补骨脂药材UPLC指纹图谱建立及12种主要成分含量测定

目的建立补骨脂Psoralea corylifolia药材的UPLC指纹图谱,同时对其中12种成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法采用Shim-pack GIST-HP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,建立10个产地29个批次的补骨脂药材的UPLC指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)进行相似度评价。同时测定了补骨脂药材中12种成分的含量。结果建立了补骨脂药材的UPLC指纹图谱,29批药材的相似度在0.827~0.989,共标定出21个共有峰,并指认出其中12个色谱峰。定量分析条件方法学考察结果良好,29批药材中补骨脂素、异补骨脂素、异补骨脂二氢黄酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、欧前胡素、补骨脂宁、补骨脂定、4,5-去氢异补骨脂定、补骨脂乙素、异补骨脂色烯查耳酮、补骨脂酚的质量分数依次为1.08~6.95、0.76~5.01、0~0.62、0.40~2.54、0.32~1.75、0~0.25,0.06~0.73、0.23~1.83、0~0.27、0.86~6.86、0.08~1.59、4.20~20.76 mg/g。结论UPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,操作简便,结果准确、稳定,可为补骨脂药材的质量评价提供参考。     

基于UHPLC 技术的补骨脂指纹图谱研究

目的：建立补骨脂药材的超高效液相色谱（UHPLC）指纹图谱。方法：以Shim-pack XR-ODSⅢ（50 mmx2.0 mm,1.6 μm）为色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.1 mL·min-1,检测波长为246 nm,柱温45℃。结果：建立了补骨脂药材的UHPLC 指纹图谱,标定10 个共有色谱峰,并通过对照品比对指认了其中6 个色谱峰。结论：该方法快速、可靠、重复性好,可为补骨脂药材的物质基础和质量控制方法的研究提供参考。     

合川补骨脂药材HPLC指纹图谱研究

中药材2006,29(12):1292-1294目的:建立补骨脂药材的指纹图谱,从整体上控制补骨脂药材的质量。方法:采用HPLC法,用二级管阵列进行检测,以补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂黄酮类成分分离效果为评价指标,筛选流动相及检测波长。     

白术药材HPLC指纹图谱研究

目的：建立白术的指纹图谱，为白术药材的质量控制提供依据。方法：采用RP—HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱。色谱柱为Synergi Fursion—RP（250mm×4．6mam，4μm）；流动相为乙腈-水，梯度洗脱；流速为0．8mL／min；紫外检测波长240nm；柱温30℃；进样量为201xL。结果：白术药材中有12个共有峰，多数峰可以达到较好的分离。各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1％，相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论：所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性，可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据。     

盐补骨脂标准汤剂质量评价体系的建立

目的建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系。方法收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成。结果苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分。测定15批标准汤剂的出膏率为16.31%~20.59%,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17%~1.50%,转移率为13.55%~23.57%,且指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的：研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱。方法：应用BP—HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图，并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证，建立板蓝根药材指纹图谱。结果：不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同，特征共有峰有8个，但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异。结论：所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确，并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据。     

连翘药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立连翘药材HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,用Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱,流速为1ml.min-1,检测波长210nm,柱温：25℃。以中药色谱指纹图谱相似度评级系统（版本2004A）软件计算,先建立标准指纹图谱,并与其他产地翘药相似度计算。结果以河南卢氏产连翘建立标准指纹图谱,其他产地连翘药材指纹图谱的相似度在0.704-0.938,确定了12个共有峰,建立了连翘药材HPLC指纹图谱。结论本法可作为连翘药材的质量控制方法。     

中药怀牛膝的液相色谱指纹图谱研究

目的：建立怀牛膝药材液相色谱指纹图谱检测方法,为其质量控制提供方法。方法：以蜕皮甾酮为参照物,采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254nm。结果：该方法可使怀牛膝药材中各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有指纹峰,建立了怀牛膝HPLC指纹图谱共有模式。结论：建立的指纹图谱方法简便可靠,可以作为怀牛膝药材质控的重要方法。     

伏毛铁棒锤药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立伏毛铁棒锤药材HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:美国Thermo ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠(pH=4.5)缓冲液为流动相进行梯度洗脱;240～280nm整合波长检测,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果:建立了伏毛铁棒锤药材HPLC-DAD指纹图谱,标定出25个共有峰,各批药材均具有上述特征峰,但特征峰的相对含量存在差异,即各批药材指纹图谱相似度大小与其来源相关。结论:本方法重现性好,所建立的指纹图谱可作为伏毛铁棒锤药材的鉴定依据。     

高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分，含量较高且具有多种生物活性，目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分。本文以补骨脂干燥成熟果实为原料，经乙醇回流制备补骨脂粗提物，率先采用高速逆流色谱技术进行分离，所得样品由高效液相色谱检测纯度，并由对照品确定成分。实验结果表明：采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（7：3：5：5）作为两相溶剂体系，经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素，二者纯度分别达到99．4％、99．1％。该法具有制备量大、分离效率高等优点。     

夜交藤高效液相色谱研究分析

目的探讨夜交藤高效液相色谱研究。方法取夜交藤药材（5批次不同产地）进行高效液相色谱研究。结果取得不同产地批次的夜交藤药材指纹图谱共有峰相对峰面积。结论 RP-HPLC法测定夜交藤中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定方法能够对夜交藤药材进行标准质量控制。     

水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的研究

目的:建立水蛭仿生酶解有效部位HPLC指纹图谱的鉴定标准。方法:采用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱;0～25min,甲醇(1%～10%)～水梯度洗脱;柱温35℃;流速0.8 mL.min-1;检测波长254nm。结果:在相同色谱条件下获得6批水蛭仿生酶解有效部位的指纹色谱图,其中8个色谱峰分离较好,均达到指纹图谱的技术要求。结论:HPLC指纹图谱中8个共有峰的相对保留时间比值(RRT)和相对峰面积比值(RPA)可用于水蛭仿生酶解有效部位的质量控制。     

大花红景天药材的HPLC指纹图谱研究

目的：利用高效液相色谱法建立了大花红景天的色谱指纹图谱。方法：固定相采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-0.04%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长280nm,流速为1.0mL/min。结果：通过比较发现大花红景天样品的6个共有峰,可作为鉴定大花红景天药材的主要依据。结论：方法简便快速,为大花红景天药材的鉴定和质量控制提供了较全面的信息。     

银翘散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂的比较研究

目的：比较银翘散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂的高效液相色谱指纹图谱、浸出物、相对密度的异同,为临床应用提供实验依据。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,浸出物及相对密度测定法,对两种汤剂进行测定。结果：银翘散传统饮片汤剂和配方颗粒汤剂的质量存在较大差异。结论：需要加强传统中药饮片和配方颗粒的生产工艺研究以及等效性研究,建立和完善中药饮片和配方颗粒的行业标准或国家标准,保证两种饮片形式都能更好的服务于中医临床。     

UPLC在中药及其复方分析中的应用和研究进展

超高效液相色谱法(UPLC)是在高效液相色谱法(HPLC)的基础上发展而来的一种新兴的液相色谱技术,具有超高效、超高分离度、超高灵敏度等特点,已被广泛应用于中药成分分析、代谢组学研究、指纹图谱建立、与质谱等检测器联用测定未知化合物成分等方面。笔者通过查阅近5年的文献资料,对UPLC在中药领域的应用进行全面综述,并总结其相对运用优势和发展前景,以期为药学工作者能更好地运用UPLC技术提供科学指导和依据。     

保孕丸质量标准研究

目的 完善保孕丸质量控制方法,并建立保孕丸中橙皮苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生进行定性鉴别;采用HPLC法测定保孕丸中橙皮苷含量,色谱柱为InertSustain C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35:4:61),流速1.0ml/min.检测波长283nm.结果 保孕丸中补骨脂、续断、桑寄生薄层色谱法中斑点清晰,且阴性对照无干扰.橙皮苷在0.820~4.920μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.85%,RSD为0.21%.结论 建立的方法定性专属性强,定量准确度高,可用于保孕丸的质量控制.     

中药复方“松友饮”及其组方药材提取物高效液相指纹图谱研究

目的：分析中药复方＂松友饮＂及组方药材提取物指纹图谱用于质量控制。方法：采用高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）研究中药指纹图谱。包括低压四元泵,自动进样器和二极管阵列检测器（DAD）,Agilent Zorbax RX-C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温25℃,流动相为水-乙腈,进行梯度洗脱（流速,0.5 mL/min;洗脱时间,60 min;检测波长,280nm）。结果：成功构建＂松友饮＂及组方提取物高效液相指纹图谱,色谱保留时间稳定,各主要色谱峰偏移小于0.1 min。通过比对发现＂松友饮＂HPLC色谱峰来自组方药材成分。重复HPLC色谱相似度（90%,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD（3%。结论：HPLC方法可靠、可行,指纹图谱重复性良好,为＂松友饮＂质控提供参考。     

道地区域中药材射干的黄酮类成分指纹图谱研究

利用高效液相色谱建立了道地区域产地射干的色谱指纹图谱。采用反相eclipseXDB-C8（250mm（4．6mm,5urn,AgilengtZorbax）,流动相：水／乙腈梯度洗脱,检测波长为266nm,流速1．0ml／min进行实验。根据相对保留时间和相对峰面积值对色谱指纹图谱进行分析对比研究,首次建立了控制道地区域射干药材的质量的新方法。该方法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息,为HPLC在复杂组分的样品分析领域开拓了新的应用途径。     

中药复方不同提取方法药效成分动态变化研究

目的：本实验以葛根芩连汤不同提取方法的提取液作为研究对象,采用高效液相色谱方法,在不同色谱条件下对中药复方药效成分进行测定,通过指纹图谱对比及指标性成分测定探讨其动态变化。方法：采用HPLC方法,选用ODS色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾0.2%磷酸水溶液（pH=3.0）梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长250nm,建立葛根芩连汤的HPLC指纹图谱;分别测定方中主要指标成分葛根素、盐酸小檗碱、黄芩苷、甘草酸的含量,并通过SPSS16.0统计软件计算含量的差异性。结果：葛根芩连汤不同提取液中化学成分在质上未有明显变化,但在含量上的变化比较显著。结论：不同提取方法影响复方中药效成分的含量及组成变化。