顶空-气质联用测定藏药裂叶独活挥发性成分

目的建立顶空进样-气质联用(HS-GC-MS)快速分析藏药裂叶独活挥发性成分的方法,分别测定藏药裂叶独活根、茎、叶、花各部位的挥发性成分。方法采用顶空进样的方式,直接分析裂叶独活根、茎、叶、花的粉末样品。以加热箱温度100℃、样品瓶平衡时间40 min为顶空条件,取样品瓶顶部空间气体1 m L进样入GC-MS系统。建立的GC-MS方法为柱流量1.0 m L/min;分流进样,分流比10∶1;进样量1.0μL;进样口温度为260℃;溶剂延时为3.5 min。程序升温条件:初始温度为50℃(保持2 min),以2℃/min的速度升温至100℃(保持3 min),再以4℃/min的速度升温至220℃(保持3 min)。全扫描模式;扫描范围m/z 50~500。分析结果通过谱库NIST11.L检索,确定裂叶独活中挥发性成分并比较根、茎、叶、花各部分成分的差异。结果藏药裂叶独活挥发性成分种类主要为醛类、苯类、醇类和烯类物质。根和茎化学成分较为相似,主要成分都有辛醛、己醛和γ-松油烯,但量存在差异。叶和花部位成分较相似,其中邻异丙基苯、异松油烯相对质量分数都在10%以上。与根、茎区别较明显的成分是其中还含有三甲基苯甲醇和(E)-(3,3-二甲基环己亚基)-乙醛。结论采用HS-GC-MS分析藏药裂叶独活挥发性成分方法可行,操作简便,可以广泛应用于其他中药样品挥发性成分的定性分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析华细辛不同部位挥发性成分

目的:对华细辛不同部位的挥发性成分进行比较分析。方法:采用顶空固相微萃取法从华细辛不同部位提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行分析,以归一化法计算各成分的相对含量。结果:从华细辛根、茎、叶、花及种子中分别鉴定出19、30、12、12和19种成分,其中7种化学成分在这5个部位都存在。华细辛茎、叶、花和种子中含量最高的3个组分相同,分别为丁香酚甲醚(30.74%、49.39%、51.04%、42.18%)、十五烷(25.98%、21.24%、21.46%、20.67%)和肉豆蔻醚(18.36%、12.9%、14.09%、14.64%),而在根中含量最高的3个组分是丁香酚甲醚(50.55%)、丁香酚(27.53%)和肉豆蔻醚(11.78%)。结论:华细辛不同部位挥发油所含成分差异较大,用药上应有差别。     

基于多元统计方法和顶空-气相色谱-质谱联用技术对瓜馥木不同部位挥发性成分的比较研究＊

目的 分析瓜馥木中的挥发性成分，比较根、茎、叶和虫瘿中所含挥发性成分的差异。方法 采用顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）联用技术分析瓜馥木不同部位的挥发性成分，并利用XCMS-ONLINE的组学方法和多元统计方法分析处理数据，包括偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）、正交校正的偏最小二乘分析（OPLS-DA），辅以保留指数（RI）完成各挥发性成分的定性和半定量分析。结果 共定性出41种挥发性成分，其中根含24种成分，茎含38种成分，叶含35种成分，虫瘿含25种成分，各部位的共有成分19种。结论 瓜馥木挥发性成分主要是烯烃类和脂肪烃衍生物类，不同部位的挥发性成分有显著差异，研究结果将为该药材的质量标准科学制定和民间使用提供依据和借鉴，并为进一步的药效评价、资源开发利用奠定基础。     

藏药烈香杜鹃花和叶中挥发性成分的GC-MS分析

目的:对藏药烈香杜鹃叶和花的挥发油化学成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取叶和花中的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。结果:叶和花的挥发油分别鉴定出44种和58种化合物。其中,叶的主要成分为苄基丙酮,相对百分含量为54.748%;花的主要成分为桉叶油二烯,相对百分含量为8.740%。结论:烈香杜鹃叶和花的挥发油无论在成分还是含量方面都存在一定差异。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的] 分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法] 使用气相色谱-质谱（GC-MS）对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果] 结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚（11.97%）、3-蒈烯（3.64%）、黄樟醚（2.61%）等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚（11.27%）、甲基丁香酚（10.37%）、邻苯二甲酸二乙酯（8.49%）、正十六烷（7.60%）、3,5-二甲氧基甲苯（7.51%）、2,4,6-三甲氧基甲苯（5.41%）、3,4,5-三甲氧基甲苯（4.19%）、右旋龙脑（3.74%）、β-蒎烯（3.30%）、α-蒎烯（3.18%）、优葛缕酮（2.37%）等。[结论] 两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

顶空-气质联用法比较不同品种橘红胎挥发性成分差异

目的 建立快速分析橘红胎中挥发性成分的方法，比较不同品种橘红胎挥发性成分的差异。方法 采用静态顶空-气质联用（HS-GC-MS）技术分析橘红胎样品。采用质谱标准库（NIST17、WILEY275）检索，确定不同品种橘红胎中挥发性成分并比较差异，通过主成分分析、聚类分析对不同品种橘红胎进行归类。结果 共鉴定出橘红胎中49个挥发性成分，包括有烯类、醛类、醇类等，其中以烯类成分含量最高，超过总挥发性成分50%。副毛橘红胎中含有较高的乙酸龙脑酯，此成分在以柚类作为砧木的密叶红肉正毛、密叶黄龙正毛橘红胎中亦有检出，但含量较低。主成分分析和聚类分析均可将橘红胎按品种区分，两者的结果相一致。结论 不同品种的橘红胎挥发性成分有较大差异。所建立的HS-GC-MS分析方法稳定可靠，可用于橘红胎中挥发性成分的测定。     

细辛挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的:研究细辛的挥发性成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取细辛中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果:共分离出93个化学成分,其中46个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的78.81%。其中含量高于1%的成分有12个,以黄樟醚含量最高(18.18%),其次是甲基丁香酚(15.48%)、3,5-二甲氧基甲苯(11.34%)、3,4,5-三甲氧基甲苯(7.51%)、β-蒎烯(3.24%)、(1S)-(+)-3-蒈烯(3.01%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.54%)、反油酸(2.33%)、肉豆蔻醚(2.00%)、优葛缕酮(1.96%)、桉叶油醇(1.38%)和4-烯丙基苯甲醚(1.33%)。结论:细辛挥发油主要化学成分为不饱和烯烃以及醛、酮、酚类等不饱和含氧化合物,且多是15个碳以下的小分子化合物。     

顶空-气相质谱联用技术分析凉粉草挥发性成分

【目的】 分析不同加工方式和不同栽培品种凉粉草挥发性成分差异。【方法】 采用顶空-气相色谱质谱联用（HS-GC-MS）技术测定分析不同凉粉草样品挥发性成分,分析结果通过质谱标准库检索,并采用面积归一化法计算相对质量分数,比较不同样品挥发性成分差异。【结果】 从台湾凉粉草和本地凉粉草中共鉴别出24种挥发性成分,主要为烯类成分。2种凉粉草中均含有较大比例的石竹烯,台湾凉粉草中含12.9%,本地凉粉草中含34.2%。台湾凉粉草中特有成分α-芹子烯、β-芹子烯和α-红没药醇等共占25.5%。微发汗处理对凉粉草中石竹烯类成分的影响较大。【结论】 建立的HS-GC-MS联用技术可对凉粉草的挥发性成分进行快速、有效的定性分析,且本地凉粉草与台湾引种的凉粉草挥发油特征成分差异较大,可为其鉴别提供参考。     

从细辛根末与全草煎剂所含挥发油及黄樟醚的测定分析论细辛用量与剂型的关系

对于细辛的用量过钱与否,中医界历来颇多争议。本文实验表明:在相同剂量下,细辛根末中的挥发油含量近乎细辛全草煎煮10分钟后的3倍;又在相同剂量下,根末所含挥发油中有毒成份黄樟醚的含量分別是全草煎煮10、20、30分钟后的4、12和50倍。同时,黄樟醚的挥发性胜于挥发油中主要有效成份甲基丁香酚。这就提示:细辛用末不可大剂量,大量必须入汤药。