反相高效液相色谱法同时测定车前草中槲皮素、木犀草素、山奈酚、芹菜素的含量

目的:建立车前草中槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法,色谱柱ZORB-AX SB-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长360 nm;甲醇-0.2%磷酸(45:55)为流动相;柱温30℃;流速1.0 mL/min.槲皮素、山柰酚、术犀草素、芹菜素理论板数分别大于5 000、6 000、6 000、7 000;4种化合物的分离度均大于1.5.结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素回归曲线分别为Y=1 504.412X+9.975 6,Y=1 991.745X+8.605 1,Y=567.591X+2.539 7,Y=1 811.803X+0.307 4,在5.521 6×10-2-19.325 6×10-2μg/mL、4.608×10-2～16.128×10-2μg/mL、12.550 4×10-2～43.926 4×10-2 μg/mL、6.028 8×10-2～21.100 8×10-2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 92～0.999 98,槲皮素、山柰酚的加样回收率分别为100.5%、100.6%,RSD分别为3.7%、3.7%.样品分别含槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素0.81、0.634、0.0、0.08 mg/g.结论:本法为车前草提供了分析黄酮化合物方法,该法简便可行,重复性好,数据及结果可靠.     

青钱柳质量标准的研究

目的建立青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.)ljinsk.的质量标准。方法测定12批样品水分、灰分、浸出物含有量,TLC法定性鉴别槲皮素和山柰酚,HPLC法定量测定其含有量,苯酚-浓硫酸显色法测定多糖含有量。结果水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物平均含有量分别为11.05%、5.81%、1.70%、11.25%、10.16%。TLC斑点清晰,专属性强。槲皮素、山柰酚分别在0.004 953~0.022 29、0.005 748~0.028 74 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.1%(RSD=2.59%)、97.9%(RSD=2.86%);多糖在0.021 22~0.095 58 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率97.2%(RSD=2.42%)。在各批样品中,3种成分含有量均有明显差异。结论青钱柳中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物含有量分别不得超过13.0%、7.0%、2.0%、13.5%、12.0%,而槲皮素、山柰酚、多糖含有量以干燥品计,分别不得低于0.040%、0.070%、0.60%。     

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50∶0.2∶49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10μL.结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.41％,RSD为0.91％;山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.999 7),加样同收率为98.06％,RSD为1.39％.槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出.结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山奈酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析.     

玫瑰花糖膏的质量标准研究

目的:提高玫瑰花糖膏质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰花糖膏中的槲皮素、山柰酚、没食子酸3种成分进行定性鉴别;采用薄层色谱-生物自显影技术鉴别玫瑰花糖膏的抗氧化成分;依照药典测定玫瑰花糖膏中挥发性醚浸出物的含量和相对密度;根据玫瑰花糖膏中主要有效成分黄酮苷,大部分具有相同的苷元槲皮素和山柰酚的特点,加酸水解后采用HPLC法对总黄酮(以槲皮素、山柰酚之和计)进行含量测定,色谱条件:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(60∶40),进样量10μL,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:360 nm。结果:1)供试品(槲皮素、山柰酚、没食子酸)溶液在与对照品溶液色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。2)玫瑰花糖膏中的没食子酸成分具有抗氧化活性。3)挥发性醚浸出物平均含量为0.1188%,相对密度平均为1.38。4)槲皮素在0.24～1.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为100.43%,RSD为1.52%;山奈酚在0.08～0.40 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为102.19%,RSD为1.80%。结论:本实验提高了玫瑰花糖膏的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础。     

酸模叶蓼化学成分的研究

目的研究酸模叶蓼Polygonum lapathifolium L.的化学成分。方法酸模叶蓼80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到15个化合物,分别鉴定为2',4'-二羟基-6'-甲氧基查耳酮(1)、2',6'-二羟基-4'-甲氧基查耳酮(2)、2',3'-二羟基-4',6'-二甲氧基查耳酮(3)、3-甲氧基槲皮素(4)、山柰酚(5)、槲皮素(6)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(7)、山柰酚3-O-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(12)、槲皮素-3-O-(2″没食子酰基)-鼠李糖苷(13)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(14)、槲皮素-3-O-(6″-O-反式阿魏酰基)-β-D-半乳糖苷(15)。结论化合物3~8均为首次从该种植物中分离得到。     

不同月份三叶青中8种有效成分含量变化

建立高效液相色谱法同时测定三叶青中绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚含量的方法,研究不同月份三叶青中8种有效成分的含量变化。方法:采用Zorbax SB C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～30 min,10%～30%A; 30～40 min,30%～95%A; 40～45 min,95%A; 45～60 min,95%～10%A);流速0. 8 m L·min-1;检测波长320 nm;柱温25℃。结果:绿原酸、芦丁、虎杖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇、槲皮素和山柰酚在13. 7～549 mg·L~(-1)(r=0. 999 0),12. 6～253 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),15. 8～316 mg·L~(-1)(r=0. 999 0),14. 7～147 mg·L~(-1)(r=0. 999 2),8. 8～88 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),7. 9～79 mg·L~(-1)(r=0. 999 5),8. 6～172 mg·L~(-1)(r=0. 999 1),8. 9～89 mg·L~(-1)(r=0. 999 4)与峰面积线性关系好,有良好的准确度、精密度和重复性。7,8月份绿原酸、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和虎杖苷的相对含量最高; 6月份槲皮素的相对含量最高; 4,5月份白藜芦醇和山柰酚的相对含量高; 11月份紫云英苷的相对含量最高。结论:通过对不同月份三叶青块根中8种有效成分的含量动态变化监测,可为三叶青生产和药材质量控制提供参考。     

双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量

目的:建立双波长HPLC同时测定金刚藤软胶囊中绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长306 nm(绿原酸、白藜芦醇)和365 nm(芦丁、槲皮素、山柰酚)。结果:绿原酸、白藜芦醇、芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.058 5~2.34μg(r=0.999 8),0.025 3~1.01μg(r=0.999 9),0.042 2~0.844μg(r=0.999 6),0.018 1~0.722μg(r=0.999 9),0.0165~0.660μg(r=0.999 9)呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%,100.6%,96.0%,102.7%,98.5%,RSD分别为1.2%,2.2%,1.8%,2.9%,1.3%。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为金刚藤软胶囊中5个活性成分的含量测定方法。     

赶黄草袋泡茶中黄酮类成分的定量分析

目的:测定赶黄草袋泡茶中黄酮类成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.0 mm,5.0μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50);检测波长为360 nm;流速为1.0 m L·min-1;进样量:10μL。结果:槲皮素、山柰酚分别在0.203 6~2.036 0、0.043 2~0.432 0μg具有良好线性关系,平均回收率分别为98.43%(RSD=1.75%)和97.61%(RSD=2.17%)。结论:该方法准确、灵敏,可用于赶黄草袋泡茶中黄酮类成分槲皮素和山柰酚的含量测定。     

HPLC法测定蜜炙款冬花中4种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚4种黄酮类成分的方法。方法采用大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长240 nm,室温,进样量20μL。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚分别在1.64～164μg/mL(r=0.999 3)、0.84～84μg/mL(r=0.999 0)、0.376～37.6μg/mL(r=0.999 3)、0.256～25.6μg/mL(r=0.999 2)范围内线性关系良好,精密度、重现性、回收率均符合要求。结论该方法快速、简便,重复性好,适用于同时测定蜜炙款冬花中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚。     

青钱柳叶化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的 研究青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.) Iljinskaja叶的化学成分及其α-葡萄糖苷酶抑制活性。方法 青钱柳叶95%乙醇提取物采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺、C₁₈反相硅胶及半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。采用PNPG法评价其α-葡萄糖苷酶抑制活性。结果 从中分离得到15个化合物,分别鉴定为cyclopaloside C(1)、cyclopaloside A(2)、juglanosides E(3)、vaccinin A(4)、ent-mururin A(5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(8)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯(9)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(13)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸丁酯(14)、香橙素(15)。...     

同时检测逍遥丸中芍药苷和槲皮素的含量研究

目的:优化同时测定逍遥丸中芍药苷和槲皮素含量的方法。方法:采用HPLC法和菲罗门Luna-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温:30℃,芍药苷、槲皮素的检测波长分别为230nm、254nm。流速:1.0mL.min-1(0～30min),0.8mL.min-1(30～60min)。结果:芍药苷和槲皮素的分离度很好,无其他杂质干扰,芍药苷在7.03～70.26μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在2.52～25.23μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.14%、98.69%,RSD分别为1.43%、1.40%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于逍遥丸中芍药苷与槲皮素的同时测定,为提高逍遥丸的质量标准提供了依据。     

芫花根质量标准研究

目的建立芫花根中芫花酯甲的定性鉴别和定量分析方法。方法采用薄层色谱法对芫花根中芜花酯甲进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定芫花酯甲的含量。色谱条件：KromasilC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-水（85：15），流速1．0mL／min；柱温40℃；检测波长为238nm；记录时间40min。结果芫花根中芫花酯甲的薄层色谱鉴别特征明显、专属性强；含量测定线性范围为0．047-0．282btg（r=0．9996）；平均回收率为99．2％，RSD=2．00％（n=6）。结论该方法操作简便，结果准确，能够对芜花根中的芜花酯甲进行定性鉴别和定量分析，提高了该药材的质量控制水平。     

HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量

目的建立高效液相色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚3种有效成分的方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙酸(pH=3.0)作为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果绿原酸、槲皮素、山柰酚分别在0.000 24~3.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,最低检测限(S/N=3)依次为3.29、0.43、0.33 ng/mL,平均回收率分别为97.73%、98.07%、96.92%。结论本方法操作简单、准确、灵敏度高,为石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚的测定及分离提供了依据。     

RP-HPLC法测定满山香中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立同时测定满山香中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱系统。方法:AgilentC18(250mm×4.6mm)柱,以甲醇-水-磷酸(500:500:1)为流动相;流速:1ml/min;检测波长:360nm;柱温:30℃。结果:该法线性关系良好,槲皮素的平均回收率为98.4%,RSD为1.67%。山奈素的平均回收率为97.7%,RSD为2.28%。结论:本方法可靠,准确,分离度好,可用于满山香的质量控制和评价。     

钩葛定眩颗粒质量标准研究

目的：建立钩葛定眩颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别钩藤、川芎和丹参;采用高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定葛根素、丹酚酸B的含量,葛根素在5.015~80.240μg/mL的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率为99.14%,RSD为1.47%（n=9）;丹酚酸B在10.04~160.64μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 7,n=6）,平均回收率为98.86%,RSD为1.58%（n=9）。结论：建立的定性定量方法操作方便、灵敏度高、结果准确、专属性强,可用于钩葛定眩颗粒的质量控制。     

根痛平片快速质量控制方法研究

目的制订简便、快捷的根痛平片质量控制方法。方法用薄层色谱法在2块薄层板上鉴别葛根、续断、白芍药、甘草和乳香。用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-0.1%磷酸溶液(11.5∶88.5)为流动相,检测波长为230 nm,同时测定根痛平片中葛根素与芍药苷含量。结果薄层色谱斑点清晰,易于识别,阴性无干扰。2种规格、7批样品根痛平片中芍药苷及葛根素含量分别为2.64～4.59、0.82～1.60 mg/片。对照品溶液与供试品溶液色谱峰保留时间一致,空白样品无干扰。葛根素进样量在0.01512～1.512μg,芍药苷进样量在0.0612～2.04μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。葛根素平均回收率为99.91%,RSD=0.64%;芍药苷平均回收率为100.78%,RSD=0.90%。结论根痛平片快速质量控制方法简便、快捷、实用。     

藏药安儿宁颗粒的质量标准研究

目的：建立安儿宁颗粒的质量标准。方法：采用TLC法建立制剂中胆酸及猪去氧胆酸、甘草、岩白菜素的定性鉴别方法及乌头碱的限量检查方法;采用HPLC法建立样品中乌头碱总碱及岩白菜素的含量测定方法。结果：样品中定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;HPLC测定中乌头总生物碱在0.099 9~0.4995 mg范围内线性关系良好,r=0.999 5;平均加样回收率为97.41%（n=9）;岩白菜素进样量在0.132 4~1.0592μg范围内线性关系良好,r=0.9998;平均加样回收率为98.90%（n=9）。结论：建立的检测方法操作简便、准确、稳定、专属性强,可作为安儿宁颗粒的质量方法控制。     

黄芩片的质量标准研究

目的:建立黄芩片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄芩片中黄芩进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩片中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰,黄芩苷在0.40～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=3.21%(n=6)。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于黄芩片的质量控制。     

复方天麻钩藤口腔崩解片质量标准研究

目的建立复方天麻钩藤口腔崩解片的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的天麻、钩藤、当归、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中的天麻素。结果薄层鉴别图谱清晰,阴性对照无干扰。天麻素进样量在0.191 2~1.147 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.72%(RSD=1.40%,n=6)。结论本方法简便、重复性好,可有效控制制剂的质量。     

预防流感颗粒（Ⅰ号）的制备及质量控制

目的：制备预防流感颗粒（Ⅰ号），并建立质量控制标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对黄芩和牛蒡子进行定性鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）对颗粒剂中黄芩苷进行含量测定。结果：制得的颗粒剂，在（TLC）色谱中均能明显的检出黄芩、牛蒡子；HPLC法测得黄芩苷在64—1280ng（r=0．9999）浓度范围内线性良好，平均回收率为99．00％，RSD为1．71％（n=6）。结论：该制剂制备工艺简单，合理可行；质量控制方法准确、可靠。