蔓性千斤拔醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究蔓性千斤拔的化学成分。方法采利用硅胶柱分离蔓性千斤拔醋酸乙酯提取物,并通过理化性质和TLC、UV、1H-NMR、13C-NMR等分析鉴定化合物结构。结果分离得到3个化合物,分别鉴定燃料木素(Ⅰ);5,7,2’,4’-四羟基异黄酮(Ⅱ);3,5,7,3’,5’-五羟基-4’-甲氧基黄烷(Ⅲ)。结论为千斤拔的进一步开发研究提供依据。     

HPLC-ELSD法测定千斤拔的不同种和不同药用部位中β-谷甾醇

目的测定千斤拔的不同种、不同药用部位中β-谷甾醇的量,以期评价不同种的药材质量,为寻找新药源和新的药用部位提供实验数据。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;蒸发光散射检测器检测参数为漂移管温度35℃,载气(N2)体积流量2 mL/min。结果该方法简便、快速、准确,β-谷甾醇在0.65～3.25μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.87%。球穗千斤拔与《中国药典》收载种蔓性千斤拔、大叶千斤拔比较,其根、茎和叶中β-谷甾醇的量低很多,蔓性千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量远高于其根的量,大叶千斤拔茎、叶中β-谷甾醇的量也相近或略高于其根中的量。结论球穗千斤拔不宜替代蔓性千斤拔、大叶千斤拔入药;蔓性千斤拔和大叶千斤拔的茎、叶可以与其根同等入药。     

不同种不同药用部位不同产地千斤拔中总黄酮的含量测定

目的 用紫外分光光度法对不同入药部位、不同产地5种千斤拔中总黄酮的含量进行测定,评价其非传统入药部位及不同种、不同产地的药材质量,以期寻找新药用资源和新的药用部位.方法 紫外-可见分光光度法于510 nm波长处测定总黄酮的量.结果 芦丁在9.17～64.19 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.63 %,RSD为1.36 %(n=9).不同种千斤拔中,与蔓性千斤拔、大叶千斤拔(<中国药典>收载)比较,球穗千斤拔、宽叶千斤拔根中总黄酮的含量较低,腺毛千斤拔根中总黄酮的含量接近;各个种叶中总黄酮的含量普遍较高,茎中量较低.不同产地千斤拔根中:大叶千斤拔以购于四川成都(云南产)含量最高,蔓性千斤拔采于湖北宜昌夷陵区最高,球穗千斤拔含量均较低.结论 该方法简便、快速、准确,可用于千斤拔药材质量控制.不同产地中千斤拔总黄酮含量差异较大,说明产地的海拔高度、气候、土壤等条件、生长年限、贮藏年限等对千斤拔总黄酮含量有明显影响.从有效成分总黄酮、资源的综合及可持续利用角度考虑,千斤拔各种的叶可以与其根同等入药,其茎的含量也可以考虑使用;腺毛千斤拔可以与药典收载种同等入药.     

5种千斤拔不同药用部位及3种不同产地中浸出物的含量测定

目的:对5种千斤拔的不同药用部位及3种千斤拔不同产地根中浸出物的含量进行测定,以期评价不同种的药材质量,为寻找新药源和新的药用部位提供一定的实验数据。方法:采用中国药典2005版浸出物测定方法。结果:水溶性浸出物中,蔓性千斤拔(湖北宜昌)的根、茎、叶中含量都最高。醇溶性浸出物中,根中大叶千斤拔(四川成都)含量最高;茎中球穗千斤拔(广西恭城)含量最高;叶中腺毛千斤拔(广西金秀三江)含量最高。挥发性醚类中,根中宽叶千斤拔(广西金秀三江)含量最高;茎中腺毛千斤拔(广西金秀三江)含量最高;叶中大叶千斤拔(四川成都)含量最高。3种千斤拔不同产地中浸出物的含量差别较大。结论:浸出物含量可作为控制千斤拔药材质量的重要指标之一;生态环境对千斤拔浸出物含量有明显影响;从资源的综合和可持续利用角度考虑,建议对球穗千斤拔、宽叶千斤拔、腺毛千斤拔进行药理研究,考察其能否作为新的替代资源,其茎、叶能否同等入药。     

不同种千斤拔总酚、鞣质、水分、灰分的含量测定

目的:测定千斤拔的不同种、不同药用部位及不同产地根中多酚和鞣质的含量,不同种根中水分、灰分的含量测定,以期评价不同种的药材质量,为寻找新药源和新的药用部位提供一定的实验数据。方法:采用中国药典2005版总酚、鞣质、水分、灰分测定方法。结果:不同种千斤拔中:与蔓性千斤拔、大叶千斤拔(药典收载)比较,各种叶中鞣质、多酚的含量与根接近或更高,茎的含量较低;不同种以宽叶千斤拔、腺毛千斤拔较高,球穗千斤拔较低。不同种千斤拔根中灰分、酸不溶性灰分、水分含量差别不大,以采于广西恭城的球穗千斤拔含量较高。不同产地千斤拔根的鞣质、多酚含量中:大叶千斤拔以采于四川华西植物园的含量最高,蔓性千斤拔以购于深圳解放路(广东产)最高,球穗千斤拔含量均较低。结论:不同产地中千斤拔总酚、鞣质含量差异较大,说明产地的环境条件对其含量有明显影响。从有效成分总酚、鞣质和资源的综合、可持续利用角度考虑,建议进一步进行药理实验研究,考查千斤拔各种的叶和茎能否与其根同等入药;宽叶千斤拔、腺毛千斤拔能否与药典收载种同等入药。     

云南省新平县两种千斤拔的初步探讨

目的:查明新平县千斤拔属植物资源,探索其开发利用。方法:实地调查,采集标本样品送权威部门鉴定,并与同属的蔓性千斤拔作TLC、UV比较。结果:新平县产的宽叶千斤拔和云南千斤拔均与蔓性千斤拔所含化学成分大致相似。     

云南地区大叶千斤拔不同种质的异黄酮含量比较△

目的:建立大叶千斤拔中异黄酮含量测定方法,对比云南不同地区大叶千斤拔的药材质量,初步明确影响异黄酮含量的因素.方法:以染料木素为对照品,对紫外分光光度法测定大叶千斤拔中异黄酮的含量进行方法学考察,并用此方法测定采自云南不同地区野生及栽培的26份大叶千斤拔中异黄酮的含量.结果:采集野生样品中异黄酮的平均含量为0.990‰,其中屏边县的种质含量最高,为1.553‰,而绿春县(B)的种质含量最低,为0.652‰.分别栽培在3个地点的同一份大叶千斤拔种质,异黄酮含量有明显差异;在同一栽培条件下不同来源的大叶千斤拔种质异黄酮含量也有明显差异.结论:种质和环境因子对大叶千斤拔有效成分的积累均有影响.     

云南地区大叶千斤拔不同种质的异黄酮含量比较

目的：建立大叶千斤拔中异黄酮含量测定方法,对比云南不同地区大叶千斤拔的药材质量,初步明确影响异黄酮含量的因素。方法：以染料木素为对照品,对紫外分光光度法测定大叶千斤拔中异黄酮的含量进行方法学考察,并用此方法测定采自云南不同地区野生及栽培的26份大叶千斤拔中异黄酮的含量。结果：采集野生样品中异黄酮的平均含量为0．990‰,其中屏边县的种质含量最高,为1．553‰,而绿春县（B）的种质含量最低,为0．652‰。分别栽培在3个地点的同一份大叶千斤拔种质,异黄酮含量有明显差异;在同一栽培条件下不同来源的大叶千斤拔种质异黄酮含量也有明显差异。结论：种质和环境因子对大叶千斤拔有效成分的积累均有影响。     

大叶千斤拔根的化学成分

目的 研究大叶千斤拔根的化学成分.方法 采用柱色谱及薄层色谱进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化学结构.结果 分离得到11个化合物,其中异黄酮4个,双氢黄酮3个,黄烷醇1个,分别是染料木素(I)、5,7.3',4'-四羟基异黄酮(II)、5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D吡喃葡萄糖苷(III)、5,7,4'-三羟基-8,3'-二异戊烯基双氢黄酮(IV)、5,7,4'-三羟基-6-异戊烯基异黄酮(V)、云南千斤拔素(flemichin D,VI)、胡枝子黄烷酮A(lespedezaflavanone A,Ⅶ)、赛金莲木儿茶精(ouratea-catechin,Ⅷ)、3.4,5-三甲氧基苯-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)、豆甾醇(XI).结论 化合物Ⅲ～V、Ⅶ～Ⅺ为首次从该种植物中得到.化合物I～Ⅺ为首次从该植物根中得到,其中以生理活性成分染料木素为代表的异黄酮为该植物根的主要成分.     

蔓性千斤拔药材的HPLC特征指纹图谱

目的:研究蔓性千斤拔药材的HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.3%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃.结果:建立了蔓性千斤拔药材HPLC指纹图谱分析方法;对23批样品进行了分析,其中21批样品相似度达到0.80以上;确立了22个共有峰,并指认了5个峰,分别为染料木素、染料木苷、5,7,3',4'-四羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、5,7,4'-三羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、flemiphilppinin E.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.     

不同部位与不同生长年限的千斤拔化学成分GC-MS分析北大核心

目的:对比研究不同部位及生长年限的千斤拔挥发油化学成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取一至四年生千斤拔叶、茎、根挥发油,结合GC-MS分析其化学成分组成和相对百分含量。结果:总共鉴定出61个化合物。一年生的千斤拔叶、茎、根分别鉴定出37、26、7个化合物,分别占各自挥发油总量的88.97%、76.55%、79.52%;二年生的千斤拔叶、茎、根分别鉴定出31、35、15个化合物,分别占各自挥发油总量的93.39%、79.93%、85.90%;三年生千斤拔叶、茎、根分别鉴定出34、48、47个化合物,分别占各自挥发油总量的93.83%、93.46%、81.85%;四年生千斤拔叶、茎、根分别鉴定出46、34、25个化合物,分别占各自挥发油总量的86.40%、84.87%、86.35%。4种不同年份的样品中挥发油的提取率最高的为千斤拔叶,且化学成分种类较多。结论:千斤拔挥发油成分种类主要为烃类、醇类及酸类,一至四年生千斤拔不同部位挥发油成分及相对含量具有一定的差异性。     

HPLC定量分析千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量

目的:建立千斤拔药材的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定其中的染料木苷和染料木素的含量;色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为260 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在质量浓度17.483~279.720μg·m L-1和4.088~65.406μg·m L-1与峰面积线性关系良好。平均回收率,染料木苷为104.27%,RSD为2.61%(n=9);染料木素为97.16%,RSD为5.54%(n=9)。不同产地千斤拔药材中染料木苷和染料木素的含量有明显差异。结论:建立的含量测定方法操作简便、分离效果好、准确,能满足千斤拔药材中染料木苷和染料木素含量的准确测定,为千斤拔药材的质量评价以及合理开发利用提供了科学依据。     

大叶千斤拔与蔓性千斤拔的高效液相色谱指纹图谱鉴别研究

目的 鉴别大叶千斤拔、蔓性千斤拔.方法 采用HPLC法,Krosmasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长为274 nm,流速为1 ml/min,柱温为30 ℃.结果 在选定色谱条件下,建立了稳定可控的高效液相色谱图;应用主成分分析法、系统聚类分析法将药材分成两类,并计算相似度.结论 应用高效液相色谱法鉴别大叶千斤拔、蔓性千斤拔是可行的.     

锈毛千斤拔根的化学成分研究

目的 对锈毛千斤拔根进行化学成分研究.方法 采用硅胶、RP-18及MCI凝胶柱色谱法对锈毛千斤拔根的化学成分进行分离,采用波谱解析(MS、1H-NMR和13 C-NMR)等方法 确定其结构.结果 共分离得到16个化合物,分别为β-豆甾醇(Ⅰ)、豆甾醇-3-β-O-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、5-羟基-8-γ,γ-异戊烯基06",6"二甲基-吡喃(6,7:3",2")色原酮(Ⅳ)、5,7-二羟基-6,8-二异戊烯基色原酮(Ⅴ)、3,5,7,3',5'-五羟基-4'-甲氧基黄烷(Ⅵ)、flemichin D(Ⅶ)、染料木素(Ⅷ)、5,7,3',4'-四羟基异黄酮(Ⅸ)、芒柄异黄酮(Ⅹ)、大豆苷元(Ⅺ)、5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅻ)、5,7-二羟基-4'-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅢ),5,7,4'-三羟基异黄酮-7-O-β-D-芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅣ)、对羟基苯甲酸酯(ⅩⅤ)、白桦酸(ⅩⅥ).结论 首次从锈毛千斤拔根中得到16个化合物,其中主要成分为以染料木素为代表的7个异黄酮.     

千斤拔黄酮类化学成分研究

目的:研究千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分.方法:采用硅胶、ODS硅胶和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从千斤拔根的75%乙醇提取物中分离出7个黄酮类化合物,分别鉴定为:蔓性千斤拔素D(1),dorsmanins I(2),osajin(3),eriosematin(4),lupinalbin A(5),染料木黄酮(6),3'-O-甲基香豌豆苷元(7).结论:化合物2～4为首次从该种植物中分离得到,其中化合物2,4为首次从千斤拔属植物中分离得到.     

蔓性千斤拔根的化学成分研究

目的研究蔓性千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,运用各种波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从蔓性千斤拔乙醇提取物的正丁醇萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为3,5,7,4′-四羟基-3′-甲氧基黄酮-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚-6-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、染料木苷(3)、芒柄花苷(4)、印度黄檀苷(5)和3′-O-甲基-香豌豆酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。结论化合物1为新的黄酮醇碳苷类化合物,命名为千斤拔苷A,化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。     

千斤拔化学成分研究

目的 研究千斤拔Flemingia philippinensis根的化学成分.方法 采用硅胶、反向硅胶及葡聚糖凝胶Scphadex LH-20等色谱手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从千斤拔根的75%乙醇提取物中分离出18个化合物,分别鉴定为lupinifolin(Ⅰ)、flemichin D(Ⅱ)、5,7,3',4'-四羟基异黄酮(Ⅲ)、5,7,2',3',4'-五羟基异黄酮(Ⅳ)、染料木苷(Ⅴ)、槐属苷(Ⅵ)、大黄酚(Ⅶ)、大黄素甲醚(Ⅷ),大黄素(Ⅸ)、岛青霉素(islandicin,Ⅹ)、咖啡酸二十八烷酯(Ⅺ)、单棕榈酸甘油酯(Ⅻ)、滨蒿内酯(Ⅷ)、水杨酸(ⅩⅣ)、对甲氧基苯丙酸(ⅩⅤ)、白桦酸(ⅩⅥ)、羽扇豆醇(ⅩⅦ)、β-谷甾醇(ⅩⅧ).结论 以上化合物中,除Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、ⅩⅦ、ⅩⅧ外均为首次从千斤拔属植物中分离得到,其中化合物Ⅳ为首次从植物中分离得到的天然产物.     

宽叶千斤拔生药学初步研究

目的 对宽叶千斤拔进行显微鉴别研究.方法 采用滑走切片、粉末制片对药材横切面组织结构及粉末特征进行研究.结果 宽叶千斤拔根横切面韧皮部中纤维较多,多成束,韧皮射线不明显;木质部较宽;导管近木心处较密集,排列成放射状.粉末可见木薄壁细胞、韧皮纤维和棕色块等特征结构.结论 上述特征可作为宽叶千斤拔的显微鉴定依据,为开发利用这一药物资源提供鉴定资料.     

蔓性千斤拔中染料木素和染料木苷的提取工艺研究

目的:考察蔓性千斤拔中染料木素和染料木苷的最佳提取工艺。方法:采用HPLC法,以染料木素和染料木苷为指标,通过单因素试验及正交试验确定从蔓性千斤拔中提取染料木素和染料木苷的最佳工艺。结果:蔓性千斤拔药材的最佳乙醇提取工艺为:80%乙醇,料液比2∶60,超声温度50℃,超声时间60 min。结论:该实验确定的最佳提取工艺稳定性好且简便易行。     

大叶千斤拔的药理作用研究

目的:探讨大叶千斤拔的药理作用。方法:采用小鼠耳廓肿胀法,0.6%醋酸所致扭体法,CCl4所致急性肝损伤法,毛细玻璃管凝血时间法,小鼠负重游泳实验和急性毒性试验,观察大叶千斤拔抗炎镇痛、抗肝损伤、抗凝血、抗疲劳作用及其毒性情况。结果:大叶千斤拔能减轻小鼠耳廓肿胀,减少小鼠扭体次数;降低肝损伤小鼠转氨酶活性,延长凝血时间和小鼠游泳时间。急性毒性试验表明,大叶千斤拔的小鼠最大给药量为160.1 g生药/kg。结论:大叶千斤拔具有一定的抗炎、镇痛、降转氨酶、抗凝和抗疲劳作用,且药物毒性很小。