GC法同时测定艾纳香油中3种成分

目的建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm);体积流量4.43 m L/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1。结果左旋龙脑、樟脑、β-石竹烯分别在0.160 5~2.407 mg/mL(R2=0.999 4)、0.100 6~1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2~1.367 mg/mL(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7%(RSD=0.74%)、104.1%(RSD=0.64%)、100.5%(RSD=0.76%)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分

目的建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量。方法该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1。结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38~0.073 8 mg/m L(r=0.999 9)、0.041 0~0.410 mg/m L(r=0.999 6)、0.034 2~0.342 mg/m L(r=0.999 6)、0.060 8~0.608 mg/m L(r=0.999 7)、0.125~1.245 mg/m L(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.1%)、97.2%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制。     

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。     

毛蒟挥发油测定及其贮存期考察

目的水蒸汽蒸馏法提取广西产毛蒟中挥发油,GC-MS法测定挥发油中β-石竹烯含有量,并对其最佳贮存期进行考察。方法挥发油的分析色谱柱为HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;载气为氦气;水杨酸甲酯为内标物。结果挥发油得油率在0.23%~1.64%之间,贮存1年后其下降率为22.68%,1.5年后下降率为41.63%;β-石竹烯在0.033 9~0.542 4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.5%(RSD=2.0%,n=6);β-石竹烯含有量在31.363 8~338.957 2 mg/m L之间,一年后其下降率为35.03%,一年半后下降率为44.53%。结论建议毛蒟的贮存时间不超过1年。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

一测多评法同时测定广藿香中4种成分

目的建立一测多评法同时测定广藿香Pogostemon cablin(Blanco) Benth.中β-榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮的含有量。方法广藿香二氯甲烷提取物的分析采用Agilent HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度280℃;20∶1分流进样;初始温度100℃,保持1 min,5℃/min的速率升温至140℃,保持5 min,3℃/min的速率升温至190℃,10℃/min的速率升温至230℃,保持2 min;体积流量1 mL/min。以百秋李醇为内标,计算β-榄香烯、β-石竹烯、广藿香酮、百秋李醇的相对校正因子,并测定其含有量。结果榄香烯、β-石竹烯、百秋李醇、广藿香酮分别在0.027 1～0.474 0、0.033 6～0.588 0、0.193 0～3.371 0、0.143 0～2.498 0 mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.5%、101.3%、100.2%、97.7%,RSD分别为0.39%、1.05%、0.70%、0.49%。一测多评法所得结果接近内标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于广藿香的质量控制。     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

连翘挥发油体外抑菌实验研究

目的:比较连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株的抑菌效果。方法:采用K-B纸片扩散法和浓度稀释法研究连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对10种菌株体外抑菌活性,以抑菌圈和最小抑菌浓度(MIC)为评价指标。结果:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对所选10种菌株均有抑制作用,抑菌圈直径7～32mm;②层析后连翘挥发油和β-蒎烯除对小肠结肠耶尔森菌、肺炎克雷伯杆菌抑制作用比连翘挥发油弱外,其余均更强;③连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯对肺炎球菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、流感嗜血杆菌、乙型链球菌的MIC均分别是172.90、81.70、79.80μg/mL,对小肠结肠耶尔森菌的MIC分别是86.45、326.80、319.20μg/mL,对肺炎克雷伯杆菌的MIC分别是172.90、326.80、798.00μg/mL,对福氏痢疾杆菌的MIC分别是345.80、245.10、239.40μg/mL,对伤寒沙门氏菌的MIC分别是518.7、490.20、478.80μg/mL,对绿脓杆菌的MIC分别是864.5、817.00、798.00μg/mL。结论:①连翘挥发油、层析后连翘挥发油及β-蒎烯具有体外抗菌活性,且后两者具有显著的体外抗菌活性;②抗菌活性的顺序是:β-蒎烯>层析后连翘挥发油>连翘挥发油;③抗菌活性随着β-蒎烯的含量增加抑菌强度增强。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

GC测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同时测定镇江巴布膏中冰片、薄荷脑、樟脑和水杨酸甲酯含量的方法.方法 采用GC法,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOMAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.0 μm),进样口温度为230 ℃,FID检测器温度为250 ℃;采用程序升温,起始温度为90℃,保持7 min,以5 ℃·min-1的速率升至14...     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中4种黄酮

目的建立一测多评法同时测定不同采收期杜仲叶中槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含有量。方法杜仲叶50%甲醇提取物的分析采用Thermo BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长360 nm。以槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷为内标,计算芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的相对校正因子,计算其他3种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-β-D-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷分别在5.37~161.00(r=0.999 9)、0.43~12.84(r=0.999 9)、1.58~47.33(r=0.999 8)、0.42~12.65(r=0.999 7)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.27%、96.10%、95.30%、96.72%,RSD分别为1.90%、1.12%、1.07%、1.37%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲叶的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

一测多评法同时测定山苦荬中3种成分

目的建立一测多评法同时测定山苦荬Ixeridium chinense(Thunb.)Tzvel.中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷的含量。方法山苦荬70%甲醇提取物的分析采用CAPCELLPAK TYPEⅡSIZE C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇?0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;测定波长330 nm,以绿原酸为内标,计算其他2种成分的相对校正因子,再测定其含量。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷分别在13.389~53.556μg/mL(r=0.9960)、8.070~32.280μg/mL(r=0.9971)、61.356~254.424μg/mL(r=0.9940)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.15%、99.01%、101.48%,RSD分别为2.3%、2.4%、2.6%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山苦荬的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和210 nm(检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。结果:党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸分别在4.06~101.50μg/mL(r=0.9991)、1.27~31.75μg/mL(r=0.9996)、1.69~42.25μg/mL(r=0.9998)、0.96~24.00μg/mL(r=0.9995)、0.73~18.25μg/mL(r=0.9999)、0.59~14.75μg/mL(r=0.9994)、1.76~44.00μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.58%(0.68%)、98.80%(1.51%)、97.98%(0.96%)、98.15%(1.48%)、96.69%(1.13%)、97.92%(1.34%)和100.07%(0.71%)。结论:所建立的方法结果准确,可用于养心宁神丸的质量控制。     

HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中3种生物碱

目的建立HPLC法同时测定黄花石蒜不同部位中石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏的含量。方法黄花石蒜甲醇溶液的分析采用Supersil ODS-B柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长石蒜碱230 nm,加兰他敏、力可拉敏289 nm。结果石蒜碱、加兰他敏、力可拉敏分别在10~360μg/mL(r=0.9996)、5~180μg/mL(r=0.9998)、2.5~90μg/mL(r=0.9997)范围内线性范围良好,平均加样回收率分别为98.92%(RSD 1.69%)、96.76%(RSD 1.01%)、99.30%(RSD 1.89%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于黄花石蒜的质量控制。     

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。     

电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的气相色谱法测定

用萘作内标,毛细管气相色谱法测定电热空气清新消毒液中樟脑,薄荷醇和冰片的含量。结果显示,空气清新消毒液含樟脑８．１５％,薄荷醇３．７０％,冰片３．５３％;ＲＳＤ分别为１．３６％,２．１５％,４．５８％。樟脑在０．４９８－２．４９０ｍｇ／ｍｌ,薄荷醇在０．２２７－１．１３５ｍｇ／ｍｌ,冰片在０．２２４－１．１２０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系好,ｒ值为０．９９９９。