高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

冠心宁注射液中酚酸类成分的质量分析

通过高效液相色谱法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量.采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-3%甲酸水溶液为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长280 nm.结果显示,丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B分别在进样量0.006 00~4.00,0.006 15~4.10,0.006 00~4.00,0.006 06~4.04,0.006 09~4.06 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 3,0.999 4,0.999 3,0.999 1,0.999 2;回收率(n=6)分别为98.9%(RSD 0.75%),98.1%(RSD 1.2%),100%(RSD 0.77%),98.7%(RSD 1.7%),102%(RSD 0.68%).按所建方法对13批样品中上述5种成分的含量进行测定.该方法简便、准确,重复性好,可用于冠心宁注射液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的质量控制.     

蛇床子中5种成分的HPLC测定法

目的：建立对蛇床子药材中花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素进行同时测定的RP-HPLC法。方法：采用Alltech C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,检测波长245,325 nm；柱温为40 ℃。结果：花椒毒素、异虎耳草素、香柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的线性范围分别为1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 9),1～20 μg·mL^-1(r=0.999 8),100～1 200 μg·mL^-1(r=0.999 7),100～2 000 μg·mL^-1(r=0.999 9),回收率均大于95%。结论：本法简便、准确、重现性好,适用于蛇床子中5种成分的同时测定。     

HPLC同时测定丹参水溶性3组分的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定丹参水提物中丹参素、原儿茶醛和丹参酚酸B的含量。方法ODS Hypersil(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,1%醋酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长281nm,流速1.0mL·min^-1。结果丹参水提物中的杂质对3组成分的测定无干扰,3组成分在各自的线性范围内:丹参素5.2～26.0mg·L^-1;原儿茶醛2.6～13.0mg·L^-1;丹参酚酸B 9.0～45.0mg·L^-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论本方法操作简便,结果准确,可以作为控制丹参内在质量的方法。     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

丹参注射液及其活性成分丹参素、原儿茶醛对人红细胞胞浆Ca2+浓度影响的实验研究

目的 :探讨丹参水溶性部位钙拮抗作用的主要有效成分。方法 :采用荧光探针Fura-2定量分析法 ,分别测定丹参注射液及其活性成分丹参素、原儿茶醛对离体健康成人红细胞胞浆Ca²⁺ 浓度的影响。结果 :丹参素和原儿茶醛均有降低成人红细胞胞浆Ca²⁺ 浓度的作用 ,并表现出剂量依赖性 ,二者合并用药 ,药效相加 ,作用与丹参注射液相似。结论 :丹参素和原儿茶醛可能是丹参注射液钙拮抗作用的主要有效成分。     

丹红注射液中丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究大鼠单剂量静脉注射丹红注射液后丹参素和原儿茶醛的药代动力学。方法：大鼠实施颈静脉插管手术后,单次尾静脉注射丹红注射液（10 mL·kg^-1,含丹参素1.472 9 g·L^-1,原儿茶醛0.229 0 g·L^-1）,用建立的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的浓度,并计算药代动力学参数。结果：丹参素和原儿茶醛的主要药动学参数如下：最大浓度（C_max）分别为（73.73±11.46）,（4.60±3.39）mg·L^-1,消除半衰期（t_1/2）分别为（0.88±0.20）,（1.13±0.61）h,血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）分别为（30.19±5.12）,（2.15±1.56）mg·L^-1·h。结论：丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的动力学过程符合二室模型。     

反相高效液相色谱法测定尿中右美沙芬及去甲右美沙芬的含量与CYP2D6表型分析

 目的建立RP-HPLC测定不同种族人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量的方法。方法尿样经酶水解，酸、碱提取纯化后，20μL直接进样于HPLC系统，经苯基柱分离后荧光(激发波长280 nm，发射波长310 nm)检测，流动相为乙腈10 mmol·L^-1KH₂PO₄，10 mmol·L^-11-己烷磺酸钠缓冲溶液(51∶49，pH 4.0)，柱温为25℃。结果样品中右美沙芬及去甲右美沙芬得到较好分离，线性范围右美沙芬在0.02～2 μg·mL^-1,r=0.999 8，n=9，最低检测限为0.4 ng·mL^-1。去甲右美沙芬0.5～30 μg·mL^-1，r=0.998 5，n=7，最低检测限为0.8 ng·mL^-1。结论该方法简便可靠,适用于不同种族人尿中右美沙芬及去甲右美沙芬含量测定和多态性的表型研究。     

冰片促灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障的作用研究＊

目的 观察不同比例冰片对灯盏乙素在体外血-视网膜内屏障的促透作用。方法 完成高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）检测灯盏乙素药物浓度的方法学开发和验证；体外培养大鼠视网膜血管内皮细胞，并用Transwell建立视网膜内皮细胞屏障模型；在体外血-视网膜内屏障模型的上室中给予含有不同比例冰片的灯盏溶液，分时段提取透屏障后的HBSS液，采用HPLC-MS/MS检测透屏障的下室HBSS液中灯盏乙素浓度。结果 ①自建HPLC-MS/MS检测灯盏乙素的方法特异性好，准确度、灵敏度高，各项方法学验证均符合2015版《中国药典》第四部中《9012生物样品定量分析方法验证指导原则》的要求。②建立体外血-视网膜内屏障模型成功，在体外内皮细胞屏障模型中，上室灯盏乙素浓度为100 μg·mL^-1，在2 h后，上室中未添加冰片的下室灯盏乙素药物透过浓度为8.82 μg·mL^-1，上室添加冰片分别为60 μg·mL^-1、120 μg·mL^-1、240 μg·mL^-1、480 μg·mL^-1的下室中的灯盏乙素药物浓度分别为9.50 μg·mL^-1、9.57 μg·mL^-1、11.30 μg·mL^-1、12 μg·mL^-1。在冰片浓度为480 μg·mL^-1时，下室中灯盏乙素的能达到最大浓度为12 μg·mL^-1。结论 ①灯盏乙素在HBSS中的含量检测方法学验证成功；②冰片可能具备促进灯盏乙素透体外血-视网膜内屏障模型的作用；③在上室的冰片药物浓度达到480 μg·mL^-1时，本研究灯盏乙素透过体外血-视网膜内屏障模型达到最大药物浓度。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9)，2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)，0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好；平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%，RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠，分离度好，适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素的含量

 目的建立以高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸、补骨脂素及异补骨脂素含量的方法。方法以甲醇-1%冰醋酸(40∶60)为流动相,于330 nm波长处,以外标法测定。结果阿魏酸在0.25～8.0 μg·mL^-1;补骨脂素在0.75～12.0 μg·mL^-1;异补骨脂素在1.0～16.0 μg·mL^-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999,0.9998及0.9997)。平均回收率为：96.60%,101.1%,99.62%;RSD为0.86%,0.93%,0.74%。结论此种方法灵敏、准确、简便。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

用PR-HPLC测定旋复花中旋复花内酯的含量

 目的对中药旋复花中旋复花内酯进行含量测定。方法采用反相高效液相色谱法，Spherisorb ODS 柱，流动相为甲醇-水(40∶55)，检测波长：210 nm。结果旋复花内酯线性范围7.984～159.7 μg·mL^-1，r=0.999 8，平均回收率97.4%，RSD1.4%。结论本测定方法简便、准确，为旋复花质量评价提供了可靠的依据。     

高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

 目的 采用反相高效液相色谱法,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标,采用ZorbaxSB-C₁₈柱分离,0.025 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇(65∶35)为流动相,检测波长258 nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏0.15～1.53 mg·mL^-1,r=0.999 8。盐酸麻黄素为0.71～7.15 mg·mL^-1,r=0.999 9乳酸环丙沙星为0.03～0.29 mg·mL^-1,r=0.999 9。最低检测浓度分别为1.04,4.89,0.39 μg·mL^-1。方法的回收率分别为99.68%(n=5),99.88%(n=10),98.72(n=8)。日内RSD分别为0.25%～0.68%,0.79%～1.81%,0.95%～1.84%。日间RSD分别为0.87%～3.81%,1.49%～3.78%,2.28%～3.02%。结论 此方法快速、准确、简便。     

HPLC测定甲硝唑氯己定洗剂和复方氯己定含漱液中的甲硝唑和葡萄糖酸氯己定含量

 目的建立HPLC测定甲硝唑氯己定洗剂和复方氯己定含漱液中甲硝唑和葡萄糖酸氯己定含量的方法。方法采用Waters C₁₈色谱柱，以甲醇-水-三乙胺(56∶44∶0.1，用50%磷酸调pH至3.0)为流动相，检测波长295 nm。结果两种成分能很好分离，甲硝唑和醋酸氯己定的线性范围分别为10～29μg·mL^-1(r=0.999 9)和41～124μg·m^-1(r=0.999 8)；平均回收率分别为99.6%和99.5%，RSD均小于0.9%。结论方法简便，结果准确可靠，适用于复方制剂中两组分的同时测定。     

HPLC-离子检测法测定心脏停跳液中主要成分的含量

 目的　建立同时测定心脏停跳液中钾、钙、镁含量的离子检测法。方法　采用Alltech Universal Cation色谱柱 (100mm×4.6mm),柱温为35℃,5mmol·L^-1 HCl为流动相,流速为1.0mL·min^-1。结果　钾离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1% ,重复性试验RSD为1.59%(n=6);镁离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.1%,重复性试验RSD为1.94%(n=6);钙离子在2.40～5.60μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9925),平均回收率为100.8%,重复性试验RSD为2.00%(n=6)。结论　本方法准确、简便、快速,有希望用于停跳液的质量控制。     

格拉司琼血药浓度的高效液相色谱分析

 目的：建立人血浆中格拉司琼浓度的反相高效液相色谱测定方法。方法：液-液萃取法分离纯化血浆样品，采用荧光检测器，以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH2.2，0.02 mol·L^-1含3.0%三乙胺）(63∶37)为流动相，色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm），并阐述了血浆中格拉司琼色谱峰形变和分裂的可能机理。结果：格拉司琼色谱峰对称、不拖尾，萃取回收率达92%，空白血浆和代谢物不干扰测定，血药浓度线性范围为0.5～60.0μg·mL^-1(r=0.9995),最低检测限0.3 μg·mL^-1，方法回收率为98.43%～100.4%,日内RSD 2.3%～3.8%,日间RSD 2.9%～4.6%。结论：此法简便、准确，灵敏度高, 选择性好。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟尿嘧啶浓度

 目的测定人血浆中氟尿嘧啶的浓度。方法高效液相色谱法，测量氟尿嘧啶的波长λ_max=254nm，流动相为水-甲醇 冰醋酸(96.95∶3.0∶0.05),pH=3.5。结果回归方程为Y=11.82X+0.078(r=0.999 2)，其线性范围为0.66～42.00μg·mL^-1，最低检测浓度为0.154 9 μg·mL^-1(S/N=3)。结论该法简单、快速、结果准确，适用于临床氟尿嘧啶的药物浓度监测     

高效液相色谱法测定复方利多卡因乳膏中丙胺卡因与利多卡因的含量

 目的：探讨复方利多卡因乳膏质量控制方法，为该药的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法。结果：丙胺卡因在133～240 mg·L^-1、利多卡因在140～250 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系，r均为0.9996。样品回收率高，丙胺卡因和利多卡因回收率分别为99.27%和99.05%, RSD分别为1.14%和0.67%。样品溶液稳定，3 d内日间差异性试验结果：丙胺卡因RSD=0.73%；利多卡因RSD=0.65%。本实验方法重复性好，RSD分别为丙胺卡因1.30%，利多卡因0.91%。对3批样品进行含量测定，结果分别为:丙胺卡因99.69%，100.53%，101.86%。；利多卡因99.67%，98.30%，99.97%。结论：本方法准确，可靠，能同时测定复方利多卡因乳膏中利多卡因、丙胺卡因的含量，在本研究基础上制定的质量标准可以控制本品的质量，方法具有可行性。