HPLC法测定瑞香狼毒中香豆素类三种成分含量

目的:建立BP-HPLC法同时测定中药瑞香狼毒中三种香豆素类成分瑞香素,伞形花内酯,东莨菪内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,选用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-1%冰乙酸(B),进行梯度洗脱;检测波长为:327 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:瑞香素平均回收率为98.07%,RSD为1.88%;伞形花内酯平均回收率为98.82%,RSD为1.98%;东莨菪内酯平均回收率为97.42%,BSD为2.37%.结论:本法灵敏度高,重现性好,可用于中药瑞香狼毒的质量控制.     

不同种质青果清热利咽化学组分的研究

目的:不同种质青果指标性组分的筛选及其含量测定,为质量标准制定奠定基础。方法:通过查阅文献与定性实验筛选确定没食子酸、东莨菪内酯和滨蒿内酯为青果主要清热利咽化学组分。采用为2005年版药典五倍子项下色谱条件测定没食子酸含量。东莨菪内酯和滨蒿内酯采用Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水-冰乙酸16∶84∶0.5;流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;检测波长345 nm测定含量。结果:没食子酸、东莨菪内酯与滨蒿内酯分离度良好,标准曲线在检测范围内线性关系良好,回收率分别为100.22%,101.22%,100.42%,RSD均小于2.0%。没食子酸含量广东青果大果高于小果,四川则相反,总香豆素小果普遍高于大果,四川高于广东。结论:青果的清热利咽的功效可能由没食子酸、东莨菪内酯、滨蒿内酯的协同作用形成,药用时小果优于大果,为青果药材及其制剂的质量控制提供了可靠依据。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

长毛风毛菊中苯丙素类化学成分研究北大核心CSCD

目的:对长毛风毛菊中的苯丙素类化学成分进行分离鉴定。方法:运用硅胶柱色谱、高效液相制备色谱分离纯化,根据波谱数据确定化合物结构。结果:从长毛风毛菊中分离得到7个苯丙素类化合物,分别鉴定为:伞形花内酯(1)、东莨菪内酯(2)、咖啡酸(3)、七叶内酯(4)、茵芋苷(5)、东莨菪苷(6)、绿原酸(7)。结论:其中,化合物3、4、7为首次从该植物中分离得到。     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

圆锥绣球化学成分研究

目的:对圆锥绣球茎枝水提取物进行化学成分研究。方法:利用各种色谱方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:分离得到9个化合物,分别鉴定为茵芋苷(1),isotachioside(2),8-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3),6-甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(东莨菪苷,4),3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-6-α-L-鼠李糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(5),伞形花内酯-7-O-β-D-芹菜糖基-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(6),伞形花内酯(7),6-甲氧基-7-羟基香豆素(东莨菪素,8)和7-羟基-8-甲氧基香豆素(9)。结论:1~7为首次从该植物中分离得到。     

乔木茵芋中的香豆素类化合物及其抗炎活性研究

目的:对乔木茵芋进行了化学成分研究。方法:采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20柱色谱、RP-C18柱色谱等方法分离化学成分,1H,13C-NMR等方法进行结构鉴定;并采用小鼠二甲苯耳肿胀法检测乔木茵芋总提物的抗炎活性。结果:从中分离鉴定了6个香豆素类化合物:伞形花内酯(1),东莨菪内酯(2),东莨菪苷(3),紫花前胡苷元(4),茵芋苷(5),6,7-二甲氧基-香豆素(6);抗炎试验结果显示:乔木茵芋总提物中、高剂量组能明显抑制由二甲苯引起的小鼠耳廓肿胀。结论:所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,且乔木茵芋在抗炎方面具有进一步研究的价值。     

荨麻属植物大蝎子草化学成分及质量标准研究

 目的 研究荨麻属植物大蝎子草的化学成分及药材质量控制标准。方法 采用硅胶柱色谱、薄层色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构;采用TLC鉴别大蝎子草中东莨菪内酯,采用HPLC测定东莨菪内酯含量,以东莨菪内酯为对照,采用 RP-HPLC,岛津-C₁₈色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm) ,乙腈（A）-0.2%磷酸（B）梯度洗脱：洗脱程序 0～5 min,A-B（25∶75）线性变化至A-B（20∶80）;5～10 min,线性变化至A-B（15 ∶85）;10～18 min,保持A-B （15∶85）;18～19 min,A-B（50∶50）;19 ～ 25 min,A-B（25∶75）。流速1 mL·min^-1,检测波长 298 nm,柱温 30 ℃。结果 分离鉴定了3个化合物,东莨菪内酯 (1) ,山柰素（2）,β-谷甾醇（3）;定性鉴别薄层色谱特征明显,东莨菪内酯含量测定的线性范围为 0.022 ～0.352μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为92.93%(RSD 1.86%) 。结论 化合物东莨菪内酯、山柰素为首次从该植物中分离;建立的质量标准可准确地定性、定量,有效地控制大蝎子草药材的质量。     

龙眼独活的化学成分

从云南的龙眼独活Aralia fargesii中分离鉴定了8个化合物,分别为伞形花内酯,秦皮乙素,东莨菪素,东莨菪酮,齐墩果酸,falcarindiol,三十烷酸,β-谷甾醇.     

HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯

目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。结果:总东莨菪内酯在6～48 mg.L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.19%(RSD 1.77%)。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

桂蚕沙多糖组分的制备与GC-MS分析

目的:制备桂蚕沙的多糖并分析其组分,为专属性鉴定特征的建立奠定基础.方法:桂蚕沙多糖制备流程脱脂后水提醇沉→三氯乙酸除蛋白→大孔吸附树脂纯化→活性炭脱色.桂蚕沙多糖组分的确定采用衍生化后GC-MS分析.结果:桂蚕沙多糖提取率为23.5％.桂蚕沙多糖组分:核糖-木糖-鼠李糖-半乳糖-吡喃葡萄糖-阿拉伯糖(1.97∶3.14∶0.58∶0.92∶5.62).结论:气相色谱-质谱联用技术能够有效的分析桂蚕沙中的多糖组分.     

RP-HPLC Determination of 1,3-Dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces

Objective To establish a simple and rapid method for the determination of 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces,a potent glucosidase inihibitor,by HPLC.Methods A RP-HPLC method with fluorescence detection has been developed.Results The HPLC method developed in this research has a good reliability including accuracy and precision.The detection limit was less than 72 ng.Conclusion This method is sufficiently sensitive for determining 1,3-dideoxygalactonojirimycin in Bombycis Faeces and other related products.     

HPLC法测定枸杞中的东莨菪内酯含量

目的:建立测定枸杞中东莨菪内酯的HPLC方法,并进行方法学考察。利用所建立的方法对多个产地的枸杞东莨菪内酯进行含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸为流动相B,流速为0.8mL/min,以26%的流动相A和74%的流动相B进行等度洗脱,柱温30℃,检测波长为345nm,理论板数按东莨菪内酯峰计算,不低于5000。结果:东莨菪内酯的线性范围分别为0.486～11.664μg/mL,方法的稳定性、重现性以及加样回收率均符合要求。结论:HPLC方法准确可靠,具备相关系统适用性,可用于测定枸杞药材中东莨菪内酯的含量。     

蚕沙的薄层鉴别研究

目的:建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。方法:以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品,通过优化显色剂、展开剂及检视等条件,筛选出最佳薄层鉴别条件。结果:所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸,且斑点清晰、分离度高、重复性好。结论:该法可行性,专属性强,可用于蚕沙药材的质量控制。     

RP—HPLC法测定蒙药材蒙花猫（希依日一地格达）中木犀草素的含量

目的：建立以RP—HPLC法检测蒙药材蒙花猫中木犀草素的含量。方法：色谱柱：Phenomenex C18流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（46：54）,检测波长：350nm。结果：木犀草素线性范围88．24～1764。80ng,r=0．9999,平均回收率99．7％,RSD：0．8％。结论：本测定方法简便、准确、重现性好,为蒙花猫质量评价提供了可靠的依据。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立三黄散瘀巴布剂中芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚的RP-HPLC含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温25℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在21.45²14.5 ng、15.68214.5 ng、15.68¹56.8 ng、18.77156.8 ng、18.77¹87.7 ng、37.40187.7 ng、37.40³74.0ng、11.05374.0ng、11.05⁸8.42 ng范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%(RSD 2.6%)、100.5%(RSD1.1%)、101.3%(RSD 1.5%)、101.5%(RSD 2.4%)、97.07%(RSD 0.80%)结论:本法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

不同提取方法测定当归芍药散中芍药苷和阿魏酸含量的比较研究

目的:对不同提取方法所得的当归芍药散中芍药苷和阿魏酸成分含量进行比较研究。方法:采用RP-HPLC法,比较了水提法、水提醇沉法、乙醇回流法3种处理方法对芍药苷和阿魏酸含量的影响。结果:乙醇回流法﹥水提法﹥水提醇沉法。结论:3种提取法中,乙醇回流法提取当归芍药散中芍药苷和阿魏酸的含量为最高。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

桂蚕沙的氨基酸组分和金属元素及有害元素分析

目的:测定桂蚕沙中的氨基酸组分、金属元素及有害元素的含量,并对其营养价值及安全性进行评价.方法:采用氨基酸自动分析仪测定氨基酸组分;采用火焰原子吸收法测定Cu,Fe,Mn,Zn,K,Na,Mg,Ca;石墨炉原子吸收法测定Pb,As,Cd.结果:测得桂蚕沙中含有16种氨基酸,总含量为7.95％,其中谷氨酸含量最高,占总氨基酸的12.45％.测得Fe,Mn,Zn等10种金属元素,其中Ca的含量高达34000 μg·g-1,重金属的含量为Cu 8.2 μg·g-1,Pb 3.1 μg·g-1,Cd 0.088 μg·g-1,As0.28 μg·g-1.结论:桂蚕沙含有较丰富的氨基酸组分和金属元素,其重金属及有害元素的含量均在安全范围内,是一种安全有效且营养价值丰富的保健及药用原料.     

RP—HPLC法测定蒙药尤宁-7散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药尤宁一7散中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC检测方法,流动相为甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液（26：2：72）,检测波长403nm,流速1.0mL／min。结果：羟基红花黄色素A组分峰与其他组分峰达基线分离,羟基红花黄色素A在0.1304μg～1．304μg范围内,峰面积值与进样量呈良好的线性关系（r=0.9999）,加样回收率为97.5％,RSD=0.94％（n=9）。结论：该方法简便、准确、可靠,可作为本品质量控制方法。