高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm。结果在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68~438.40 ng(r=0.999 3),29.68~148.40 ng(r=0.999 7),14.03~70.16 ng(r=1.000 0),30.40~152.00 ng(r=0.999 9),103.70~518.40 ng(r=0.999 6),193.20~966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC 法测定壮腰健肾胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的:建立HPLC法测定壮腰健肾胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量。方法:大连依利特C18柱(Hypersil ODS2,4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-磷酸(10 90 0.2)为流动相;检测波长为280nm;流速:1.0mL/分;柱温:25℃;结果:原儿茶酸在20-320μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9);原儿茶醛在5-80μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9)。原儿茶酸平均回收率为98.6%,RSD为0.70%,原儿茶醛平均回收率为101.2%,RSD为1.52%,说明回收率良好。结论:此法简便、准确、重现性好,可用于壮腰健肾胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参注射液中的原儿茶醛和丹参素

本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.5%醋酸(10:70)作流动相,对羟基苯甲酸作内标,测定了丹参注射液和复方丹参注射液中原儿茶醛和丹参素的含量。一次分析十几分钟就可完成。     

金乌骨通胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定

目的:建立测定金乌骨通胶囊中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱条件:安捷伦C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液为流动相(梯度洗脱),流速:1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:256nm。结果:原儿茶酸在0.0793~0.4758μg范围内、原儿茶醛在0.00526~0.3153μg范围内呈良好的线性关系;原儿茶酸平均回收率为97.01%,RSD为1.41%(n=6);原儿茶醛平均回收率为98.19%,RSD为1.82%(n=6)。结论:原儿茶酸峰与原儿茶醛峰及其他杂质峰能够有效分离,其方法简便,准确度、灵敏度高,重现性和稳定性好,能够满足本品有效成分质量控制的要求。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

丹参片中丹参素和原儿茶醛的HPLC测定法

应用反相高效液相色谱法测定了丹参片中丹参素和原儿茶醛的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－０．５％醋酸（１２：８８）为流动相；对羟基苯甲酸作内标；检出波长为２８１ｍｍ；按内标法定量。丹参素与原儿茶醛分别进样０．３６－１．２７μｇ，０．０８－０．２９μｇ，线性关系良好。样品以５０％甲醇超声３０ｍｉｎ提取，被测两成分的回收率分别为９９．９４％，９９．６４％（ｎ＝５）；重现性试验的ＲＳＤ分别为１．３４％，２．１５％（ｎ＝６），为丹参片提供了准确、灵敏、快速的含量测定方法。     

复方丹参注射液的质量考察

 目的建立RP-HPLC测定复方丹参注射液中丹参素及原儿茶醛的含量，比较不同厂家复方丹参注射液的质量。方法利用RP-HPLC对本品进行质量评价。共收集由11个厂家生产的14批样品。结果用HPLC测定2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在7.5～150.0 μg·mL^-1和2.5～50.0 μg·mL^-1内线性关系良好，相关系数达0.999 9。平均回收率丹参素为101.07%(RSD=1.26%，n=5)、原儿茶醛为101.84%(RSD=1.54%，n=5)。11厂家原儿茶醛的含量均符合部颁标准(WS-3-B-3289-98)规定，但厂间差异较大。结论测定方法灵敏、准确、可靠。厂家K的结果较稳定。     

高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风中3种活性成分的含量

目的建立同时测定杏香兔耳风中原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以ALLtech C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-1%冰醋酸水溶液(7∶93)为流动相,检测波长280 nm,流速:1.5 m l.m in-1,柱温40℃。结果原儿茶酸、原儿茶醛和绿原酸的线性范围分别为0.022 11~0.442 2μg(r=0.999 8),0.015 01~0.210 2μg(r=0.999 9),0.098 32~1.966 4μg(r=0.999 9);回收率分别为98.39%(RSD=1.90%),97.89%(RSD=2.11%),98.27%(RSD=2.22%)。结论该法简便、准确、重现性好,适用于杏香兔耳风中3种成分的同时测定。     

香丹注射液中3种酚酸类成分在大鼠体内的药动学研究

目的:建立香丹注射液中丹参素(DSS)、原儿茶酸(PA)、原儿茶醛(PAL)在大鼠血浆中的HPLC分析方法,以间羟基苯甲酸为内标,研究香丹注射液中3种酚酸类成分在大鼠体内的药动学过程.方法:10%三氯乙酸沉淀蛋白,乙酸乙酯萃取,HPLC法测定不同时间点血浆中DSS,PA,PAL血药浓度,DAS2.0数据处理软件对数据进行统计学处理.结果:DSS在0.68～44.0mg·L-1,PA在0.43～14.0mg·L-1,PAL在0.38～12.0mg·L-1具有良好的线性关系,平均回收率均大于92%,精密度和稳定性试验RSD 0.4%～4.8%;香丹注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛均呈二室开放模型,其主要药动学参数分别为t(1/2α)(6.26±4.6),(5.93±4.9),(18.44±2.4)min;t(1/2β)(64.11±8.8),(63.28±0.13),(69.315±0)min;AUC(0～∞)(852.98±175.6),(83.84±58.8),(147.79±12.3)mg·min-1·L-1.结论:建立了香丹注射液中DSS,PA,PAL血药浓度的测定方法,该方法准确,灵敏,稳定性好,回收率高,且适用于其药动学的研究.     

乳腺康注射液中原儿茶醛含量的薄层扫描测定

 目的：测定乳腺康注射液中原儿茶醛的含量。方法：采用薄层扫描法。结果：原儿茶醛在浓度为10．78mg·ml^－1～3．90mg·ml^－1范围内，其浓度与斑点峰面积呈线性关系；回收率为98．82％，RSD＝0．036％。结论：方法简便快速，数据准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析

目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片５次测定平均回收率丹参素为１００．４７％,ＲＳＤ为１．０８％,原儿茶醛为９９．２７％,ＲＳＤ为１．２２％。在丹参滴丸中３次测定的平均回收率丹参素为１００．４０％,ＲＳＤ为０．６５％,原儿茶醛为９８．４７％,ＲＳＤ为１．７６％。结论：方法简便、快速,两峰分离良好。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量测定方法研究

目的：建立并测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸的含量。方法：采用亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法,以供试品溶液和对照品溶液紫外-可见吸收图谱一致性为依据,比较丹酚酸B、丹参素钠和原儿茶醛作对照品的合理性;对亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法中各显色剂加入量、加入显色剂后放置时间进行了考察,进行方法学考察。结果：丹酚酸B更适合作对照品,最佳显色条件为：精密加入1%NaNO₂ 2.5 mL,暗处放置10 min,再精密加入20%Al（NO₃）₃ 0.25 mL,暗处放置10 min,再精密加入1 mol·L^-1 NaOH 4 mL,暗处放置15 min。丹酚酸B在0.028~0.309 mg线性关系良好（r=0.999 9）,白花丹参和提取物的回收率分别为96.29%,99.53%。5个批次白花丹参总丹酚酸的含量在5.65%~6.19%,提取物中总丹酚酸的含量在61.03%~61.96%。结论：建立了亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量的方法。     

原儿茶醛与羟基红花黄色素A单用与合用在高脂血症大鼠体内的药动学-药效学相关性研究

探讨原儿茶醛以及羟基红花黄色素A单用与合用在高脂血症大鼠体内的药动学及药效学相关性研究。该实验建立高脂血症大鼠模型,尾静脉注射液原儿茶醛(20 mg·kg~(-1))及羟基红花黄色素A(12 mg·kg~(-1)),采用HPLC-DAD测定不同时间内原儿茶醛和羟基红花黄色素A的血药浓度,并绘制药-时曲线;同时测定各时间点血浆中血小板活化因子(PAF),血浆a颗粒膜蛋白(GMP-140)含量,绘制时间-效应曲线;采用DAS 3.2.6软件处理并进行相关性分析,比较分析单用及合用后原儿茶醛与羟基红花黄色素A在模型大鼠体内的药动学差异以及药效学指标的变化,评价原儿茶醛、羟基红花黄色素A在高脂血症大鼠体内的影响作用。结果原儿茶醛、羟基红花黄色素A在高脂血症大鼠体内单用及合用后,均符合三房室模型,模型组血浆中PAF及GMP-140明显升高,给予药物后在一定时间内降低PAF及GMP-140在体内的含量。原儿茶醛与羟基红花黄色素A抗药效指标的作用可能与其在体内的水平高低有关,并且其血药浓度与血浆中PAF及GMP-140的含量呈正相关。在高脂血症大鼠体内原儿茶醛和羟基红花黄色素A具有一定的互为影响作用,并且合用后药效学指标更好,同时也反映了原儿茶醛、羟基红花黄色素A合用在临床用药的合理性。     

高效液相色谱法同时测定解风酒中阿魏酸、原儿茶酸和桂皮醛

目的 用HPLC法测定解风酒(当归、狗脊、桂枝等)中阿魏酸、原儿茶酸、桂皮醛.方法 采用kromasil C18柱,以乙腈为流动相A,0.1％冰醋酸溶液为流动相B,线性梯度洗脱(0 ～ 35min,75％B～55％ B),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果 方中阿魏酸、原儿茶酸及桂皮醛分别在0.024 26 ～0.242 6 μg、0.025 02～0.250 2 μg和0.01048～0.104 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.2％、99.9％、99.2％(n=9),RSD分别为1.52％、0.78％、1.14％.结论 本法操作简单、准确、重复性好,可用于解风酒的质量控制.     

In vitro anti-Helicobacter pylori activity of diallyl sulphides and protocatechuic acid

The in vitro inhibitory effects of diallyl disulphide (DADS), diallyl trisulphide (DAT), roselle calyx extract and protocatechuic acid (PA) on the growth of Helicobacter pylori (15 susceptible, 11 clarithromycin-resistant and 9 metronidazole-resistant strains) were studied. The inhibition zone was determined after each agent had been heated at 25, 60, 100 degrees C for 60 min. The minimal inhibitory concentration (MIC) of each agent was determined by the tube dilution assay. The results showed that heat treatment did not affect the anti-H. pylori activity of DADS, DAT, roselle calyx extract and PA, and the MIC values of these agents against test H. pylori strains were in the range 8-64 mg/L. The time-kill study assay for DAT and PA at 1x MIC was monitored in Muller Hinton broth supplemented with 10% horse blood or mice stomach homogenate. Both DAT and PA inhibited the growth of all test H. pylori in broth and mice stomach homogenate (p < 0.05); however, the inhibitory effects of these two agents were less in mice stomach homogenate than in broth (p < 0.05). DAT at 4, 6, 8, 10, 12, 14 mg/L and PA at 8, 16, 24, 32, 40, 48 mg/L were used for urease activity assay. These two agents significantly reduced urease activity of test H. pylori strains (p < 0.05), in which DAT and PA at 1x MIC reduced the urease activity of H. pylori to 70% and 40%, respectively. These agents, based on their lower MIC values and heat tolerance, might be useful in the prevention or therapy of H. pylori.     

丹红注射液中丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究大鼠单剂量静脉注射丹红注射液后丹参素和原儿茶醛的药代动力学。方法：大鼠实施颈静脉插管手术后,单次尾静脉注射丹红注射液（10 mL·kg^-1,含丹参素1.472 9 g·L^-1,原儿茶醛0.229 0 g·L^-1）,用建立的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的浓度,并计算药代动力学参数。结果：丹参素和原儿茶醛的主要药动学参数如下：最大浓度（C_max）分别为（73.73±11.46）,（4.60±3.39）mg·L^-1,消除半衰期（t_1/2）分别为（0.88±0.20）,（1.13±0.61）h,血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）分别为（30.19±5.12）,（2.15±1.56）mg·L^-1·h。结论：丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的动力学过程符合二室模型。