金莲花中荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷的含量测定

目的测定金莲花(Flos Trollii Chinensis)中荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷(-2"-O-β-L-galactopyranosyl orientin)的含量.方法HPLC法.结果荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷含量为0.95%～4.07%(n=6),其中阿尔山金莲花的含量最高达3.40%±0.67%(n=3).结论用HPLC法对金莲花中的荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷进行了含量测定,方法可靠.结论荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷是金莲花黄酮碳苷类组分中含量最高的药效组分之一,为金莲花黄酮类药效组分的深入研究提供了科学数据.     

不同储存期金莲花中4种药效组分的测定△

目的:考察不同储藏期的金莲花中各药效组分的变化情况,从而为金莲花药效组分的确定奠定基础.方法:以中药药效组分理论为指导,采用HPLC对3个不同储存期金莲花中4种药效组分进行含量测定.结果:测得3个储存期金莲花药材中荭草苷平均含量分别为2.922,2.268,2.063mg·g-1,牡荆苷平均含量分别为0.930,0.781,0.644mg·g-1,牡红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷平均含量分别为8.945,12.217,24.433mg·g-1,藜芦酸的平均含量分别为0.865,0.876,0.896mg·g-1.结论:初步确定了3个不同储存期金莲花中4种药效组分的量的变化区间分别为:荭草苷(2.922～2.063mg·g-1);牡荆苷(0.930～0.644 mg·g-1);红草素-2"-O-β-L-半乳糖苷(8.945～24.433mg·g-1);藜芦酸(0.865～0.896mg·g-1)     

基于分子对接技术的金莲花主要成分抗病毒和抗炎机制预测

目的利用分子对接技术预测金莲花中牡荆素、荭草素、牡荆素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、藜芦酸、金莲花碱的抗病毒和抗炎机制。方法运用Discovery Studio 2.5软件和药物化学数据库,将金莲花的6个活性成分与Toll样受体蛋白(TLRs)及神经氨酸酶(NA)靶点进行分子对接,通过模拟运算,分析对接结果及其功能区域的相互作用关系。结果牡荆素、荭草素、牡荆素-2"-O-β-L-半乳糖苷、藜芦酸、金莲花碱均作用于1种或多种TLR,而荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷与3种TLR均无相互作用;黄酮类化合物,即牡荆素、荭草素、牡荆素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷均可与NA结合,而藜芦酸和金莲花碱与NA无相互作用。结论金莲花的6个活性成分中,5个成分可影响TLRs介导的信号通路,TLR3、4、7是其抗病毒抗炎作用的潜在靶点;4个黄酮类化合物可通过作用于NA而影响流感病毒活性。本研究可为探讨金莲花的抗病毒和抗炎有效成分及其进一步开发利用提供依据。     

金莲花中5个黄酮类化合物的大鼠体内代谢研究

目的:研究金莲花中5个黄酮类化合物的体内代谢产物。方法:将荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、牡荆素、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、异槲皮素分别以静脉注射的方式给予大鼠,给药10 min后取血,利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对血浆中的代谢产物进行分析。结果:大鼠体内共检测到20个代谢产物,其中5个来源于荭草素、2个来源于荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、3个来源于牡荆素、5个来源于2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、5个来源于异槲皮素。通过准分子离子峰及二级碎片推测20个代谢产物的结构及5个原型化合物的代谢规律。结论:5个黄酮类成分均可以通过氧化、甲基化、硫酸酯结合、葡萄糖醛酸结合等Ⅰ相及Ⅱ相代谢过程代谢为相应的产物。     

金莲花中5种主要成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的建立HPLC法同时测定金莲花中色氨酸、对羟基苯甲苹果酸、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草素、牡荆素的含量。方法以Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm。结果 5种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.998 7),平均加样回收率为95.05%~103.5%,RSD3%。结论该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于金莲花药材的质量评价。     

金莲花不同煎煮方法水提取液中4种药效组分含量和比例的测定△

目的：考察金莲花不同传统用药方式的水提取液中各药效组分的含量和比例关系情况，从而为金莲花药效组分的确定奠定基础。方法：采用高效液相色谱法。结果：测得金莲花3个用药方式水提取液中荭草苷、牡荆苷、红草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、藜芦酸4种药效组分的量比关系分别为（3．4：1．0：10．3：1），（3．3：1．1：9．9：1），（3．4：1．1：10．6：1）。结论：符合传统用药的不同金莲花水煮液中4种药效组分间保持相对稳定的比例关系。     

不同采收期金莲花中3种碳苷黄酮成分动态变化

目的:通过研究不同采收期金莲花3种碳苷黄酮成分的动态变化,确立金莲花的最佳采收期,为金莲花取得最大药用价值提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.35%磷酸溶液(14∶86)为流动相,在345 nm波长处同时测定不同采收期金莲花中荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷3种碳苷黄酮成分的含量。结果:金莲花中3种碳苷黄酮成分的含量不同时期存在差异,均以开花后3～6 d为最高。结论:开花后3～6 d为金莲花的最佳采收时期,方法简便、精密度高、重复性好,为金莲花取得最大药用价值提供科学依据。     

短瓣金莲花化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析短瓣金莲花药材甲醇提取物成分。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸甲醇(B)溶液为流动相,梯度洗脱0~5 min,95%~60%A;5~13 min,60%~45%A;13~20 min,45%~0%A;20.1~25 min,95%A;体积流量0.3 m L/min,进样量2μL。通过正、负离子质谱信息及元素组成,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定短瓣金莲花提取物中14个化合物,分别为藜芦酸、香草酸、荭草苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷-2″-O-β-D-吡喃木糖苷、槲皮素、金丝桃苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、刺槐素-7-O-新橙皮糖苷、刺槐素、柳穿鱼黄素、鼠尾草素。结论该法为短瓣金莲花饮片的质量控制、后期临床应用提供技术支持,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

金莲花中8种黄酮类成分的肝微粒体生物转化研究

目的:建立大鼠肝微粒体转化模型,研究金莲花黄酮类化学成分在肝微粒体中的代谢特征。方法:采用大鼠肝微粒体转化模型分别对金莲花中牡荆素、荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、异当药黄素、日本异当药素、2″-O-(2-甲基丁酰基)异当药黄素、金莲花碳苷Ⅰ和异槲皮素8种黄酮类化合物的肝代谢过程进行模拟研究,高效液相色谱-质谱联用(HPLC-LTQ-Orbitrap MS)法对代谢成分进行检测和分析。结果:8种黄酮类化学成分在肝微粒体酶作用下可以发生代谢转化,共鉴定了15个代谢产物的分子式,确定其中8个产物的结构式。结论:金莲花黄酮类化合物在肝微粒体中主要发生羟基化、乙酰化、糖基化以及脱甲基化反应,为金莲花成分的体内代谢特征研究和活性成分的确定提供了依据。     

金莲花化学成分的HPLC-MS表征分析与鉴定

目的探讨金莲花Trollius chinensis成分的化学表征,为完善其质量标准和鉴定特征提供科学依据。方法采取HPLC-MS分析法。Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.6%磷酸水,梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长为345 nm,离子源为ESI()。结果中药金莲花化学组分的保留时间、分子离子峰(m/z)和碎片信息表征明显,重要化学成分为荭草苷(m/z 446.7[M-H])、牡荆苷(m/z 430.8[M-H])和荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷(m/z608.9[M-H])等。结论金莲花化学成分的HPLC-MS表征可以作为其鉴定特征。     

HPLC法比较市售与野生金莲花中四种活性成分的含量

目的:建立金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素和藜芦酸的HPLC含量测定方法,并比较市售金莲花与野生金莲花药材中这4种成分的含量差异。方法:采用HPLC法,色谱柱为Synergi Polar-RP苯基C18(4μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈(A)-1%乙酸(B);洗脱程序(0~23 min,2%~20%A;23~28 min,20%~25%A;28~40 min,25%~50%A),柱温:35℃;检测波长256 nm。结果:市售金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素、藜芦酸的含量分别在0.92~9.72、0.77~7.32、0.18~2.53、0.09~0.30 mg/g范围内,野生金莲花中荭草素半乳糖苷、荭草素、牡荆素、藜芦酸的含量分别在1.06~4.82、0.47~2.89、0.64~2.16、0.13~0.46mg/g范围内。结论:市售金莲花与野生金莲花中4种成分的含量整体上没有明显差异,但是,无论是市售金莲花还是野生金莲花,4种成分的含量一致性均较差。     

纤维素酶辅助超声提取荭草素2″-O-β-L半乳糖苷工艺研究

目的:优化阿尔泰金莲花荭草素2″-O-β-L半乳糖苷(OGA)的纤维素酶辅助超声提取工艺。方法:以OGA提取率为考察指标,通过单因素试验考察p H、酶添加量、料液比、提取时间和提取温度对OGA提取率的影响,进一步采用Box-Behnken中心组合试验及响应面分析优化阿尔泰金莲花OGA的纤维素酶辅助超声提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为p H=4、料液比1∶40、超声功率90W、酶添加量1. 5%、乙醇浓度48. 0%、超声时间38. 0 min、超声温度40℃;在此条件下,OGA提取率达到了2. 7%以上。结论:该工艺简单高效,可用于荭草素2″-O-β-L半乳糖苷的提取。     

荠菜中黄酮类成分的积累变化研究

目的:测定荠菜不同生长期及不同药用部位中主要黄酮类成分2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷的含量,确定该成分在生长过程中的变化规律及其在不同药用部位中的分布规律。方法:采用HPLC法,以2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷为对照,在270 nm测定2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷的含量。色谱柱Diamonsil C18(5μm,200×4.6 mm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速(0.8 mL.min-1);结果:2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷在21.0～210.0μg.ml-1线性关系良好;平均回收率99.8%,RSD 2.0%(n=9)。结论:该方法简单、灵敏、准确、可靠。可用于荠菜中主要黄酮成分2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷的含量测定,为荠菜的进一步开发利用提供依据。     

舒血宁注射液中15种黄酮醇苷测定及其UPLC指纹图谱建立

目的 测定舒血宁注射液中槲皮素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、杨梅素3-O-芸香糖苷、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、异鼠李素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、芦丁、3′-甲基杨梅素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-芸香糖苷、水仙苷、丁香亭3-O-芸香糖苷、山柰酚3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷的含量,并建立其UPLC指纹图谱。方法 该药物70%甲醇溶液的分析采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 ...     

金莲花药材高效液相色谱法指纹图谱分析

目的 建立金莲花药材的HPLC指纹图谱分析方法,对不同来源的金莲花药材进行分析.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,检测波长200 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 ml/min,记录色谱图50 min.采用直观分析和相似度软件评价金莲花药材质量.结果 11批金莲花药材相似度较高,色谱峰强度是不同药材的主要差别,共有20个共有峰,其中两个主要共有特征色谱峰为荭草素-2'-O-β-L-半乳糖苷和荭草苷.结论 所建立的指纹图谱分析方法特征性强,为金莲花药材的质量控制提供了依据.     

头花蓼活性组分化学成分研究

目的:研究头花蓼(Polygonum capitatum)富含黄酮活性组分的化学成分。方法:应用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、RP-18及半制备HPLC等各种色谱技术对头花蓼富含黄酮活性组分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果:从头花蓼活性组分中分离得到14个化合物,通过波谱数据和理化常数分别鉴定为1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)-吡喃葡萄糖基-3-甲氧基-5-羟基苯(1)、5,7-二羟基色原酮(2)、鞣花酸(3)、杨梅苷(4)、陆地棉苷(5)、芦丁(6)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(3″-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮苷(9)、山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(10)、槲皮素-3-O-(2″-O-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、槲皮素-3-O-(3″-O-没食子酰基)-α-L-吡喃鼠李糖苷(12)、槲皮素(13)、山萘酚(14)。结论:头花蓼富含的黄酮活性组分主要含有黄酮醇及其苷类成分,这些成分可能是头花蓼的药效物质基础;其中化合物1、8和12为首次从该属植物中分离得到,化合物3为头花蓼中首次分到。     

药桑叶黄酮类成分的研究

目的研究药桑Morus nigra L.叶的黄酮类成分。方法采用大孔吸附树脂和HPLC制备柱,对药桑叶80%乙醇提取物的正丁醇部位进行分离纯化,通过波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得11个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、淫羊藿次苷Ⅱ(2)、德钦红景天苷(3)、草质素-7-O-(3″-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-(2″-O-乙酰基)吡喃半乳糖苷-7-O-α-吡喃阿拉伯糖苷(5)、红景天苷(6)、山柰酚-3-O-β-(2″-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-葡萄醛酸苷(7)、槲皮素-3-O-α-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-吡喃葡萄醛酸苷(8)、鼠李素-3-O-半乳糖苷(9)、槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。结论化合物1~10为首次从该植物中分离得到。     

UPLC同时测定荭草花中7种指标成分的含量

目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草花药材中没食子酸、儿茶素、高朦胧木素、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷7种指标成分的含量测定方法.方法:采用ACQUITYUPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温45 ℃.结果:7个指标成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(n=6)在97.90％ ～ 101.4％,RSD 2.3％～3.8％.结论:试验结果显示贵州产荭草花药材所含化学成分基本相同,但被测成分的含量有一定差异,8月中下旬采收的药材中被测成分的含量相对较高,质量较好.     

荭草化学成分研究Ⅱ

目的:研究荭草Polygonum orientale有效部位的化学成分.方法:应用色谱技术分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:分离并鉴定了7个化合物,分别为商陆素-3-O-β-D-半乳糖苷(ombuine-3-O-β-D-galactopyranoside,1),商陆素-3-O-芸香糖苷(ombuine-3-O-rutinoside,2),色氨酸(tryptophan,3),槲皮素-3-甲醚(quercetin-3-O-methyl ether,4),山奈酚-3-O-(2"-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖醛酸苷[kaempferol-3-O-(2"-O-α-L-rhamnopyranosyl)-β-O-glucuronopyranoside,5],槲皮素3-O-(2"-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖醛酸苷[quercetin-3-O-(2"-O-α-L-rhamnopyranosyl)-β-D-glucuronopyranoside,6],槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(quercetin-3-O-β-D-glucumnide,7).结论:化合物4～7为首次从该种植物中分离得到,化合物1～3为首次从该属植物中分离得到,并首次归属化合物1的1H和13C-NMR谱信号.     

合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分研究

目的研究合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分。方法采用多种分离材料和方法,结合半制备液相分离合柄铁线莲中的黄酮苷类成分。运用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、异牡荆素(2)、过山蕨素(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-α-L-鼠李糖苷)(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、澳白檀苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-(6″-n-丁基)葡萄糖醛酸酯(9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)和异荭草素(11)。结论化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。