;Se,Fe,Pb以及肠液酸度下的Cu,Cd的醇溶态含量较高,其余醇溶态含量较低,酸度对元素Kwo值有影响.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析法线性好、精密度高、可靠性好.结论 巴戟天含有多种生命元素.元素溶出率主要取决于它在药材中存在形态.水煎液中,元素可溶态与悬浮态分布可能与其存在形态及煎出物特性有关;元素醇溶态与水溶态分布应与元素所结合成分及结合的稳定性有关.