首乌藤多糖脱色脱蛋白纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对首乌藤多糖纯化的最佳工艺条件及参数.方法 以首乌藤多糖保留率、脱色率和解吸率为考察指标,对10种大孔吸附树脂进行了初步筛选,确定最佳树脂,然后以多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率为评价指标,考察上样浓度、洗脱流速、上样量和洗脱剂用量等因素对优选树脂脱色脱蛋白纯化工艺的影响,确定最佳树脂的工艺参数.结果 确定最佳的工艺参数是选用树脂DA-201,上样浓度1086.6mg/L,最大上样量2倍柱床体积,8倍柱床体积溶剂洗脱,流速1.0 mL/min,此时多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率分别可达到85.42％,38.37％和31.84％.结论 大孔吸附树脂对首乌藤多糖有较好的脱蛋白和脱色素效果,安全且操作简便,便于在首乌藤多糖的制备中推广使用.     

正交试验优选人参多糖除蛋白工艺

目的:优选人参多糖的最佳除蛋白工艺。方法:以蛋白清除率、多糖保留率和糖醛酸保留率为指标,比较了两种不同除蛋白方法(Sevag法和TCA法)的效果,并采用正交试验优选最佳除蛋白工艺。结果:Sevag法的除蛋白效果优于TCA法,人参多糖的最佳除蛋白工艺为5%人参多糖溶液中加入1/3倍体积的Sevag试剂,V氯仿∶V正丁醇为4∶1,共除6次。结论:该工艺除蛋白效率较高,可用于人参多糖的分离精制。     

大孔吸附树脂纯化野菊花多糖工艺

目的:研究大孔吸附树脂对野菊花多糖中所含色素和蛋白质的脱除性能.方法:比较LSA-700B,LSA-21,D101,XDA-8,AB-8,XDA-76种不同型号大孔吸附树脂对野菊花多糖的纯化效果;以脱色率、蛋白质去除率和多糖保留率作为考察指标,探讨温度、多糖质量浓度、pH、转速、流速5个因素对其纯化性能的影响.结果:LSA-21树脂对野菊花多糖的纯化效果较为理想;最佳工艺为温度40℃,多糖质量浓度7 g·L-1,pH 5,转速180 r·min-1,流速3 BV·h-1,径高比1∶8.在此条件下脱色率80.90％,蛋白质去除率52.84％,多糖保留率82.59％.结论:LSA-21大孔吸附树脂对野菊花多糖可以获得较高的纯化效率和多糖保留率.     

大孔吸附树脂对厚朴多糖的脱色工艺研究

目的从6种大孔吸附树脂中筛选出对厚朴多糖脱色效果最佳的树脂,并研究其对多糖脱色的最佳工艺。方法以脱色率、脱蛋白率和多糖保留率为指标,采用静态吸附法筛选出对厚朴多糖具有最佳脱色效果的树脂。以脱色率和多糖保留率为指标,采用正交试验法考察该树脂对厚朴多糖的最佳脱色条件。结果 ADS-7型大孔树脂对厚朴多糖的脱色效果最佳,该树脂最佳脱色条件为:多糖浓度为0.2%,脱色温度为45℃,脱色时间为2 h。结论在此条件下,厚朴多糖的脱色率可达到最大,同时也可以去除大量的蛋白。     

北青龙衣总多糖脱蛋白工艺比较

目的:优选北青龙衣总多糖的脱蛋白工艺。方法:以蛋白质脱除率和总多糖保留率为指标,通过单因素试验和正交试验比较Sevage法、三氯乙酸法(TCA)、木瓜蛋白酶法、酶-Sevage联用法及酶-TCA联用法对北青龙衣总多糖的脱蛋白质效果。结果:木瓜蛋白酶-TCA法除蛋白效果最好,最佳脱蛋白条件为木瓜蛋白酶用量3%,酶解时间2 h,酶解温度60℃,p H6,TCA质量分数6%。蛋白质脱除率84.76%,总多糖保留率82.48%。结论:不同脱蛋白质法对北青龙衣总多糖中蛋白质脱除效果有明显差异,酶-TCA法效果最佳且操作简便、耗时短。     

白屈菜多糖纯化工艺的优化

目的优化白屈菜多糖纯化工艺。方法以多糖保留率、脱色率、解吸率为评价指标,确定最佳大孔吸附树脂。再以多糖保留率和脱色率为评价指标,考察上样质量浓度、径高比、洗脱体积流量、上样量、洗脱剂用量对纯化工艺的影响。结果最佳条件为HPD-600树脂以径高比1∶8装柱,0.04 g/m L多糖溶液上样1 BV,静置吸附4 h,1.0 m L/min体积流量下用8 BV蒸馏水洗脱,多糖保留率84.63%,脱色率79.62%。结论该方法稳定可靠,可用于纯化白屈菜多糖。     

无花果粗多糖脱色工艺优化及其吸附性能研究

目的优化无花果粗多糖脱色工艺,并研究其吸附性能。方法考察不同大孔吸附树脂对无花果多糖脱色效果和多糖保留率的影响,单因素试验结合响应面法优化影响脱色率和多糖保留率的因素,分析树脂解吸和再生性。结果 D301型大孔吸附树脂脱色效果最好,最优脱色工艺条件为pH 4.2,脱色温度32℃,树脂用量4 g/50 mL,上样质量浓度5.5 mg/mL,脱色时间2 h,脱色率为86.18%,多糖保留率88.41%。60%乙醇对色素、多糖分子解吸附时,可实现树脂再生及循环利用,两者解吸率均在90%以上。结论 D301型大孔吸附树脂可用于无花果粗多糖的脱色工艺。     

龙葵多糖脱蛋白工艺的比较研究

目的优选龙葵多糖脱蛋白的最佳工艺。方法以多糖保留率、蛋白脱除率为指标,采用正交试验确定Sevag法、三氯乙酸法(TCA法)、酶法的最佳工艺条件,并进行比较。结果三氯乙酸法(TCA法)为最佳脱蛋白方法,最佳工艺条件为用3%的三氯乙酸溶液调节pH至2.5,萃取时间20分钟,萃取次数1次,此时蛋白脱除率87.118%,多糖保留率88.983%。结论 TCA法对龙葵多糖具有较好的脱蛋白效果,且操作简便,工艺稳定,多糖保留率高,可在龙葵多糖的分离纯化中推广使用。     

半夏多糖脱蛋白工艺研究

目的:筛选半夏多糖除蛋白的最优工艺。方法:以半夏多糖保留率和蛋白脱除率为考察指标,研究3种脱蛋白方法对半夏多糖脱蛋白的影响,并用正交试验优选出最佳工艺。结果:确定了胰蛋白酶结合三氯乙酸的脱蛋白方法,最优脱蛋白工艺为:在胰蛋白酶最适酶解条件下酶解,酶解液与TCA溶液(5%)的体积比为4:1,振摇时间10 min,静置时间30 min;在此条件下半夏多糖蛋白脱除率为94.96%,多糖保留率为91.51%。结论:优选出的脱蛋白方法可以有效的去除蛋白,纯化多糖,为半夏多糖制备工艺的进一步研究提供了参考。     

大孔树脂对灰树花子实体酶解液色素的吸附性能研究

目的研究大孔树脂对灰树花子实体多糖酶解液色素的吸附。方法对比HPD 400、AB-8、S-8、D3520、D201、DA201-C等树脂对灰树花子实体多糖酶解液中色素的脱除率、树脂的静态吸附动力学特性及树脂用量对色素脱除率和多糖保留率的影响,筛选出理想树脂,研究料液pH值、初始多糖质量浓度、吸附温度及洗脱剂体积分数等因素对色素吸附和解吸的影响。结果 S-8树脂最为适宜,优化的工艺条件为树脂用量为40 g湿树脂/L酶解液,料液多糖质量浓度控制在4.0 mg/mL,pH 7～8,吸附温度40℃,180 r/min振荡150 min,色素脱除率可达89.5%,多糖保留率为87.9%。采用质量浓度为30%、用量为10 mL/g湿树脂的乙醇对树脂进行再生,色素和多糖解吸率都在90%以上。结论 S-8树脂是脱除灰树花子实体多糖酶解液中色素的理想树脂。     

5种大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附特性考察

目的:比较不同大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附性能,阐明其吸附机制,优选适合纯化淫羊藿总黄酮的大孔树脂。方法:分别以淫羊藿总黄酮和5种代表性成分(朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝霍苷Ⅰ)的吸附率、比吸附量、洗脱率、比洗脱量为指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法,比较HPD100,HPD600,AB-8,X-5,D101共5种型号大孔树脂的吸附特性;利用伪一阶、伪二阶动力学模型和颗粒内扩散模型对优选树脂的吸附动力学进行研究,运用Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂的热力学过程进行分析,从物理化学角度探究树脂的吸附机制。结果:HPD100型大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附和洗脱性能均较好,显著优于其他树脂;其对淫羊藿总黄酮及5种代表性黄酮的吸附动力学过程均符合伪二阶动力学模型,对淫羊藿总黄酮的吸附热力学过程符合Freundlich模型,对5种黄酮类成分之和的吸附热力学过程符合Langmuir模型; HPD100型大孔树脂对淫羊藿总黄酮的吸附过程为物理吸附占主导的放热过程,最适吸附温度25℃。结论:HPD100型大孔树脂吸附容量大、洗脱顺畅,吸附机制明确,适用于淫羊藿总黄酮的分离与纯化。     

大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附分离特性研究

目的:研究7种不同类型大孔吸附树脂对鬼针草总黄酮的吸附及解吸特性,筛选出适合分离纯化鬼针草总黄酮的大孔吸附树脂。方法:以鬼针草总黄酮含量为指标,采用静态吸附法、动态吸附法比较不同树脂对总黄酮的吸附量、解吸率及吸附动力学的影响。结果:在静态吸附和动态吸附试验中均以HPD l00比较适合于鬼针草总黄酮的分离纯化。结论:大孔吸附树脂HPD l00对鬼针草总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸容易,性能优于其他树脂。     

大孔吸附树脂分离纯化朝鲜蓟叶中洋蓟素的研究

目的研究大孔吸附树脂从朝鲜蓟叶中分离纯化洋蓟素的工艺条件。方法对7种不同类型的树脂进行静态吸附和动态吸附试验,以树脂的吸附量、解吸率、吸附速度作为考察指标,筛选出最佳的大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化的工艺条件。结果 LSA-21树脂分离效果最佳,LSA-21分离纯化的工艺参数为:以2 BV/h的体积流量上样,以3倍树脂床体积的50%乙醇以2 BV/h的体积流量进行洗脱,以此工艺获得的产品中洋蓟素质量分数为5.63%,灰分质量分数为0.61%,产品的得率为5.56%,产品质量满足市场要求。结论 LSA-21大孔吸附树脂综合性能最好,适合于洋蓟素的分离纯化。     

大孔吸附树脂提取麦考酚酸的研究

 目的研究大孔吸附树脂提取麦考酚酸(mycophenolic acid)的工艺条件。方法比较了D290,D303,D312,HZ802 4种大孔吸附树脂对发酵液中的麦考酚酸吸附性能,并研究了动力学过程,同时对发酵液中的麦考酚酸在D312吸附柱上的动态吸附解吸过程进行了研究。结果同其他树脂相比,大孔吸附树脂D312能更好地从发酵液中提取麦考酚酸,其吸附量在28400 mg·L^-1左右,用体积分数85%乙醇和稀盐酸可以将吸附在树脂柱上的麦考酚酸有效解吸,解吸收率达95%。结论大孔吸附树脂D312是从发酵液中分离和提纯麦考酚酸的一种适宜吸附剂,该工艺简捷,并可向工业化发展。     

黄芩总黄酮的分离纯化工艺研究

目的：考察10种型号的大孔吸附树脂对黄芩总黄酮的吸附性,优选出分离黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的大孔吸附树脂。方法：用HPLC法,分别以黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量为考察指标,采用静态吸附和动态吸附相结合的方法进行筛选。结果：树脂型号不同,上样条件不同,对黄芩中4种黄酮类化合物的吸附力和解析率也不同。结论：综合考虑静态吸附和动态吸附的结果,以SP-825为最佳。     

吸附树脂纯化远志总皂苷的研究

目的:分析不同吸附树脂对远志总皂苷的纯化效果,为吸附树脂的筛选提供指导。方法:采用静态吸附与解吸实验对吸附树脂的纯化性能进行考察,运用紫外-分光光度法和高效液相色谱法分析树脂纯化后的解吸液中的总皂苷类成分的色谱变化情况。结果:D101和X-5型吸附树脂对远志总皂苷的吸附和解吸能力优于其他树脂,色谱法分析结果表明X-5型吸附树脂纯化后的解吸液的水解液,完整地保留了远志皂苷元标准品色谱图中的一系列吸收峰。结论:X-5型吸附树脂纯化远志皂苷的效果好。     

黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附影响的研究

目的:建立相同实验条件下芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程,阐释黄酮类化合物结构对大孔树脂静态吸附的影响。方法:室温条件下,将等摩尔浓度的芦丁和黄芩苷溶液分别在AB-8树脂上进行静态吸附,分别采集相同时间点的样品,利用HPLC测定浓度,计算不同时间段的静态吸附量,绘制出静态吸附曲线,采用回归方法建立芦丁、黄芩苷的静态吸附动力学方程。结果:芦丁静态吸附方程为Y=4.715×X2+0.013×X1×X2;黄芩苷静态吸附方程为Y=4.921×X10.006×X2。二者的吸附动力学方程类型不同,在静态吸附上存在明显差异,表明结构对大孔树脂静态吸附具有显著性影响。结论:研究化合物结构与大孔树脂吸附影响的内在关系,对优化大孔树脂纯化工艺、提高提取效率和选择性具有理论价值和指导意义。     

两亲磁性高分子微球与人血清白蛋白的相互作用

 目的将制备的聚苯乙烯/聚氧乙烯两亲磁性高分子微球用于与人血清白蛋白(HSA)的相互吸附作用研究。方法利用磁性微球在磁场作用下易于分离的特性和两亲微球在有机相和水相都易于分散的特点,考察吸附时间、pH值、温度等因素对两亲磁性高分子微球和HSA相互作用的影响。结果随着pH的升高,微球对HSA的吸附量下降;延长时间有利于HSA的吸附,两亲磁性微球对HSA的吸附不具有温敏性。结论两亲磁性高分子微球可作为分离人血清白蛋白的有效手段。     

硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物的制备及其吸附性能

目的利用表面分子印迹技术制备硅胶表面高良姜素分子印迹聚合物(MIP)。方法采用(3-氨丙基)三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,并以改性硅胶为载体,高良姜素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N′-亚甲基二丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在优化实验条件下利用表面接枝聚合法合成高良姜素表面分子印迹聚合物(MIP)。采用红外光谱、扫描电镜对聚合物进行表征,静态吸附及竞争性吸附研究聚合物的吸附性能。结果最佳制备条件为高良姜素与MAA的物质的量比为1∶4,MAA与MBA的物质的量比为1∶7,反应温度40℃,反应时间12 h。红外光谱和扫描电镜结果显示,印迹聚合物成功接枝到硅胶表面上并出现了对高良姜素分子产生选择性识别的孔穴和位点。吸附实验表明,该MIP对高良姜素分子具有特异的识别性和较好的亲和性,相对于对照物灯盏花素和木犀草素,MIP对高良姜素的选择性系数分别为11.2和5.3。结论 MIP对高良姜素识别性好、选择性强,为中药中黄酮类化合物的分离、提取提供了一种新方法。     

紫杉醇和三尖杉磷碱在多孔硅胶上的吸附及扩散研究

吸附和扩散特性是进行色谱过程的基础,本文测定了紫杉醇及其类似物的三尖杉磷碱在多孔的吸附及扩散特性,结果表明：紫杉醇和三尖杉磷酸在硅胶上的吸附不符合Ｌａｎｇｍｕｉｒ单分子层吸附理论,但在低浓度下可用溶剂调整型Ｌａｎｇｍｕｉｒ模型描述。扩散研究表明,用醇和三尖彬磷碱在硅胶上吸附罗弱,表面扩散可以忽略,相同条件下,紫杉醇的吸附量受强溶剂影响罗大,强溶剂组成的增加会造成紫杉醇吸附量很快下降,这和在正相色谱