不同地区高良姜挥发油和1，8—桉油素含量测定比较

按1995年版《中国药典》方法测定不同地区高良姜的挥发油含量,以及用环已酮作内标,程序升温毛细管气相色谱法测定挥发油中1,8－桉油素的含量,结果显示：不同地区高良姜的挥发油含量各有差异,在0．84％－1．30％之间,其主要成分1,8－桉油素含量为0．268％－0．501％,占按发油的29．8％－29．8％,1,8－桉油素在2．709－6．574ug的范围内呈线性关系,γ＝0．9999,平均回收率为99．3％（n=4,RSD=2.4%),方法精密度高,重复性好,操作简便。     

HPLC法测定痛经片中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法,ＯＤＳ柱,以乙腈－０．０５ ８ ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４溶液（用磷酸调ｐＨ＝２．５）（１：４）为流动相,测定痛经片中阿魏酸的含量。其方法回收率为９３．３％,ＲＳＤ为０．９％。     

HPLC测定1α－羟基维生素D _3胶丸的含量及含量均匀度

目的：测定１α－羟基维生素Ｄ＿３胶丸的含量及含量均匀度。方法：采用高效液相色谱法，用硅胶柱，以石油醚（６０～９０℃）－醋酸乙酯－四氢呋喃（２：１：１）为流动相，检测波长２６５ｎｍ。结果：在０．２～５．０μｇ／ｍｌ的浓度范围具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９９，平均回收率１００．２％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝１．８％，日内、日间精密度分别为１．９％（ｎ＝１１）和２．２％（ｎ＝１４）。结论：方法简单、快速、灵敏、准确，并获得了满意的测定结果。     

高良姜有效部位的筛选研究

本研究从高良姜水提物、醇提物、挥发油、挥发油成分中的１,８－桉油精等部位,并根据高良姜的功效与主治,以镇痛和止呕作为主要药效学指标,进行筛选研究,以确定高良姜的有效部位。研究结果表明,高良姜的有效部位为乙醇提取物,其有效成分的筛选,应从醇提取物中进一步分离。     

用初均速法测定茶芎挥发油的稳定性

以水蒸汽蒸馏法提取茶芎挥发油,应用初均速法预测茶芎挥发油的稳定性。选择了九个温度进行了恒温加速试验,于阿贝折射仪上测定了茶芎挥发油的折光率数值。用作图法和数理统计法处理结果,建立了直线回归方程Ｙ＝－８６７３．６８１８ｘ＋１７．０７０３标出了直线相关系数ｒ＝－０．９９０,预测了茶芎挥发油的稳定性,ｔ０．９＝２．０３ａ;ｔ０．８＝４．２９ａ;ｔ０．７＝６．８６ａ。     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮甙含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定银杏叶提取手中总黄酮甙含量。方法：选用ＯＤＳ３柱，甲醇－０．４％磷酸溶液（５０：５０）为流动相，检测波长３７０ｎｍ。结果：线性范围在０．６４５～２．５８０μｇ（ｒ＝０．９９９），平均加样回收率为９９．３４％，ＲＳＤ为１．０６（ｎ＝５），所测定３个厂家生产的９批银杏叶提取物的含量在２４．１％～２８．８％之间。结果：方法简便快速，适合于银杏叶提取物的质量控制。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

气相色谱法测定冰硼膜中冰片的含量

应用气相色谱法,以１０％ＰＥＧ－２０Ｍ和２％ＫＯＨ为固定相,正十六烷为内标,测定冰硼膜中冰片的含量。对不同的提取方法进行了比较,结果冰片在０．２～１．６μｇ范围内呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９８）,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．７％。本方法快捷,准确,可作为该制剂的定量方法。     

HPLC法测定丹参粉针剂中丹参素及原儿茶醛的含量

建立了反相ＨＰＬＣ法测定抗心肌缺血新药丹参粉针的含量测定方法。采用ＹＷＧＣ１８柱，以对羟基苯甲酸为内标，水－甲醇－二甲基甲酰胺－冰醋酸（９０：４：４：２）为流动相，检测波长２８１ｎｍ，测得的线性范围：丹参素１－４μｇ（ｒ＝０．９９９７），原儿茶醛１－６μｇ（ｒ＝０．９９９５）；平均回收率：丹参素９９．１％，ＲＳＤ为１．２％；原儿茶醛９８．７％，ＲＳＤ为１．５％。     

复方丹参滴丸中丹参素的药物动力学研究

采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了血清中丹参素的浓度,紫外检测波长为２７９ｎｍ。丹参素的血药浓度在０．５～１６ｍｇ／Ｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＾２＝０．９９８８）,方法回收率为９３．１％～１０１．７％。并用高效液相色谱法测定了大鼠灌服复方丹参滴丸后,丹参素在药后不同时间的血药浓度,从药－时配对资料获得有关动力学参数,丹参素在大鼠体内的动力学过程可用具吸收过程的二室开放模型来描述。Ｋａ为４．９５     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking