双辅料炮制对盐附子传统性状和酯型生物碱的影响

目的研究甘草、黑豆炮制对盐附子外观性状和化学成分的影响。方法按《中国药典》中方法制备淡附片、甘草制及黑豆制对照饮片,采用HPLC法测定3种双酯型生物碱总量和3种单酯型生物碱总量,采用HPLC-MS分析成分组成。结果与盐附子比较,淡附片、甘草和黑豆制两种对照饮片中所含3种双酯型生物碱总量均降低97%以上,淡附片中3种单酯型生物碱总量增加1.26倍,两种对照饮片均增加60%左右。由于加入辅料炮制,淡附片中带入了甘草成分甘草苷和芒柄花苷。结论甘草和黑豆共制淡附片中的有效成分单酯型生物碱量明显高于甘草及黑豆分制的对照饮片。     

烘箱烘烤对附子中酯型生物碱的影响

目的:探讨烘箱烘烤对附子中双、单酯型生物碱含量的影响.方法:采用切片→护色→烫漂→烘烤的方式对附子进行加工,以双、单酯型生物碱含量作为检测指标,通过正交设计考察烫漂时间、烘烤温度、烘烤时间对附子中两类生物碱含量的影响.结果:随各因素强度的增加,双酯型生物碱含量减少,单酯型生物碱含量增加.10个加工品中单酯型生物碱含量均满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片、淡附片的限量要求,其中6个加工品中双酯型生物碱含量满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片的要求.结论:烘箱烘烤加工附子能满足2010年版《中国药典》对双、单酯型生物碱限量的要求.     

浸泡程度对草乌炮制品传统质量及生物碱成分的影响

目的:研究草乌药典炮制法中"浸泡至内无干心"的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的草乌浸泡品及其煮制品,观察性状,采用药典法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱的含量。结果:浸泡适中炮制品易于切制,饮片片型平坦,不易破碎。浸泡后生物碱成分含量均降低,双酯型生物碱的降低率分别约为:20%、20%、46%,单酯型生物碱的降低率分别约为:8%、25%、37%。煮制使双酯型生物碱含量显著降低,单酯型生物碱含量显著增加。双酯型生物碱总量较生品均降低99%以上;单酯型生物碱总量分别是生品的2.7倍、2.9倍、3.7倍。结论:草乌浸泡至"内无干心"煮制品成分变化适中,饮片质量佳。故草乌浸泡至"内无干心"具有一定科学性。     

基于UPLC-MS/MS探讨“建昌帮”阴附片、阳附片、淡附片炮制过程化学成分差异研究

该文比较建昌帮阴附片、阳附片、淡附片3种附子炮制品在炮制过程中化学成分的变化，从成分角度为炮制减毒增效作用机制提供科学依据。分别对3种附片的炮制过程进行过程性取样，得到生附片、阴附片清水漂制(阴漂制)、阴附片姜汁润(阴姜润)、阴附片蒸制(阴蒸制、阴附片)、阳附片清水漂制(阳漂制)、阳附片砂炒(阳砂炒、阳附片)、淡附片清水漂制(淡漂制)、淡附片米泔水漂制(淡米泔水漂)、淡附片烤制(淡烤制、淡附片)样品，经UPLC-MS/MS检测提取液中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、去甲猪毛菜碱、附子灵、去甲乌药碱的含量，再针对11组样品进行含量分析及聚类热图分析。3种饮片炮制过程中，漂制可大幅度降低附子中12种生物碱的含量；蒸制、炒制和烤制可显著降低双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)含量，显著提高单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)、胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱)的含量。阴附片在炮制过程中，双酯型生物碱持续降低，单酯型生物碱、胺醇型生物碱呈现先降低后上升；阴附片、阳附...     

岭南炮天雄的炮制工艺优选

目的:优化并规范岭南炮天雄的炮制工艺,为提高该产品的生产效率及质量提供参考。方法:以炮天雄中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)和3种双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱、乌头碱)质量分数为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察浸漂时间、高压蒸制时间和砂炒温度对岭南炮天雄炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺条件为浸漂时间5 d,高压蒸制时间1.5 h,砂炒温度210~230℃,姜汁比例8%。炮天雄的单、双酯型生物碱质量分数分别为0.120 5,0.031 1 mg·g-1。结论:优选的岭南炮天雄炮制工艺稳定可行,能进一步规范相关指标,提高生产效率和产品质量,为该药材的大规模生产提供参考。     

微波炮附子炮制工艺影响因素研究

目的探究微波炮附子炮制过程的主要工艺影响因素,为工业化开发奠定基础。方法通过水分比、干燥速率及耗能研究微波炮附子的干燥过程,并以微波炮附子形态以及双酯型生物碱、单酯型生物碱、醇胺型生物碱含量为指标,考察生附片切片厚度、含水量、微波功率、炮制时间对微波炮附子工艺的影响。结果生附片厚度、复水率、微波功率、炮制时间对微波炮附子炮制过程及生物碱含量均有影响。厚度为5 mm,干燥时间短,干燥速率快,耗能小,但是双酯型生物碱含量高,总生物碱含量损失较大。生附片复水率为60%时,干燥时间最短,平均干燥速率为复水率100%复水率60%复水率80%复水率40%;双酯型生物碱含量为复水率60%复水率100%复水率80%复水率40%;总生物碱含量为复水率60%复水率80%≈复水率100%复水率40%;复水率对耗能影响不明显。炮制时间相同时,在微波功率为550 W条件下,微波炮附子干燥时间最短,干燥速率快,双酯型乌头碱含量低,总生物碱含量高,但是随着炮制时间的增加,高功率条件下的附子更容易被炮焦。结论适宜的附片厚度、复水率、微波功率以及炮制时间有助于附子充分减毒,提升微波炮附子产品质量。生附片切片厚度宜选择3 mm,复水率为60%～80%,炮制时间根据微波功率增加,适当减小。     

附子研究的回顾和思考——生附子去毒和心血管活性部位或成分的研究(三)

生物碱在附子中的含量约为1%左右,其中毒性成分双酯型生物碱约为生物碱的20%,以非双酯型二萜类生物碱的含量为主,它们的毒性小并具有明显的减压,抑制心收缩力和明显的抗心律失常作用而与附子的强心,升压作用相反。炮制使附子的固有成分,包括毒性成分和心血管活性成分大部分丢失。以生附子为原料,除去双酯型生物碱或二萜类生物碱,可完全去除毒性而保留有效成分并排除双酯型生物碱水解产物及非双酯型二萜生物碱对附子强心升压作用的干扰。推测附子的强心,升压有效成分可能在非二萜类生物碱和水溶性部分中。非双酯型二萜生物碱在降压,抑制心收缩力,特别是抗心律失常中发挥重要的作用。可见,附子中的毒效部分分工明确,用生附子作为原料进行顺序分离,有方法简单,目标明确,作用更明显,更安全的效果。     

草乌及其炮制品中6种生物碱类成分的含量测定

目的: 测定不同产地草乌及草乌炮制品中6种生物碱的含量,综合评价其安全性和有效性。 方法: 采用HPLC同时测定6种生物碱含量,比较草乌炮制前后有效成分含量变化。 结果: 草乌生品中单酯型生物碱含量0.408 1～1.718 2 mg·g^-1,双酯型生物碱含量0.660 4～8.653 2 mg·g^-1;炮制后双酯型生物碱大大减少,而单酯型生物碱则明显增加。 结论: 不同产地草乌中6种生物碱的含量差异较大,常压蒸、煮法具有一定科学性,炮制后双酯型生物碱<0.04%,而单酯型生物碱常超出限量要求。     

基于AHP-熵权法优选黑顺片炮制工艺及生物碱类成分动态变化研究

目的 采用主观评价层次分析法（analytic hierarchy process，AHP）-熵权法优选黑顺片炮制工艺，探究炮制过程中生物碱类成分动态变化规律。方法 采用外观性状、水溶性浸出物、苯甲酰新乌头原碱含量、苯甲酰乌头原碱含量、苯甲酰次乌头原碱含量、双酯型生物碱总量作为评价指标，基于单因素考察结果，以煮制时间、水漂次数、蒸制时间、干燥温度为主要因素建立正交实验，通过AHP-熵权法优选黑顺片最佳炮制工艺参数。采用HPLC法对各炮制环节的附子进行含量测定，分析比较6种酯型生物碱的含量变化。结果 在质量分数20%以上的胆巴溶液中浸泡能达到防腐的目的，且浸泡20d以上附子的质量相对稳定。黑顺片炮制的最佳工艺条件为煮制时间8min，水漂次数4次，蒸制时间3h，干燥温度60℃；炮制过程中双酯型生物碱总量逐渐降低，泡胆和漂洗过程单酯型生物碱含量降低，煮制和蒸制过程单酯型生物碱含量升高。结论 实验优化所得的黑顺片炮制工艺合理、稳定、可行，炮制过程中各环节对酯型生物碱类成分均有不同程度的影响，可为进一步探讨黑顺片的现代炮制方法提供参考。     

基于张仲景学术思想的炮附子4 种炮制方法的比较研究

目的：采用综合评分法比较基于张仲景炮制思想的4种炮附子饮片质量,为炮附子的现代炮制方法提供依据。方法：利用CM-5分光测色计、TMS-Pro质构仪等客观量化检测仪器,以颜色、质地、3种单酯型生物碱含量、麻舌感结合3种双酯型生物碱含量、7种水溶性生物碱含量以及操作简便性为指标,以药典法炮附片为参照,采用综合评分法从古代干热法、现代烘烤法、清炒法和砂烫法中筛选质量较优的炮附子饮片。结果：各指标综合评分结果为：现代烘烤法≈砂烫法>清炒法>古代干热法>药典法。现代烘烤法和砂烫法所制备的炮附 子均可达到内外皆黄、质地酥脆的传统质量要求。与生附片比较,3种双酯型生物碱含量降低88.9%~90.5%,3种单酯型生物碱含量增加255.2%~385.6%;与药典炮附片比较,3种单酯型生物碱和7种水溶性生物碱含量均显著增加。结论：现代烘烤法和砂烫法炮附子毒性成分含量低,有效成分含量高,且无胆巴液浸泡工序、操作简便易行、生产周期短。做为秉承张仲景学术思想且便于现代操作的炮附子炮制方法,值得挖掘与传承。     

《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定

目的 系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量.方法 采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱,酯型生物碱,乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量.结果 盐附子同黑顺片、白附片相比,总生物碱含量下降80%～85%,酯型生物碱下降70%～85%,乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上,其中乌头碱下降92%以上.结论 在生物碱含量方面,盐附子与黑顺片、白附片有显著差异,后二者差异较小.建议新版药典单列盐附子质量控制标准.     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

附子与半夏不同炮制品种配伍应用的ESI-MSn研究

目的:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子与半夏不同炮制品配伍前后生物碱在种类和含量方面的变化。方法:利用电喷雾质谱技术,分别对生附子、生附子加生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏共煎液中乌头类生物碱进行系统考察。结果:与生附子相比,双酯型生物碱在附子加清半夏、姜半夏、生半夏共煎液中含量增高,附子加法半夏共煎液中的双脂型生物碱含量降低。结论:附子与姜半夏配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的单脂型生物碱;与清半夏、姜半夏、生半夏配伍的毒性增大的原因是其具有抑制附子中生物碱类成分的水解或热解反应的作用。     

炮制对乌头母根、子根中生物碱类成分的影响与其自身含量差异的比较研究

目的：比较炮制对乌头各部位中生物碱类成分的影响与其自身含量差异。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定三种双酯型生物碱和三种单酯型生物碱的含量。结果：生川乌、生附子中总生物碱的平均含量分别为1．09％,1．33％。生川乌、生附子中三种双酯型生物碱含量总和分别为0．74％,0．96％;生川乌、生附子中三种单酯型生物碱的含量分别为0．032％,0．001％。生川乌炮制后的总生物碱含量为0．55％,三种单酯型生物碱含量为0．125％;附子的两个炮制品,白附片和黑顺片总生物碱含量降低,其含量分别为0．07％和0．05％,白附片、黑顺片中三种单酯型生物碱略有升高,其含量均为0．012％。炮制品中三种双酯型生物碱均未检测到。三种炮制品中总生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝11∶1．4∶1,三种单酯型生物碱含量比为,制川乌：白附片：黑顺片＝10．5∶1∶1。结论：乌头不同部位中生物碱的含量差异较小,炮制后生物碱类成分含量变化较大。炮制对乌头不同部位中生物碱类成分的影响要大于其自身含量差异。     

煎煮时间与甘草配伍剂量对马钱子中生物碱含量的影响

目的:研究马钱子经过长时间煎煮,以及与甘草配伍前后毒性成分的变化,揭示甘草对马钱子是否有减毒作用。方法:运用现代高效液相色谱分析法测定马钱子经过长时间煎煮,以及与甘草配伍前后马钱子碱和士的宁的含量变化情况。结果:在120 min的煎煮时间内,马钱子单煎液中马钱子碱和士的宁的含量随时间的延长而逐渐增加,在120min时达到最大。甘草与马钱子配伍后,马钱子碱和士的宁的含量与相同时间下马钱子单煎液中的含量相比均有不同程度的下降。而且甘草在配伍中的比例越大,马钱子碱和士的宁的含量也越低。当配伍比例增加到16∶1(甘草:马钱子)时,马钱子碱和士的宁的含量最低,分别降低了93.3%和95.7%。     

煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。     

川乌微波炮制工艺优选

目的:研究川乌的微波炮制工艺.方法:采用HPLC测定川乌不同微波炮制品中6种生物碱和总生物碱的含量,并以其为指标与传统炮制工艺进行比较,全面评价川乌微波炮制工艺.结果:最佳的微波炮制工艺为川乌经润透法处理后,于60％微波火力下炮制18 ～ 20 min,与传统炮制法比较,其总生物碱含量较高,且6种单、双型生物碱的含量均符合2010年版《中国药典》的要求.结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为川乌炮制的新方法.     

浸泡程度对川乌炮制品传统质量及生物碱成分的影响

目的:考察川乌2010年版《中国药典》炮制法中"浸泡至内无干心"的科学性。方法:制备浸泡不及、适中和太过的川乌浸泡品及其蒸制品,观察性状,按2010年版《中国药典》方法测定各样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量。结果:浸泡适中炮制品易于切制,饮片片型平坦,不易破碎。浸泡使生物碱类成分含量降低,随浸泡程度加深,双酯型生物碱总量的降低率分别为28.7%,36.8%,44.9%,单酯型生物碱总量的降低率分别为21.8%,25.5%,40%。蒸制使双酯型生物碱含量显著降低,较生品均降低>98%;单酯型生物碱含量显著增加,约为生品2倍。结论:川乌浸泡至"内无干心"蒸制品中生物碱类成分变化适中,饮片质量较佳,川乌浸泡至"内无干心"具有一定科学性。     

煎煮时间及甘草配伍剂量对附子中酯型生物碱含量的影响

目的研究煎煮时间及甘草剂量对附子中酯型生物碱含量的影响。方法采用紫外分光光度法测定附子中的酯型生物总碱含量;采用高效液相法比较乌头碱和次乌头碱的含量。结果酯型生物碱含量的降低,与煎煮时间和甘草剂量有较高的相关性;煎煮时间超过30 min,100 g制附子煎煮液所含的乌头碱和次乌头碱含量低于2 mg/ml。结论大剂量附子用药必须通过合理煎煮和配伍以降低毒性,发挥其特长。     

附子C_(19)二萜生物碱结构及活性研究进展

附子为常用中药,具有回阳救逆、散寒止痛、温阳化气的功效。C_(19)二萜生物碱是其主要生物碱类成分,可分为双酯型、单酯型和胺醇型,其在发挥抗炎、镇痛、抗肿瘤等药效同时,也可导致心脏毒性和神经毒性。对附子C_(19)二萜生物碱化学结构、药理及毒理作用进行系统梳理,以期为临床更安全、有效地使用附子提供理论依据。