大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺优化

目的 优化大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮工艺。方法 静态吸附实验、动态吸附实验分别考察HPD600、AB-8、ADS-7、D101、DM301树脂对总黄酮吸附、解吸能力，确定混合树脂最优配比。以上样液质量浓度、上样量、上样液体积流量、洗脱液体积流量、洗脱液用量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积流量、洗脱剂用量为影响因素，总黄酮吸附率、解吸率、转移率为评价指标，单因素试验优化分离纯化工艺。结果 AB-8型树脂吸附能力最强，HPD600型树脂解吸能力最强，两者以2∶3比例混合时性能最好。最佳条件为上样液质量浓度0.3 g/mL,生药量与树脂比例3∶1,上样液体积流量2 BV/h, 8 BV蒸馏水以5 BV/h体积流量除杂，8 BV 70%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱，总黄酮转移率为89.67%,纯度增加至70.63%。结论 该工艺稳定可行，可用于大孔吸附树脂分离纯化白子菜总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的工艺优化

目的通过静态吸附解吸法优选适宜的大孔树脂,并对筛选出的树脂进行工艺优化,确定大孔吸附树脂纯化桑叶总黄酮的最佳工艺。方法采用比较AB-8、D-101、HPD-400三种大孔吸附树脂对桑叶总黄酮的静态吸附率与解吸率,筛选出最佳吸附剂,进一步考察大孔吸附树脂动态吸附量、洗脱剂乙醇的体积分数与洗脱曲线,优化桑叶总黄酮的纯化工艺。结果 D-101树脂具有较好的吸附及解吸附性能,其最佳工艺为:上样液质量浓度为0.1 g生药/ml,上样最大量10BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量5BV。结论 D101树脂综合性能好,适合于桑叶总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化肺形草总黄酮工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化肺形草中总黄酮的工艺。方法通过静态吸附及解吸试验,以吸附率和解吸率为指标考察6种型号大孔吸附树脂对肺形草中总黄酮的纯化性能,筛选最佳的大孔树脂,采用动态吸附考察上样液浓度、上样流速、上样量对吸附的影响,并通过正交试验确定最佳洗脱工艺。结果 AB-8型大孔树脂对肺形草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化工艺为:上样液浓度为5.285 mg/m L,上样流速为2 BV/h,上样量为17.62 mg/m L,依次用4 BV 10%乙醇洗脱除杂,5 BV 50%乙醇洗脱总黄酮,洗脱流速为4 BV/h。经AB-8树脂处理后的总黄酮纯度达61.95%,收率为87.28%。结论该优选工艺稳定可行,适用于肺形草总黄酮的纯化分离。     

大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件。方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳工艺。结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力。AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮最佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h。结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化。     

大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮工艺研究

目的:优选大孔树脂纯化展毛地椒总黄酮的工艺参数。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮的吸附率和解吸率为指标,考察大孔树脂型号、上样液浓度、上样流速、洗脱剂种类及其用量等影响因素,优选最佳分离纯化条件。结果:AB-8树脂具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺:上样液浓度为0.2 g/m L,上样流速为2 BV/h,上样体积为2 BV,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为5 BV,径高比为1/6,富集物中展毛地椒总黄酮含量达到26.32%。结论:AB-8型大孔树脂能较好地用于分离纯化展毛地椒总黄酮。     

大孔吸附树脂法纯化黄芩总黄酮工艺的研究

目的考察8种大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的分离纯化的影响,优选出纯化黄芩总黄酮的大孔吸附树脂,并确定纯化黄芩总黄酮的工艺参数。方法以黄芩总黄酮为考察指标,采用静态和动态吸附两种方法,优选出对黄芩总黄酮吸附性能最佳的大孔吸附树脂,并对其工艺进行筛选,确定了纯化黄芩总黄酮的最佳工艺参数。结果AB-8型大孔吸附树脂对黄芩总黄酮有最佳的吸附分离性能,其纯化黄芩总黄酮的工艺条件为:黄芩提取液直接上样,最大上样体积为3 BV,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。结论AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化黄芩总黄酮效果良好。     

大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮

目的通过大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮。方法静态吸附实验考察NKA-9、HPD100、HPD400、HPD600、AB-8、D101、X-5、DM301大孔吸附树脂对总黄酮的吸附、解吸能力,通过吸附动力学、热力学探讨吸附机理,在采用动态吸附、解吸实验优化富集纯化工艺。结果AB-8大孔吸附树脂吸附、解吸能力最佳,吸附过程符合拟二级动力学、Langmuir模型,ΔH<0,ΔG<0,ΔS>0。最佳纯化工艺为上样液质量浓度4.90 mg/mL,上样体积流量2 BV/h,上样量7 BV,洗脱剂70%乙醇,洗脱体积流量3 BV/h,洗脱剂用量6 BV,总黄酮纯度从9.87%提高至36.75%,回收率为83.17%。结论AB-8大孔吸附树脂可有效富集纯化玳玳花总黄酮。     

基于化学转化法破壁富集甘草渣总黄酮纯化工艺研究

目的:探讨不同吸附树脂对甘草渣总黄酮的纯化工艺。方法:采用大孔吸附树脂ADS-7、AB-8和聚酰胺3种树脂,比较其对黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳树脂,并对其动态吸附、解吸性能进行考察。结果:ADS-7型树脂对甘草渣黄酮的吸附、解吸性能较好,其纯化黄酮的最适宜条件为:样液pH为7,上样浓度为8 mg/ml,上样流速为2.5 BV/h,上样量为5 BV(树脂床体积),洗脱用乙醇浓度为80%,洗脱速率为3 BV/h,洗脱剂用量为6 BV。纯化后三批总黄酮样品的含量分别由原来的10.32%提高到48.59%、7.82%提高到47.38%、8.13%提高到45.26%。结论:ADS-7型大孔吸附树脂对甘草渣总黄酮有较好的吸附纯化作用。     

大孔吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮工艺研究

目的：筛选一种适合分离纯化枇杷花总黄酮的大孔吸附树脂并确定其最佳工艺参数。方法：以总黄酮的吸附率与解析率为指标,从D101、AB-8、DM301、S-8四种大孔吸附树脂中筛选出最佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离纯化总黄酮的最佳工艺条件。结果：DM301树脂对枇杷花总黄酮具有良好的吸附分离性能,最佳工艺参数为：上样浓度12.5 mg/mL,上样流速2 mL/min,上样pH 5.0,树脂最大上样量60 mg/g;最佳洗脱剂50%乙醇,洗脱速率3 mL/min,洗脱剂用量10 BV。结论：在所确定的工艺条件下,DM301树脂分离纯化枇杷花总黄酮效果良好,以Al（NO3）3-NaNO2-NaOH比色法计,产物经干燥后总黄酮质量分数最高可以达到80%以上。     

不同大孔吸附树脂对葛根总黄酮分离纯化效果的影响

目的:考察三种大孔吸附树脂对葛根总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化葛根总黄酮提供选择依据。方法:以葛根总黄酮为筛选指标,考察AB-8、NKA和X-5三种大孔树脂对葛根总黄酮的吸附量和解吸率。结果:以AB-8树脂为吸附剂。最佳分离条件为上样浓度:1 g/m L(按生药计算),流速:2~3 m L/min,70%乙醇为洗脱剂,用量为2.5 BV,总黄酮得率76.22%。结果:AB-8大孔吸附树脂可用于分离纯化葛根总黄酮,总黄酮得率76.22%。结论:三种大孔吸附树脂相比较,以AB-8为分离纯化葛根总黄酮的最佳吸附剂。     

大孔树脂柱层析法纯化金樱子总黄酮的初步研究

目的：研究AB-8大孔树脂纯化金樱子总黄酮的工艺条件。方法：用70％乙醇提取金樱子中黄酮类化合物，得到粗黄酮粉，利用分光光度法测定样品中的黄酮含量。以AB-8型大孔吸附树脂对金樱子黄酮提取液的吸附为研究对象，对影响AB-8型大孔树脂动态吸附与解吸金樱子黄酮的各种因素进行了初步研究。结果：其最佳工艺为样液浓度0．3mg／ml，上样量为120mg、以1ml／min吸附速率进行吸附，5BV的70％乙醇、1ml／min的流速进行洗脱效果最佳。粗黄酮粉的黄酮含量为25．2％，经AB-8型大孔吸附树脂纯化后的金樱子精黄酮粉中黄酮的含量达42．2％。结论：AB-8大孔吸附树脂对金樱子黄酮有一定的纯化效果。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

大孔树脂纯化核桃隔膜总黄酮的工艺研究

目的 研究核桃隔膜总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对12种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选适宜的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 AB-8型大孔树脂对核桃隔膜总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为pH 4.70,0.713 5 mg/mL的质量浓度上样,树脂的上样量为4 mL/g,上样体积流量为1.5 BV/h,依次用2 BV水洗脱,2.5 BV 50%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮质量分数达72.25%,收率为93.94%。结论 AB-8型大孔树脂用于富集核桃隔膜总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔树脂法分离纯化胆木中短小蛇根草苷

目的:考察不同型号大孔树脂分离纯化胆木提取液中短小蛇根草苷(Pum iloside,PML)的工艺条件及参数。方法:采用水煎法提取,HPLC法测定含量;以静态饱和吸附量、洗脱量、洗脱率为指标比较5种大孔树脂,并对AB-8树脂的吸附容量、洗脱溶剂、洗脱体积进行筛选;采用甲醇重结晶法纯化PML,并用波谱方法鉴定其化学结构。结果:5种树脂中,AB-8型树脂具有较好的吸附及洗脱参数,对PML的吸附容量为2.44 mg/g干树脂。适宜的工艺条件为:6倍柱体积蒸馏水洗脱后,再用4倍柱体积的30%乙醇以2 BV/h的流速洗脱,减压回收溶剂后过滤,沉淀甲醇重结晶。PML得率为75.1%,纯度>99.5%。结论:AB-8树脂附性能良好,适合胆木中PML的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子多糖的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化毛头牛蒡子中多糖的方法。方法比较4种不同型号大孔吸附树脂AB-8、HPD-300、HPD-450、HPD-600型对毛头牛蒡子多糖的纯化效果;采用分光光度法测定毛头牛蒡子多糖的含量,用静态吸附-解析方法从4种大孔吸附树脂中筛选出适宜的树脂,并优化纯化条件。结果 AB-8型大孔吸附树脂对毛头牛蒡子提取液中多糖的纯化效果最佳,最佳工艺条件为:上样液浓度2.8mg/ml;流速2BV/h;最佳洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱溶剂用量为2BV。结论 AB-8型大孔吸附树脂能较好的洗脱分离毛头牛蒡子多糖,为毛头牛蒡子的综合开发提供新的思路与方法。     

博落回总生物碱分离纯化工艺研究

本研究以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺。结果表明：AB．8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104．65mg／g（干树脂），洗脱率95．9％，动态饱和吸附量为96．5mg／g（干树脂），总生物碱回收率在91．24％、纯度在90％以上，是实验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为：AB-8型大孔吸附树脂，洗脱剂为90％乙醇，洗脱剂用量为2-3倍树脂体积，上柱总生物碱量与树脂比为1：10．4，上柱液总生物碱浓度为21．57mg／ml，流速2-3ml／min，上柱液pH值7—8。     

红花总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂精制红花总黄酮的工艺条件。方法: 以红花总黄酮吸附率与解析率为指标,考察6种不同型号的大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解析能力,确定AB-8为最佳树脂。对AB-8大孔树脂的纯化条件进行优化。结果: 最佳工艺条件为以50 g ·L^-1的质量浓度(药液pH 2.0)、4 BV ·h^-1的流速上样,药液最佳上样体积为3.3 BV(树脂量),以3 BV 30％乙醇2 BV ·h^-1的速率洗脱。经AB-8处理后的红花总黄酮纯度达54.04％,羟基红花黄色素A纯度达28.76％,分离效果良好。结论: AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集红花总黄酮。     

桑叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的:选择8种大孔吸附树脂分别对桑叶总黄酮进行静态与动态的吸附与解吸,筛选纯化桑叶总黄酮的最佳树脂。方法:研究影响分离的各种因素如流速、上柱浓度、pH和洗脱剂等优化分离工艺。结果:研究结果表明:AB-8树脂宜于桑叶总黄酮的提纯,最佳工艺为:流速为2BV/h,上样桑叶总黄酮水溶液浓度为0.613mg/mL,pH值为4,乙醇为洗脱剂,洗脱浓度为70,树脂每使用3次进行一次再生。结论:经AB-8树脂吸附分离后,黄酮含量提高1倍以上。     

大孔树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺优选

目的:优选黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺,为黄蜀葵花制剂的工业化生产提供参考。方法:利用静态吸附-洗脱试验筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂型号。采用UV测定总黄酮含量,检测波长510 nm;在单因素试验基础上,以总黄酮质量及纯度的综合评分为指标,采用正交试验考察乙醇体积分数、上样液质量浓度及p H对纯化工艺的影响。结果:AB-8型大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附与洗脱性能较好。最优纯化条件为树脂柱径高比1∶6,上样液质量浓度0.2 g·m L-1,p H 5.0,最佳上样量3 BV,乙醇体积分数75%,洗脱液用量6 BV;总黄酮质量417.5 mg,纯度58.04%。结论:AB-8型大孔树脂可有效富集、纯化黄蜀葵花总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。