采用傅里叶变换红外光谱和HPLC法分析附子炮制品黑顺片和白附片差异

目的 基于成分分析探讨黑顺片和白附片的差异。方法 基于傅里叶红外光谱（fourier transforms infrared,FTIR）和HPLC,结合化学计量学方法,对黑顺片和白附片的整体化学成分进行研究,并通过独立样本t检验对其有效和毒性成分含量进行比较分析。结果 FTIR结合正交偏最小二乘法判别分析（orthogonalpartialleastsquares-discriminationanalysis,OPLS-DA）结果显示,白附片和黑顺片整体化学成分差异明显,饮片类型的差异高于产地差异;HPLC的聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、OPLS-DA和相似度分析（similarity analysis,SA）均能将黑顺片、白附片区分为2类,表明2种饮片的成分差异较大;含量测定结果显示,黑顺片的单酯型生物碱量显著高于白附片,具有统计学意义（P<0.01）,而双酯型生物碱含量差异不显著,无统计学意义。结论 白附片和黑顺片化学成分差异较大,临床上应区...     

层次分析-熵权法联合星点设计-响应面法优选胆汁制陈皮炮制工艺及饮片色度与成分相关性分析

目的 研究胆汁制陈皮炮制的最佳工艺参数,明确饮片色度与主要成分之间的关系。方法 采用星点设计-响应面法,以辅料用量、蒸制时间、干燥时间、干燥温度为考察因素,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠含量及外观性状、醇浸出物含量为评价指标,采用层次分析-熵权法对各评价指标赋予相应权重,计算总评归一值,优选最佳炮制工艺;采用相关性分析和回归分析研究饮片色度与主要有效成分含量的相关性,构建色度-成分的回归方程。结果 胆汁制陈皮最佳炮制工艺为每100 g陈皮用20 g蛇胆汁浸渍完全后,蒸制15 min,45℃干燥162 min。饮片色度值L*、b*值与橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠4种成分含量均具有显著相关性,a*值仅与牛磺胆酸钠含量具有相关性;构建了L*、b*值与4种成分含量及a*值与牛磺胆酸钠含量的线性回归方程。结论 采用星点设计-响应面法优化的胆汁制陈皮炮制工艺具有合理性、可行性,饮片色度与成分含量具有显著相关性。     

基于AHP-熵权TOPSIS法优选磁石炮制工艺及所含重金属元素的风险评估

目的 通过AHP优化的熵权TOPSIS模型对磁石的煅淬工艺进行优选,并对煅磁石饮片的重金属元素残留量进行健康风险评估。方法 通过正交试验,分别以Fe和Pb、As、Cd、Hg、Cu元素的含量为综合评价指标,采用《中国药典》2020年版规定的Fe含量测定法（重铬酸钾滴定法）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）进行含量测定,基于AHP-熵权TOPSIS法优选最佳炮制工艺参数。采用风险评估方法对煅磁石的重金属元素安全性进行评估,以磁石原粉入药为例,计算靶标危害系数（target hazard quotients,THQ）,并推算煅磁石中各重金属的最大残留限量理论值。结果 优化后的磁石煅淬工艺为煅烧时间90 min,煅烧温度650 ℃,煅淬2次。炮制后的煅磁石Fe含量变化不大,重金属元素含量降低,13批煅磁石饮片较原药材的健康风险显著降低（P＜0.05）。结论 初步制定煅磁石饮片中Pb、As、Cd、Hg、Cu的残留限量理论值依次为40、90、25、17、1 500 mg/kg;为磁石及同类矿物药的临床安全用药提供参考。     

基于AHP-熵权法的白附子有效成分与颜色值的相关性研究

目的 探究白附子炮制品颜色值与化学成分草酸、柠檬酸、黄嘌呤、直链淀粉和支链淀粉之间的关系。方法 运用薄层扫描法、MATLAB软件分析测量炮制品的颜色值,通过紫外分光光度法测量白附子中直链淀粉和支链淀粉含量,采用HPLC法测定白附子中和不同炮制品中草酸、柠檬酸和黄嘌呤的含量。采用AHP-熵权法结合SPSS 25.0相关分析评价白附子饮片质量。结果 通过主客观赋权结合的方法,采用AHP-熵权法确定生白附子与白附子炮制品1～8的综合评分为75.707 1、54.473 9、46.460 5、35.902 6、34.652 6、54.612 2、48.007 3、31.511 2、38.069 3。由相关性分析表显示白附子的有效成分含量与颜色值有显著相关性,其中色度值H与支链淀粉与草酸呈显著负相关(P<0.05),H值与黄嘌呤呈显著正相关。综合评分Y与色调H间回归方程的建立Y=0.001X+0.064,其中X为色调H,R²=0.408,即综合评分Y与色调H有正相关性,即色调越低,炮制品颜色越黑综合评分越高,且综合评分随色调变化更加显著。结论 实验从整体观念出发,对白...     

基于层次分析-熵权法优选温肺平喘汤的提取工艺

目的 采用层次分析（AHP）-熵权法（EWM）建立多指标综合评价复方的方法,优化温肺平喘汤的提取工艺。方法 以芍药苷、甘草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、甘草酸含量和干浸膏得率为评价指标,采用AHP-EWM确定权重系数,通过L₉（3⁴）正交设计考察加水倍量、提取时间、提取次数对温肺平喘汤提取工艺的影响。结果 最佳提取工艺为8倍量水提取3次,每次1 h。结论 优选的提取工艺重复性好、稳定性好、提取率高,适用于温肺平喘汤的标准化生产。     

AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优选黄精酒制工艺及其炮制前后药效对比研究

目的 优化酒黄精wine-processed Polygonati Rhizoma的高压蒸制工艺,确定最佳工艺参数,并对酒制前后刺激性、免疫调节及降血糖作用进行研究。方法 以润制时间、蒸制压力、蒸制时间和焖制时间作为考察因素,以性状、黄精多糖、薯蓣皂苷元、水浸出物、醇浸出物和5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）作为考察指标,运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法（Box Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM）确定酒黄精炮制工艺条件参数。通过家兔眼刺激性实验,评价黄精酒制前后的刺激性作用。通过ip环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,比较黄精酒制前后对免疫调节作用的影响。通过饲喂高脂高糖饲料、ip链脲佐菌素建立糖尿病小鼠模型,比较黄精酒制前后对降血糖作用的影响。结果 酒黄精炮制最佳工艺参数为润制时间5 h、蒸制时间1 h、蒸制压力0.06 MPa、焖制时间7 h。药效实验结果表明,生黄精具有刺激性,黄精酒制后对黏膜的刺激作用减弱,酒黄精提高小鼠免疫力和降血糖的作用均强于生...     

黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究

研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ～ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.     

多信息G1-熵权组合赋权法优选醋当归炮制工艺

目的:运用多信息G1-熵权组合赋权法优选醋当归饮片的炮制工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,以阿魏酸含量、醇浸出物含量、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)和凝血酶时间(TT)组成的综合评分为指标,采用G1-熵权组合赋权法计算各指标的权重系数,考察炒制温度、炒制时间、米醋用量和闷润时间对醋当归炮制工艺的影响,进而确定醋当归的最优炮制工艺参数。结果:G1-熵权组合赋权法确定PT、APTT、TT、阿魏酸和醇浸出物的权重系数分别为0.451 7、0.231 6、0.130 6、0.104 6、0.081 6,醋当归的最佳炮制工艺为每100 g当归饮片加米醋15 mL,闷润1 h,150℃炒制20 min。结论:联合凝血功能指标证实优选的醋当归炮制工艺稳定可靠,可为醋制中药炮制工艺研究提供参考。     

基于仿生技术的制川乌炮制过程变化研究

目的 研究制川乌炮制过程中各个阶段的气、味变化特征,表征制川乌炮制过程的气、味变化与内在有效成分之间的变化关系。方法 制作3批不同炮制时间的制川乌样品,使用电子鼻、电子舌对制川乌炮制过程中“气”“味”变化进行检测,通过雷达图、线性判别分析法（LDA）、主成分分析（PCA）对获取的数据进行分析处理,并与制川乌炮制过程中生物碱类成分进行相关性分析。结果 电子鼻、电子舌可以区分出制川乌不同炮制程度的样品。通过Pearson相关性分析得出,电子鼻FAC1与乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、单酯型生物碱总量均呈显著相关性（P<0.01）,电子舌FAC2与苯甲酰新乌头原碱、单酯型生物碱总量均呈显著相关（P<0.01）,与苯甲酰乌头原碱含量呈相关性（P<0.05）。结论 电子鼻、电子舌仿生技术可运用于制川乌炮制过程质量研究,为中药炮制研究提供了一种新思路。     

HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析(PCA)等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESI+多反应监测(MRM)模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性。结果方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好(R20.990 0);定量限为0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异的主要成分。结论市售小金丸质量一致性较差,各厂家在小金丸生产过程中应加强对制草乌和地龙药材的质量控制。     

炮制对草乌中乌头类生物碱经皮吸收的影响及其贴剂的设计与评价

目的 探究炮制对草乌Aconiti Kusnezoffii Radix(AKR)中6种乌头类生物碱(aconitine alkaloids,AAs)经皮吸收的影响,并研制含生草乌和制草乌Aconiti Kusnezoffii Radix Cocta (AKRC)提取物的压敏胶分散型贴片,考察其药效差异.方法 分别从生、...     

基于多指标响应曲面法优选醋炙香附炮制工艺及炮制终点量化研究

目的 将饮片质量评价的主观经验与其化学成分含量的客观指标相结合,多指标、综合评价醋炙香附的最佳炮制工艺,并对炮制终点的判断进行量化.方法 基于Box-Behnken设计醋炙香附炮制工艺,通过德尔菲评价对醋香附不同炮制品的外观性状进行打分,以德尔菲评价的总得分为主观评价指标,以粗纤维、α-香附酮、圆柚酮、总黄酮、5-羟甲...     

基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。     

基于AHP-熵权法结合D-最优设计响应面法优化玄参蒸制工艺

目的筛选玄参药材最优蒸制工艺参数。方法采用HPLC法同时测定哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸6种成分含量,以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合D-最优设计考察浸泡时间、蒸制时间、干燥温度对蒸制玄参药材质量的影响,优选玄参蒸制工艺。结果优化所得最佳蒸制工艺参数为浸泡时间15.63min、蒸制时间85min、干燥温度60℃,综合评分为97.20分。考虑实际情况,对浸泡时间进行微调得出玄参最佳蒸制工艺,即浸泡时间为15 min、蒸制时间为85 min、干燥温度为60℃。并通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为98.53、99.39、98.86,其RSD为0.47%。结论优选的蒸制工艺简单可行,为规范玄参药材的蒸制工艺提供参考,建立测定玄参中6种成分的方法快速可靠,可用于玄参饮片的质量控制。     

基于信息熵赋值法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法优化黄丝郁金醋炙工艺研究

目的基于信息熵赋权法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优化黄丝郁金醋炙工艺,优化其醋制炮制工艺。方法以HPLC法测定醋郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的量,作为评价指标,采用正交试验考察米醋用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对黄丝郁金醋炙工艺的影响;在正交试验的基础上,进一步采用BBD-RSM考察闷润时间、炒制温度和炒制时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的黄丝郁金最佳醋炙工艺为加入10%米醋,拌匀闷润10 min,炒制温度130℃,炒制10 min;BBD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间12 min,炒制温度150℃,炒制时间8 min。验证实验结果表明该工艺条件重复性良好,具有合理性和可行性。结论此实验方法可行,模型、数据可靠,优化了黄丝郁金醋炙工艺。     

基于响应面法结合熵权法多指标优选黄芪药材产地加工炮制一体化工艺

目的采用响应面法结合熵权法优选黄芪药材产地加工与炮制一体化工艺。方法以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、总黄酮、总多糖、水溶性浸出物为考察指标,以含水量(55%、50%、45%)、发汗时长(1、2、3 d)、揉搓次数(1、2、3次)、干燥温度(45、50、55℃)为考察因素,采用Box-Behnken响应面试验设计优化黄芪的产地加工炮制一体化工艺。结果黄芪药材产地加工炮制一体化最佳工艺条件为含水量为50%,发汗时长3 d,揉搓次数2次,干燥温度为51℃。结论优选的工艺简便易行,精确度良好,可用于黄芪产地加工炮制一体化。