平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的检验方法探究

目的:探究平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的相关检验方法。方法:本文以咳宁胶囊为例,对平喘镇咳类中成药中比较常见的添加化学药品(醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱)采取高效液相色谱法进行测定,分析检测结果。结果:于不同色谱条件之下,醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱等化学药品都能检出。结论:采取高效液相色谱法检测平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品效果良好。     

中成药中非法添加的4种化学药品检验检测方法研究（以平喘镇咳类为例）

目的 探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法 对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因以及醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果 在不同的色谱条件下4种化学药品均可被检出.结论 HPLC检验平喘镇咳类中成药中的化学药品具有操作实践性.     

平喘镇咳中成药中非法添加两种化学药品检验方法研究

中成药中非法掺加化学药品的问题，在全国各地时有发生，不法分子迎合人们吃绿色食品、药品，认为纯中药制剂毒副作用小、疗效好的心理，又由于中成药所含成分复杂，质量标准不完善等特点，在中成药生产过程中非法掺加化学药品，给人们的身体健康造成了严重危害。我们制定了平喘镇咳中成药中非法添加吗啡、氨茶碱的薄层色谱检验方法，以镇咳药咳特灵片为阴性对照。经过摸索制定了检验方法。该法操作简便、快速，结果准确、可靠。     

HPLC法快速筛选降糖类中成药及保健品中非法加入的化学药品

目的建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC法进行初步筛选。结果筛选出的阳性样品经确认为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高,能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。     

2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果分析

目的 分析辽宁省2011年中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验情况,为规范保健食品、药品市场提供技术支持.方法 对2011年辽宁省中成药及保健食品中非法添加化学药品检验结果进行统计分析.结果与结论 2011年共完成疑似非法添加类样品的检验892批,检出有非法添加成分647批,阳性率为72.5％.通过对检验结果的汇总分析,为进一步打击中成药及保健食品中非法添加化学药品提出对策及建议.     

UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

中成药非法添加化学成分的现状及对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,阐述了其对人类健康的危害,归纳了常用的检测方法,提出了相应的对策。结果加大监管力度,完善法律法规与监督管理制度,加快检验标准研究,可有效打击中成药非法添加化学药品的行为。结论应通过多种途径,深入开展中成药中非法添加化学药品的研究工作。     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

薄层扫描法快速检测中成药中非法添加氯硝西泮

目的:探索建立中成药中非法添加化学药品的快速检测方法。方法:采用薄层扫描法对丹莲安神胶囊中是否添加安眠类化学药品进行色谱法和光谱对照法鉴别。结果:该胶囊中检出氯硝西泮。结论:本法可快速检测中成药中添加氯硝西泮。     

中成药及保健食品中非法添加化学药品检验中的问题与对策

目的为中成药及保健食品中非法添加化学药品检验工作的开展提出参考意见。方法针对中成药及保健食品中非法添加化学药品检验过程中存在的问题,提出相应的解决措施。结果扩大标准适用范围、增加检验标准类别、提高对照品研制速度,可提升中成药及保健食品非法添加化学药品的检验水平。结论应通过多种途径,深入开展中成药及保健食品中非法添加化学药品的检验工作。     

止咳平喘类中成药非法添加3种激素的快速检测方法研究

目的研究止咳平喘类中成药中非法添加醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、倍他米松3种化学药物的快速检测方法。方法采用高效液相色谱法进行阳性对照。结果在建立的方法下,3种激素可同时被检出。结论本方法准确、简便、快速、专属性强,可用于检测止咳平喘类中成药中非法添加的上述3种激素。     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

液相色谱-质谱联用法检测中药中非法添加的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中药中非法添加硝苯地平、尼群地平和尼莫地平的分析方法。方法:采用液相色谱-质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。通过与标准品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果:结合4方面信息,发现在3种受试中药降压制剂中分别掺有硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测中药降压制剂中非法掺入的硝苯地平、尼群地平和尼莫地平。     

DAD光谱库在中成药非法添加化学成分检测中的应用

目的：探索中成药中非法添加化学成分的通用检测方法并论证建立DAD光谱库的重要性。方法：采用Shimadzu Shim-Pack VP-0DS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器检测并对检出色谱峰的光谱图与光谱库中的光谱图比较,粗筛出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分采用LC—MS进行验证。结果：可以检出吲哚美辛、吡罗昔康、醋酸泼尼松。结论：采用DAD光谱库可大大缩短筛选的时间,提高工作效率。     

非法添加抗痛风类化学药检测方法的研究

目的：建立中成药和保健食品中非法添加抗痛风药的检测方法。方法：针对投诉样品抗痛风胶囊,采用HPLC-二极管阵列法（DAD）结合电子版药品标准管理系统进行筛查,并用红外光谱法进一步确证。结果：HPLC-DAD法结合电子版药品标准管理系统能快速、准确地检出投诉样品中非法添加的抗痛风类化学药物醋酸泼尼松和双氯芬酸钠。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强,可用于中成药和保健食品中非法添加抗痛风类化学药物的检测。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测

建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.     

RRLC-Q-TOF-MS法测定安神类中成药、保健食品中14种非法添加的催眠类药物

目的建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量测定方法。方法使用RRLC-Q-TOF-MS作为检测方法,化合物准分子离子峰的保留时间、一级质谱和二级质谱作为定性依据;一级质谱准分子离子峰面积作为定量依据。结果建立安神类中成药、保健食品中非法添加14种催眠类药物的定性和定量检验测定方法,14种成分线性相关系数（r）均〉0．99,回收率80％～120％。结论RRLC-Q-TOF-MS法定性准确,干扰少,定量线性及回收率良好,适用于安神类中成药、保健食品非法添加催眠类药品的定性和定量检验。     

HPLC-MS／MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件：SHIMADZU Shim-packVPODS（250 mm×4.6 mm,5μm）C18色谱柱,梯度洗脱：流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件：电喷雾离子化正、负离子检测方式（ESI＋、ESI-）,全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。