煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。     

一步离子交换层析制备人血管性血友病因子/人凝血因子Ⅷ蛋白液

目的研究通过一步离子交换层析法,制备vWF∶Rco/FⅧ∶C≈1的人血管性血友病因子/人凝血因子Ⅷ蛋白液。方法选用Toyopearl^? DEAE-650填料,取同一批次的人血管性血友病因子(vWF)上柱前液,研究不同上样量、不同洗脱液盐浓度对洗脱液中人血管性血友病因子抗原(vWF∶Ag)、人凝血因子Ⅷ效价(FⅧ∶C)、人血管性血友病因子效价(vWF∶Rco)的影响。结果从得率考虑,上样量最佳为4—5倍柱体积;洗脱液盐浓度0.42 mol/L时,vWF∶Rco/FⅧ∶C≈1∶1,vWF回收率≈60%,为最佳配方。结论在本试验层析条件前提下,调节洗脱液中盐浓度0.42 mol/L,可获得vWF∶Rco/FⅧ∶C≈1∶1的vWF/FⅧ蛋白液。     

附子无胆炮制品的生物碱与可溶性多糖含量检定

目的分析测定采用无胆炮制新工艺后附子炮制品生物碱与可溶性多糖含量,并按国家药典要求进行检定。方法采用HPLC,Waters SunFire-C18色谱柱测定生物碱含量;采用蒽酮硫酸法测定可溶性多糖含量。结果采用无胆工艺与传统工艺的4种附子炮制品中所含6种生物碱和可溶性多糖的含量差异很大。总单酯型生物碱(MAs)成分含量从低到高的顺序依次为:炒附片(无胆附片)、蒸附片(无胆附片)、白附片(有胆附片)、黑顺片(有胆附片)。可溶性多糖含量从低到高的顺序依次为:蒸附片、白附片、炒附片、黑顺片。总双酯型生物碱(DAs)成分含量有胆附片明显高于无胆附片。结论无胆附片生物碱指标符合药典规定。