川乌微波炮制工艺优选

目的:研究川乌的微波炮制工艺.方法:采用HPLC测定川乌不同微波炮制品中6种生物碱和总生物碱的含量,并以其为指标与传统炮制工艺进行比较,全面评价川乌微波炮制工艺.结果:最佳的微波炮制工艺为川乌经润透法处理后,于60％微波火力下炮制18 ～ 20 min,与传统炮制法比较,其总生物碱含量较高,且6种单、双型生物碱的含量均符合2010年版《中国药典》的要求.结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为川乌炮制的新方法.     

川乌高压蒸制工艺优选

目的:优选川乌高压蒸制的工艺参数。方法:采用正交试验法考察蒸制时间、蒸制压力及处理方式等因素,以双酯型生物碱、总生物碱的含量及炮制品的外观评分为指标,综合优选川乌高压蒸制的最佳工艺。结果:川乌高压蒸制的最佳工艺为:A5B3C3,即川乌润湿后,于1.5 kg·cm-2压力下蒸制150 min。结论:该方法简单、可行而且易于控制,可作为代替川乌传统炮制工艺的新方法。     

正交试验法优选附子高压蒸制工艺

目的:优选附子的高压蒸制工艺。方法:以双酯型生物碱含量、总生物碱含量及外观质量为综合评价指标,对高压蒸制时间、压力及软化方式3个因素进行考察,采用L9(34)正交试验法优选附子的高压蒸制工艺。结果:附子最佳高压蒸制工艺为A2B2C2,即附子经润湿法处理后,0.10 MPa压力下蒸制150 min。结论:该优选的工艺简便、易行、可控,可作为代替附子传统炮制工艺的新方法。     

初匀速法预测制川乌的有效期

目的:采用化学动力学方法预测制川乌有效期。方法:采用HPLC测定苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量,流动相乙腈(A)-40 mmol·L-1乙酸铵溶液(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~45%A;45~65 min,45%~50%A;65~75 min,50%~55%A;75~80 min,55%~65%A;80~85 min,65%A),检测波长240 nm。采用初均速法对制川乌药材进行加速试验并预测其有效期,考察不同温度下制川乌药材中双酯型生物碱和单酯型生物碱含量变化情况。结果:制川乌在室温条件下贮存期0.69年。结论:高温不利于制川乌的稳定,初均速法可为制川乌药材有效期的建立提供参考。     

附子高温烘制工艺的正交试验追加法优选

目的优选附子高温烘制工艺的最佳参数,验证该工艺的可行性。方法以6种单、双酯型生物碱、总生物碱含量和外观评分为指标,采用L9(34)正交试验法加补充试验,对烘制时间、烘制温度及软化方式等因素进行考察,最终确定附子最佳的高温烘制工艺。结果附子最佳工艺为:附子经换水浸透法处理后,120℃烘制12 h,即得。结论该工艺操作简单可控,去毒效果好,有效成分得到最大量保存,且炮制品含水量低。     

米醋对制川乌生物碱的影响

目的分析辅料米醋的用量和蒸煮方式对制川乌生物碱类成分的影响。方法高效液相色谱法测定醋制川乌中的新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等6种生物碱的含有量。结果相比药典法制川乌,醋蒸和醋煮制川乌在一定程度上促进双酯型生物碱的一级水解,抑制单酯型生物碱的二级水解,从而提高其单酯型生物碱含有量。结论醋制川乌可提高制川乌单酯型生物碱含有量,以10%醋蒸制川乌最为适宜。     

川乌炮制工艺优化

目的:优化川乌的炮制工艺参数.方法:以川乌中6种生物碱类成分的含量为指标,采用单因素试验考察川乌炮制时的浸泡条件、干燥条件及蒸制条件.结果:制川乌的最佳炮制工艺参数为40℃水浸泡24 h,111℃加压蒸制1 h,60℃烘干,所得样品中双酯型和单酯型生物碱含量均达到2010年版《中国药典》要求.结论:优选的炮制工艺简便、易行,适合工业化大生产应用.     

烘制时间对蒙药草乌总生物碱和酯型生物碱含量的影响

目的：观察烘制时间对蒙药草乌总生物碱和酯型生物碱含量的影响。方法：取草乌厚片适量,置5000ml烧杯中,用清水润48小时,润至内无干心,放置烘干箱内在110℃烘制5小时,1、2、3、5小时各留样,低温干燥,采用滴定法和比色法测定总生物碱和酯型生物碱含量。结果：烘制1、2、3、5小时的草乌的总生物碱丢失很少,酯型生物碱含量均有不同程度的降低,烘制1小时降低34.42%、2小时降低71.12%、3小时降低64.95%、4小时降低62.77%。结论：随烘制时间的延长总生物碱含量变化不大,酯型生物碱含量随烘制时间延长而降低,2小时后降低不明显。烘制方法简便,可行,烘制时间控制在4小时内即可。     

制川乌不同饮片质量比较研究

目的比较制川乌有无“白心”对饮片质量的影响。方法按药典法分别测定有“白心”和无“白心”饮片中的酯型生物碱和总生物碱含量。结果浸泡7 d水煮6 h后除去“白心”部分酯型生物碱含量最低,“白心”部分含量较高;加热水煮时间越长总生物碱含量越低。结论有无“白心”对制川乌饮片质量有一定影响,但不能作为唯一的判断依据。     

正交试验优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺

目的:优选甘草制款冬花的炮制减毒工艺,为款冬花的炮制生产工艺提供参考。方法:以总生物碱含量为指标,甘草水煎煮次数、烘制温度及甘草用量(甘草质量/款冬花质量)为考察因素,采用正交试验对甘草制款冬花的减毒工艺进行优选,考察款冬花甘草制品中有效成分含量的变化。结果:款冬花甘草制最佳减毒工艺条件为甘草用量10%,水煎煮数3次,烘制温度90℃;甘草制款冬花中总生物碱、款冬酮及醇浸出物质量分数分别为0.080 3 mg·g-1,0.161%,26.31%。结论:与生品相比,款冬花甘草制品中总生物碱含量显著减少,款冬酮和醇浸出物含量增加。优选的款冬花甘草制减毒工艺稳定可行,提示甘草汁制款冬花有一定的合理性,具有实际应用意义。     

烘箱烘烤对附子中酯型生物碱的影响

目的:探讨烘箱烘烤对附子中双、单酯型生物碱含量的影响.方法:采用切片→护色→烫漂→烘烤的方式对附子进行加工,以双、单酯型生物碱含量作为检测指标,通过正交设计考察烫漂时间、烘烤温度、烘烤时间对附子中两类生物碱含量的影响.结果:随各因素强度的增加,双酯型生物碱含量减少,单酯型生物碱含量增加.10个加工品中单酯型生物碱含量均满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片、淡附片的限量要求,其中6个加工品中双酯型生物碱含量满足2010年版《中国药典》中对白附片、黑顺片的要求.结论:烘箱烘烤加工附子能满足2010年版《中国药典》对双、单酯型生物碱限量的要求.     

乌头各组织部位生物碱类成分动态差异性研究

目的:比较不同采收期乌头不同组织中乌头总碱和双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量,为毒性及药效学研究提供依据.方法:用酸性染料比色法测定乌头不同组织中总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,流动相为乙腈-40 mmol· L-1乙酸铵水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:6月4日之前采收的乌头的不同组织部位总生物碱含量明显小于6月18日和7月3日,乌头最佳采收期可确定为6月底至7月初.乌头地上部分乌头类总生物碱的含量小于地下部分,不同采收期乌头各组织部位中乌头类总生物碱和双酯型生物碱含量顺序大体为:须根＞子根＞母根＞叶片≈茎秆.结论:该研究初步了解了乌头各组织部位生物碱类成分的动态变化规律,确认了乌头的最佳采收期及各组织部位生物碱类成分的含量差异.     

阿胶烘制工艺优选

目的:优选阿胶烘制工艺.方法:以阿胶珠中4种氨基酸的含量为指标,采用HPLC测定指标成分含量,选取烘制温度、时间及阿胶丁大小为考察因素,正交试验法优选阿胶烘制工艺.结果:阿胶最佳烘制工艺条件为1.27cm×0.88 cm×0.6 cm的阿胶丁在180℃烘制15 min.结论:该优选工艺简单可控、操作性强、适合大规模生产.     

HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定附子中3种双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC分析方法。方法：Zorbax Eclipse XDB ₁₈柱,40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。结果：3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均达到了较好的分离,分别在0.035 7～1.784 μg（r=0.999 9）,0.012 6～0.632 μg（r=0.999 7）和0.033 4～1.672 μg（r=0.999 7）呈良好的线形关系。结论：该方法简便、快速、灵敏,可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。     

煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究煎煮时间对附子水煎液总生物碱和6种酯型生物碱含量的影响。方法:采用酸碱滴定法测定总生物碱含量;采用HPLC,Agilent ZORBAX Extend-C18分析柱测定6种酯型生物碱含量。结果:随着煎煮时间的延长,不同炮制品中总生物碱的溶出率变化不明显;不同炮制品煎煮过程中酯型生物碱的变化规律不尽相同,其中乌头碱(AC)含量最低,水解最为彻底。结论:临床大剂量应用附子时,最大限度发挥其药理作用,恰如其分地掌握剂量与煎煮时间,是必不可少的。     

黄山乌头中的二萜生物碱

目的:对黄山乌头中二萜生物碱类化合物进行研究。方法:应用离子交换树脂法提取黄山乌头总生物碱,经色谱法分离、纯化,光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果:分离得到3个化合物,分别鉴定为海帕乌头碱(Hypaconitine ,1) ,中乌头碱(mesaconitine,2) ,尼奥宁(Neoline,3)。结论:3个化合物均为首次从该植物中得到,双酯型乌头碱(1 ,2)为黄山乌头主要生物碱成分。     

炮制对乌头各部位水煎液中生物碱的影响

目的：比较乌头各部位生品和炮制品水煎液中生物碱类成分,研究炮制对乌头各部位水煎液中生物碱类成分的影响。方法：以滴定法测定总生物碱的含量,高效液相色谱法测定3种双酯型生物碱和2种单酯型生物碱的含量。结果：母根制川乌水煎液中总生物碱含量降低,为母根生品水煎液的68.24%。母根制川乌水煎液中两种单酯型生物碱含量降低,约为母根生品水煎液的46.63%。白附片、黑顺片水煎液中总生物碱含量都降低,分别为生品的12.20%、8.71%,白附片、黑顺片炮制后水煎液两种单酯型生物碱含量降低,分别为生品的4.40%、2.93%。结论：炮制对乌头不同部位水煎液中生物碱的影响较大,其中对川乌水煎液中生物碱的影响要小于附子。     

乌头炮制品中酯型生物碱含量的红外光谱定量分析研究

目的:建立乌头炮制品中酯类生物碱含量的检测方法.方法:利用中红外漫反射定量分析技术,测定乌头炮制品中酯类生物碱.结果:定量测定了几种乌头炮制品中的酯类生物碱的含量,且吸收度与标准品的浓度呈良好的线性关系.平均回收率为92.04%,RSD为2.7%.结论:本方法简单、准确,可以用于乌头炮制品中酯类生物碱的含量测定.     

毒性中药生川乌质量标准研究

目的:建立毒性中药生川乌的液质联用等质量检验方法。方法:采用显微、化学、液相色谱、液质联用方法进行定性鉴别、含量测定。结果:采用液相色谱质谱/质谱联用具有灵敏、专属性强等优点,适用于微量乌头生物碱的检测。结论:建立的方法可为其质量标准的提高提供参考。     

附子双酯型生物碱的提取工艺研究

目的:探讨附子中3种双酯型生物碱提取的影响因素,确定适宜的提取条件。方法:采用HPLC法测定中乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量,采用单因素试验法,对附子双酯型生物碱的提取工艺进行研究。结果:最佳双酯型生物碱提取工艺为:在15℃条件下,将附子粗粉置于10倍无水乙醇中冷浸3次,每次1 d,双酯型生物碱收率为0.57%,质量分数为18.81%,其中中乌头碱、乌头碱和次乌头碱收率分别为0.16%、0.032%和0.38%。结论:该提取方法高效、低毒、经济、操作方便,适合工业化生产。