黄芩及其制剂中黄芩苷定量方法研究进展

综述了近5年来黄芩苷定量分析方法研究状况,系统阐述了4种方法:紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定黄芩苷的应用,为我们选择合适的方法提供了较全面的依据。     

高效液相色谱法优选黄芩中黄芩苷的提取工艺研究

长实验通过采用高效液相法对黄芩黄芩苷的提取工艺进行研究，得到较佳的黄芩苷提取纯化方法。通过正交方法分析溶剂用量、提取时间、提取次数对黄芩中黄芩苷得率的影响。结果表明黄芩中黄芩苷提取的最佳提取工艺条件为：30%乙醇提取3次，剂量12，10，10倍，时间2，1，1小时。     

黄芩-黄连自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷含量测定

目的：建立高效液相色谱法(HPCL)测定黄芩-黄连水煎物自沉淀中黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷的含量,为黄芩黄连新型产品研发提供质量控制参考。方法：采用DIMA-C18色谱柱(5μm, 250 mm×4.6 mm),甲醇-0.2%的磷酸水溶液配比为47∶53作为流动相,流速为1.00 mL·min^-1,检测器检测波长为280 nm,柱温25℃。结果：汉黄芩苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.041 8～0.669 0、0.035 7～0.572 0、0.031 8～0.510 0、0.035 1～0.562 0 mg·mL^-1内呈现良好的线性关系(r=0.999 6,n=5),精密度、稳定性、重复性RSD值均<2.0%,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素平均回收率为99.2%、100.2%、96.7%、98.6%,其RSD值为1.29%、0.90%、1.50%、1.78%(n=6)。结论：该方法稳定可靠,重复性、稳定性及精密度较好,简便可行,可为黄芩-黄连新型产品研发提供部分质量控制评价。     

不同产地黄芩中黄芩苷的含量分析

目的：对不同产地黄芩中黄芩苷含量进行比较。方法：运用高效液相色谱法，ODS2C18柱，流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2），柱温为25℃，流速1ml·min^-1，检测波长为280nm。结果：黄芩苷在5-60μg／ml呈良好线性关系，r=0．9999。平均回收率为98．7％，RSD=4．5％（n=5）。不同产地黄芩饮片中黄芩苷的含量在8．9-15．8％之间，以河北黄芩中的黄芩苷含量最高。结论：不同产地的黄芩中黄芩苷的含量存在一定的差异，，临床用药应可根据不同产地调整药物剂量。     

黄芩苷稳定性研究

目的 研究黄芩苷在不同条件下的稳定性。方法 采用经典恒温法考察黄芩苷在不同的PH值水溶液、甲醇、乙醇和氯仿以及小鼠肺匀浆、小鼠肝匀浆、小鼠血浆和小牛血清中的稳定性。结果 黄芩苷在酸性环境中稳定，在碱性环境中不稳定，在上述有机溶剂中稳定，而在上述生物样品中不稳定。结论 黄芩苷在不同条件下稳定性不同，在实际应用中应加以考虑。     

栽培黄芩和野生黄芩化学成分比较研究

目的：比较栽培黄芩和野生黄芩化学成分的差异。方法：收集不同产地栽培和野生黄芩共30余批，采用高效液相色谱法建立黄芩药材的色谱指纹图谱，并对黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行含量测定；采用《中国药典》方法对黄芩的浸出物进行含量测定。结果：河北和内蒙古产的野生黄芩的液相指纹图谱色谱峰数较栽培品多；在95%的置信区间内，栽培黄芩含黄芩苷（15.89±1.52）%，黄芩素为（1.04±0.26）%，汉黄芩素（0.27±0.07）%；野生黄芩含黄芩苷（11.93±1.62）%，黄芩素（1.03±0.26）%，汉黄芩素（0.27±0.06）%；栽培黄芩的浸出物为（52.07±3.05）%，野生黄芩（41.21±2.86）%。结论：栽培黄芩和野生黄芩的指纹图谱略有差异；栽培黄芩中黄芩苷和浸出物的含量高于野生黄芩。     

UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

黄芩苷含量测定方法研究进展

黄芩苷是中药黄芩的主要有效成分之一。许多含黄芩的中药制剂均采用黄芩苷作为质量控制指标,但其含量测定方法各异。故将检测黄芩苷的紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-串联质谱法的适用范围和优缺点一一综述,以期为黄芩苷的含量测定研究提供参考。     

大鼠灌胃黄芩苷及其苷元黄芩素的药动学研究

目的 研究大鼠灌胃黄芩苷及其苷元黄芩素后的体内药动学特征.方法 分别对大鼠灌胃给予等量黄芩素和黄芩苷,采用高效液相方法测定大鼠血浆中黄芩苷,比较其药动学参数及生物利用度.结果 大鼠灌胃黄芩苷后体内的黄芩苷血浓经时曲线具有典型的双峰现象,灌胃黄芩素后体内的黄芩苷血浓经时曲线无双峰现象,黄芩素的相对生物利用度是黄芩苷的200.9%.结论 黄芩苷制备成黄芩素后可提高其口服生物利用度.     

黄芩滴眼液的制备及质量控制

目的：配制黄芩滴眼液并进行质量控制。方法：采用高效液相色谱法测定黄芩滴眼液中黄芩苷的含量，薄层色谱法鉴别。结果：黄芩滴眼液中，主要成分黄芩苷含量迭98％，符合标示量规定。薄层鉴别图谱明显。结论：实验结果可用于黄芩滴眼液的配制及质量控制。     

中药中农药残留的分析及其新技术的研究进展

对中药中农药残留分析常用的前处理方法和检测分析方法进行了总结,并着重介绍了近年发展起来的一些农药残留前处理方法,如：固相微萃取、超临界流体提取、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱等和残留检测分析的新技术,如：超临界流体色谱技术、柱切换高效液相技术、液相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳和毛细管区带电泳技术、免疫分析技术等,这些将给中药中农药残留分析带来了很大的进步,并使中药中农药残留的分析逐步快捷、精确、标准。     

银翘散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂的比较研究

目的：比较银翘散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂的高效液相色谱指纹图谱、浸出物、相对密度的异同,为临床应用提供实验依据。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,浸出物及相对密度测定法,对两种汤剂进行测定。结果：银翘散传统饮片汤剂和配方颗粒汤剂的质量存在较大差异。结论：需要加强传统中药饮片和配方颗粒的生产工艺研究以及等效性研究,建立和完善中药饮片和配方颗粒的行业标准或国家标准,保证两种饮片形式都能更好的服务于中医临床。     

五味子醇甲纳米结构脂质载体的制备及体外评价

目的制备五味子醇甲纳米结构脂质载体(SCH-NLC)并对其进行体外评价。方法采用熔融乳化-超声法制备SCH-NLC,基于单因素考察结果采用Box-Behnken效应面法优化制剂处方及制备工艺。采用高效液相色谱法,建立SCH-NLC中五味子醇甲的含量测定方法,并通过测定SCH-NLC的形态、粒径、包封率、载药量、X-射线衍射、体外释放度等对其进行体外评价。结果最佳处方工艺为:中链甘油三酸酯/单硬脂酸甘油酯比7.65∶2.35,泊洛沙姆-188用量3.8%,脂质浓度4.0%,制得的纳米粒平均粒径为(94.11±4.09)nm,包封率为(89.13±0.38)%,载药量为(2.34±0.07)%,X-射线衍射分析表明药物以无定形状态分散于纳米粒中。体外释放实验结果表明,SCH-NLC具有缓释特性。结论该处方可用于SCH-NLC的制备,工艺操作简便,合理可行。     

Excretion of Four Catechins in Tea Polyphenols in Rats

Objective To investigate excretion profiles of the four major anti-oxidant active catechins, (–) epigallo- catechin-3-gallate (EGCG), (–) epicatechin-3-gallate (ECG), (–) epigallocatechin (EGC), and epicatechin (EC) in tea polyphenols (TP) in rats in order to provide experimental data for clinical uses and development of TP as a novel drug. Methods The above four catechins in urine, bile, and feces were simultaneously determined by high performance liquid chromatography coupled with ultraviolet absorption detector (HPLC-UV) assay with a binary gradient elution. The samples were extracted by ethyl acetate prior to HPLC. The quantification was carried out by peak area internal standard method. Following iv dosing TP 100 mg/kg to rats, the samples were collected at different time intervals up to 8 h (urine and bile) and 24 h (feces). Results The urinary Ae, 0-8 h (cumulative excretion amount over 8 h) of EGCG, ECG, EGC, and EC were, on the average, 150.83, 30.75, 116.69, and 254.56 μg, corresponding to fe, 0-8 h (cumulative excretion fraction of dose over 8 h) of 1.45%, 0.84%, 7.88%, and 10.73%, respectively; the biliary Ae, 0-8 h were 12.61, 42.64, 6.61, and 1.24 μg, corresponding to the fe, 0-8 h of 0.12%, 1.16%, 0.45%, and 0.053% , respectively. For fecal excretion, only EGCG and EGC were detected with Ae, 0-24 h of 7.38 μg (fe, 0-24 h of 0.07%) and 157 μg (fe, 0-24 h of 9.99 %), respectively. The fe, total (the total fe of 3 excretory routes) were 18.32%, 10.78%, 2.00%, and 1.64% for EGC, EC, ECG, and EGCG, respectively. Conclusion EGCG and EC are mainly excreted in urine, ECG in bile, and EGC in feces by reference to their Ae and fe. The excretion of the four catechins based on fe, total is ranked in order of EGC > EC > ECG > EGCG. Only small amount of four catechins are recovered in urine, bile, and feces, indicating an extensive metabolic conversion of catechins in the rat body.     

升降胶囊对化疗致呕家鸽体内5-羟色胺水平的影响

目的：观察升降胶囊对顺铂所致家鸽呕吐的作用,探讨其防治呕吐的机制。方法：采用家鸽腹腔注射顺铂制造呕吐模型,观察家鸽呕吐频率及呕吐潜伏期;用高效液相色谱-电化学检测法（HPLC-ED）检测家鸽血清、十二指肠组织中5-羟色胺（5-HT）的含量。结果：升降胶囊对化疗致呕家鸽有明确的止呕作用。升降胶囊组家鸽血清和十二指肠组织中5-HT的含量显著减少（P〈0.05）。结论：升降胶囊止呕的机制与降低5-HT水平有关。     

黄精低聚糖的分离纯化及结构分析

目的 从黄精中分离纯化低聚糖样品并进行结构分析.方法 采用80％乙醇回流提取,D101大孔吸附树脂柱层析、活性炭柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得到黄精低聚糖样品.采用化学分析方法研究黄精低聚糖样品的理化性质,并通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC)、气相色谱(GC)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)等方法对黄精低聚糖样品进行结构分析.结果 黄精低聚糖样品纯度较高,为均一性组分,平均分子量为1 471Da,由单一葡萄糖组成的D-吡喃葡聚糖,分子结构中葡萄糖的连接方式主要为1→3和1→4,苷键构型以β-糖苷键为主,还含有少量的α-糖苷键.结论 首次从黄精中分离并鉴定了黄精低聚糖.     

类叶升麻的化学成分研究

目的：研究我国药用植物类叶升麻Actaea asiatica 根茎的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法：利用硅胶柱色谱,反相柱色谱,半制备液相进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果：从根茎的醋酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为25-O-乙酰升麻醇(1),12β-羟基升麻醇(2),23-epi-26-deoxyactein(3),27-deoxyacetylacteol(4),26-deoxycimicifugenin(5)及β-谷甾醇(6)。结论：以上化合物均为首次从该属植物中分离得到。     

人参皂苷分析测定方法的研究进展

综述近年人参皂苷分析测定方法的研究新进展。人参皂苷有多种分析测定方法,主要有比色法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱联用法、超高效液相色谱-串联质谱联用法及胶束电动毛细管色谱法等。对以上几种方法在检测人参皂苷类成分中的具体应用分别进行了介绍,并在此基础上进行了总结与展望。     

老年大鼠下丘氨基酸类神经递质系统的变化与耳鸣的关系

目的:观察老年大鼠下丘抑制/兴奋性神经递质系统的变化及补肾中药的作用,探讨老年耳呜发生及补肾中药防治的机理。方法:48只24月龄大鼠随机分成老年模型组、中药治疗组,另设3月龄青年对照组24只:用 HPLC 法测下丘氨基酸类神经递质的含量,受体放射分析法测下丘γ-氨基丁酸(GABA)受体的含量,RT-PCR 法测下丘 GABA_B、NMDA 受体的 mRNA 表达。结果:老年模型组下丘甘氨酸含量(1.054±0.075)μmol/g 组织、GABA 受体特异性结合量(36.3±9.8)pmol/g 膜蛋白、GABA_B 受体 mRNA 表达的测定值(0.297±0.082)均明显低于青年对照组的(1.156±0.065)μmol/g 组织、(80.6±44.7)pmol/g 膜蛋白和(0.441±0.133),两组比较差异有显著性(P<0.05)。中药治疗组的相应值为(1.073±0.041)μmol/g 组织、(76.3±13.9)pmol/g 膜蛋白和(0.356±0.073),有改善趋势;且中药治疗组下丘 GABA 含量比之于老年模型组明显提高[(1.386±0.122)μmol/g 组织 vs(1.14...     

高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,条件为:0~18 min(20~35∶80~65),18~23 min(35~20∶65~80),25 min(20∶80);流速为1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1进样量在0.7758~24.8256μg(r=0.9997)、人参皂苷Rg1进样量在0.852 0~27.264 0μg(r=0.999 8)、人参皂苷Rb1进样量在0.6432~20.5824μg(r=为0.999 9)范围内线性关系良好,方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法操作简便快捷、结果准确可靠,重复性好,适用于伤科胶囊中3种皂苷含量的测定。